專利名稱：一種從草甘膦母液中回收草甘膦原粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種回收草甘膦原粉的方法，尤其涉及一種從草甘膦母液中回收草甘 膦原粉的方法。
背景技術(shù)：
草甘膦是國(guó)際市場(chǎng)上使用最廣泛的除草劑，具有高效、低毒以及無(wú)殘留等特點(diǎn)。我 國(guó)采用甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦的企業(yè)產(chǎn)能超過(guò)50萬(wàn)噸/年，甘氨酸法制備草甘膦時(shí)會(huì)產(chǎn)生大 量的草甘膦母液，因該母液中含有大量的鈉鹽，使得無(wú)法將該母液用于高含量草甘膦水劑 的配制。隨著國(guó)家已經(jīng)在2009年底取消10%草甘膦水劑的登記證，母液?jiǎn)栴}也就成了制約 各草甘膦生產(chǎn)廠家生存、發(fā)展的重大難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種從草甘膦母液中回收草甘膦原粉的方法，將草甘膦 堿母液中和至強(qiáng)酸性，草甘膦鈉鹽轉(zhuǎn)變?yōu)椴莞熟⑺岷吐然c，同時(shí)將母液中溶解度較高的 弱酸鈉鹽也轉(zhuǎn)變成氯化鈉，降低了母液的粘度，再通過(guò)濃縮，可將母液中的草甘膦含量提高 8-10% ；同時(shí)利用草甘膦酸在高溫下溶解度較大，氯化鈉溶解度隨溫溫度變化較小的特點(diǎn)， 母液中的大量氯化鈉在高溫下結(jié)晶析出，除去大量氯化鈉的母液降溫結(jié)晶，得到合格的草 甘膦原粉。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，回收方法步驟為(1)在甘氨酸法回收三乙胺的草甘膦堿性母液中加入鹽酸，將母液調(diào)至強(qiáng)酸性，使 得草甘膦鈉鹽轉(zhuǎn)變?yōu)椴莞熟⑺岷吐然c，同時(shí)使得母液中其他弱酸鈉鹽也轉(zhuǎn)變?yōu)槁然c；(2)將步驟(1)得到的母液進(jìn)行濃縮至草甘膦含量8_10%，母液中的氯化鈉結(jié)晶 析出，趁熱過(guò)濾，得濾餅和濾液；(3)將步驟⑵得到的濾液加入1 0. 1-2的結(jié)晶水后，降溫到20-40°C，有晶體 析出，繼續(xù)結(jié)晶10-15小時(shí)，過(guò)濾，得濾餅和濾液；(4)將步驟(3)得到的濾餅加水洗滌至草甘膦含量合格，濾液套用至下批次回收 過(guò)程中。步驟(1)所述的加鹽酸量控制PH在0-2為最佳。本發(fā)明有以下優(yōu)點(diǎn)1、直接將溶解于母液中的草甘膦轉(zhuǎn)變成草甘膦原粉，提高了 母液中草甘膦的使用價(jià)值；2、母液中的其他弱酸鈉鹽都轉(zhuǎn)變成了氯化鈉，同時(shí)回收的氯化 鈉純度高，簡(jiǎn)單洗滌后可作為工藝鹽使用。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一取草甘膦堿母液1000g，其草甘膦含量為1.2%，加入30%鹽酸調(diào)節(jié)PH至1.0，升 溫到110-120°C濃縮3. 5小時(shí)，趁熱過(guò)濾，得濾液131g，草甘膦含量8. 95%，得濾餅22^，氯
3化鈉含量90. 85 %，洗滌干燥后作為工藝鹽使用。將上述濾液，加入結(jié)晶水20g，降溫到20-40°C，結(jié)晶10小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得草甘膦 10. 5g,草甘膦含量95. 58 %。實(shí)施例二取草甘膦堿母液500g，其草甘膦含量為4. 20%，加35%鹽酸調(diào)節(jié)PH至0. 5，升溫 到110-120°C濃縮1. 5小時(shí)，趁熱過(guò)濾，得濾液218g，草甘膦含量9. 48%，得濾餅135g，氯化 鈉含量91. 15%，洗滌干燥后作為工藝鹽使用。將上述濾液，加入結(jié)晶水50g，降溫到20-40°C，結(jié)晶15小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得草甘膦 18. 5g,草甘膦含量95. 58 %。
權(quán)利要求
一種從草甘膦母液中回收草甘膦原粉的方法，其特征是回收方法步驟為(1)在甘氨酸法回收三乙胺的草甘膦堿性母液中加入鹽酸，將母液調(diào)至強(qiáng)酸性，使得草甘膦鈉鹽轉(zhuǎn)變?yōu)椴莞熟⑺岷吐然c，同時(shí)使得母液中其他弱酸鈉鹽也轉(zhuǎn)變?yōu)槁然c；(2)將步驟(1)得到的母液進(jìn)行濃縮至草甘膦含量8-10％，母液中的氯化鈉結(jié)晶析出，趁熱過(guò)濾，得濾餅和濾液；(3)將步驟(2)得到的濾液加入1∶0.1-2的結(jié)晶水后，降溫到20-40℃，有晶體析出，繼續(xù)結(jié)晶10-15小時(shí)，過(guò)濾，得濾餅和濾液；(4)將步驟(3)得到的濾餅加水洗滌至草甘膦含量合格，濾液套用至下批次回收過(guò)程中。
2.如權(quán)利要求1所述的從草甘膦母液中回收草甘膦原粉的方法，其特征是步驟(1)所 述的加鹽酸量控制PH在0-2為最佳。
全文摘要
一種從草甘膦母液中回收草甘膦原粉的方法，回收方法步驟為(1)在甘氨酸法回收三乙胺的草甘膦堿性母液中加入鹽酸；(2)將步驟(1)得到的母液進(jìn)行濃縮至草甘膦含量8-10％，得濾餅和濾液；(3)將步驟(2)得到的濾液降溫結(jié)晶后過(guò)濾，得濾餅和濾液；(4)濾液套用至下批次回收過(guò)程中。本發(fā)明有以下優(yōu)點(diǎn)1、直接將溶解于母液中的草甘膦轉(zhuǎn)變成草甘膦原粉，提高了母液中草甘膦的使用價(jià)值；2、母液中的其他弱酸鈉鹽都轉(zhuǎn)變成了氯化鈉，同時(shí)回收的氯化鈉純度高，簡(jiǎn)單洗滌后可作為工藝鹽使用。
文檔編號(hào)C07F9/38GK101830928SQ201010186170
公開(kāi)日2010年9月15日 申請(qǐng)日期2010年5月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月28日
發(fā)明者吳倫飛, 朱愛(ài)華 申請(qǐng)人:吳倫飛