專利名稱：鄰仲丁基-4,6-二硝基苯酚的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鄰仲丁基-4，6-二硝基苯酚的生產(chǎn)方法，尤其是一種產(chǎn)品得率 高、可利用廢液、減少廢液排放量及水用量、降低產(chǎn)品生產(chǎn)成本的鄰仲丁基-4，6-二硝基苯 酚的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
目前，鄰仲丁基-4，6_ 二硝基苯酚(DNBP)的生產(chǎn)方法是以鄰仲丁基苯酚、硫酸為 原料進(jìn)行磺化反應(yīng)生成磺化液，將磺化液滴加到配制好的純硝酸水溶液中進(jìn)行一次硝化生 成一次硝化液，然后再將配制好的純硝酸水溶液滴加到一次硝化液中進(jìn)行二次硝化，最后 將所得到的硝化液分離出廢液后經(jīng)洗滌蒸餾，得鄰仲丁基-4，6- 二硝基苯酚。由于現(xiàn)有的 用于硝化的酸溶液均為純硝酸水溶液，不但歧化反應(yīng)多(轉(zhuǎn)化率低)，導(dǎo)致鄰仲丁基_4， 6-二硝基苯酚產(chǎn)品收率低(87 88% )，而且反應(yīng)溫度一般在35°C左右，需要移除的熱量 多，操作起來比較麻煩，同時因分離所得液體中含有硫酸的濃度低(低于30% )，處理費(fèi)用 高，加大了產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述技術(shù)問題，提供一種產(chǎn)品得率高、可利 用廢液、減少廢液排放及水用量、降低產(chǎn)品生產(chǎn)成本的鄰仲丁基-4，6-二硝基苯酚的生產(chǎn) 方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種鄰仲丁基-4，6_ 二硝基苯酚的生產(chǎn)方法，是以鄰 仲丁基苯酚、硫酸為原料進(jìn)行磺化反應(yīng)生成磺化液，將磺化液滴加到酸溶液中進(jìn)行硝化反 應(yīng)，將所得到的硝化液分離出廢液后經(jīng)洗滌蒸餾，得鄰仲丁基-4，6-二硝基苯酚，其特征在 于所述酸溶液的組成為硫酸、硝酸、水及雜質(zhì)，各組分所占質(zhì)量百分比為硫酸1 70%、硝 酸5 75%、水及雜質(zhì)15 75%。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)的最大區(qū)別是采用硫酸與硝酸的混酸溶液為硝化劑，具有如下 優(yōu)點(diǎn)1.歧化反應(yīng)少，反應(yīng)溫和且硝化的效果好(產(chǎn)品色澤好)，產(chǎn)品純度高，提高了產(chǎn) 品轉(zhuǎn)化率及最終得率(93% )；2.可利用所產(chǎn)生的廢液配制硝化液，減少了水的用量，降低廢水處理成本，既降低 產(chǎn)品的生產(chǎn)成本，實現(xiàn)了節(jié)能減排；3.硝化可以一次完成，簡化了生產(chǎn)工藝，提高了工作效率，節(jié)省了設(shè)備投資；4.混酸的密度相對較大，在反應(yīng)器中所占的體積相對減少，故可相應(yīng)提高投料量， 相對提高了設(shè)備利用率；5.可適當(dāng)提高反應(yīng)溫度(反應(yīng)溫度55°C )，減少了熱量移除，更有利于操作；6.廢液中硫酸的濃度高(大于50% )，對之的處理費(fèi)用低。
具體實施例方式
同現(xiàn)有技術(shù)一樣，以鄰仲丁基苯酚、硫酸為原料進(jìn)行磺化反應(yīng)生成磺化液，磺化液 中也可以適當(dāng)加水；將磺化液滴加到酸溶液中進(jìn)行硝化反應(yīng)，分離出廢液后經(jīng)洗滌、蒸餾得 鄰仲丁基-4，6-二硝基苯酚。與現(xiàn)有技術(shù)所不同的是將磺化液滴加到硫酸與硝酸的混酸溶 液中進(jìn)行硝化反應(yīng)，混酸溶液各組分所占質(zhì)量百分比為硫酸1 70%、硝酸5 75%、水及 雜質(zhì)(少量有機(jī)物) 15 75%?；焖崛芤嚎梢杂蒙虡I(yè)硫酸(商品硫酸、濃度彡5%的稀硫 酸水)、硝酸(濃度50 98.5%的硝酸)與水進(jìn)行配制，也可以用硝化反應(yīng)后分離出的廢 液(含硫酸)與硝酸進(jìn)行配制，雖然廢液中含有少量雜質(zhì)(有機(jī)物)，但不影響硝化效果。 滴加過程可以進(jìn)行反向滴加。
權(quán)利要求
一種鄰仲丁基-4，6-二硝基苯酚的生產(chǎn)方法，是以鄰仲丁基苯酚、硫酸為原料進(jìn)行磺化反應(yīng)生成磺化液，將磺化液滴加到酸溶液中進(jìn)行硝化反應(yīng)，分離出廢液后經(jīng)洗滌、蒸餾，得鄰仲丁基-4，6-二硝基苯酚，其特征在于所述酸溶液的組成為硫酸、硝酸、水及雜質(zhì)(微量有機(jī)物)，各組分所占質(zhì)量百分比為硫酸1～70％、硝酸5～75％、水及雜質(zhì)15～75％。
全文摘要
本發(fā)明公開一種產(chǎn)品得率高、可利用廢液、減少廢液排放及水用量、降低產(chǎn)品生產(chǎn)成本的鄰仲丁基-4，6-二硝基苯酚的生產(chǎn)方法，是以鄰仲丁基苯酚、硫酸為原料進(jìn)行磺化反應(yīng)生成磺化液，將磺化液滴加到酸溶液中進(jìn)行硝化反應(yīng)，分離出廢液后經(jīng)洗滌、蒸餾，得鄰仲丁基-4，6-二硝基苯酚，其特征在于所述酸溶液的組成為硫酸(可為商業(yè)硫酸、也可為硝化后的廢液)、硝酸、水及雜質(zhì)，各組分所占質(zhì)量百分比為硫酸1～70％、硝酸5～75％、水及雜質(zhì)15～75％。
文檔編號C07C201/10GK101830808SQ20101018539
公開日2010年9月15日 申請日期2010年5月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月28日
發(fā)明者吳瓊, 吳長建, 唐秀麗, 孫明臣, 尤向前, 楊勇, 王慰 申請人:大連兆科生物化工有限公司