專利名稱：5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑合成的制備方法。
背景技術(shù)：
5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-l-(2，6- 二氯_4_三氟甲基苯基)吡唑是合成殺蟲劑乙蟲腈5-氨基-3-氰基-4-乙基亞磺?；?1-(2，6- 二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的重要中間體。文獻EP0295117公開了用5_氨基_3_氰基_4_硫氰基-1- (2,6- 二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑合成5-氨基-3-氰基-4-乙硫基一1- ，6-2氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的方法，其特點是以5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-l-(2，6- 二氯_4_三氟甲基苯基)吡唑為底物， 和碘代烷烴在氮氣保護下，_7°C，在氫氧化鉀水溶液中反應(yīng)，產(chǎn)率低，大規(guī)模生產(chǎn)具有一定的難度。文獻EP1378506公開了用2_烷硫基反丁烯二腈與2，6_ 二氯-4-三氟甲基苯胼反應(yīng)，合成-氨基-3-氰基-4-烷硫基-1- (2,6- 二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的方法，其特點是反應(yīng)產(chǎn)率低，2-烷硫基反丁烯二腈難以合成，產(chǎn)率在40%以下。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是公開一種新的5-氨基-3-氰基-4-乙硫基_1-(2， 6- 二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷。本發(fā)明的方法包括如下步驟將5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑、鹵代乙烷的醇溶液、堿金屬的硫化物的水溶液，在60°C 120°C反應(yīng)1 5小時，冷卻后，析出結(jié)晶，按常規(guī)方法處理，得5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1- (2,6- 二氯-4-三氟甲基苯基) 吡唑。按照本發(fā)明優(yōu)選的方法，先將5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1- (2,6- 二氯_4_三氟甲基苯基)吡唑和鹵代乙烷溶于醇溶液中，加入硫化鈉的水溶液，然后加熱回流1. 5 3 小時；所說的5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1- (2,6- 二氯_4_三氟甲基苯基)吡唑的結(jié)
構(gòu)通式如下
權(quán)利要求
1.一種5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟將5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1- (2,6- 二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑、鹵代乙烷的醇溶液、堿金屬的硫化物的水溶液，在60°C 120°C反應(yīng)1 5小時，冷卻后，析出結(jié)晶， 按常規(guī)方法處理，得5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1- (2,6- 二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，先將5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1-(2， 6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑、鹵代乙烷溶于醇溶液中，然后加入堿金屬的硫化物的水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所說的鹵代乙烷，選自溴乙烷或碘乙烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所說的堿金屬硫化物，選自硫化鈉或硫化鉀。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所說的醇，選自Cl C4的一元醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所說的醇，選自甲醇或乙醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，醇溶液中，5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的濃度為0.01 0. 10g/ml，溴乙烷(或碘乙烷) 的水溶液，濃度為0. 02 0. 15g/ml。。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1-(2，6- 二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑與鹵乙烷的摩爾比為1 1 15，鹵乙烷與硫化鈉(或硫化鉀) 的摩爾比為1 1 5。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的制備方法。包括如下步驟將5-氨基-3-氰基-4-硫氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑、鹵代乙烷的醇溶液、堿金屬的硫化物的水溶液，在60℃～120℃反應(yīng)1～5小時，冷卻后，析出結(jié)晶，按常規(guī)方法處理，得5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑。本發(fā)明的方法可以得到高純度、高產(chǎn)率的5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑，是一條十分簡便、安全、便于工業(yè)化的方法。
文檔編號C07D231/44GK102250008SQ20101018581
公開日2011年11月23日 申請日期2010年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月17日
發(fā)明者張小紅, 徐梅, 湯日元, 鐘平 申請人:溫州大學(xué)