專利名稱：一種提取分離松花粉中植物甾醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)作物有效成分提取 分離領(lǐng)域，主要是一種提取分離松花粉中植物甾 醇的方法。
背景技術(shù)：
花粉是植物的精細(xì)胞，素有“完全營養(yǎng)素”和“微型營養(yǎng)庫”之美譽(yù)。近半個(gè)世紀(jì) 以來，國內(nèi)外對花粉的功效進(jìn)行了大量的研究，證實(shí)其對人體60多種疾病具有良好的防治 保健效果。松花粉是食療兼?zhèn)涞谋＝‘a(chǎn)品原料，1997年已被國家批準(zhǔn)為新資源食品。近十多 年來，松花粉食療保健產(chǎn)品營銷國內(nèi)外，甚受群眾歡迎，市場前景看好。新興的松花粉產(chǎn)業(yè)， 從無到有、由弱而強(qiáng)，在很短時(shí)間內(nèi)得到迅速發(fā)展。松花粉含有豐富的蛋白質(zhì)、類脂、氨基酸、多種微量元素、維生素、酶、色素及抗菌 素等。經(jīng)檢測松花粉中植物留醇含量0.22%-0.28%，主要由谷留醇、菜油留醇及少量 菜子留醇和豆留醇組成。其中谷留醇占總留醇的78%。松花粉具有抗衰老，調(diào)節(jié)免疫 功能，抗疲勞，降血搪，護(hù)肝，美容，減肥等多種藥理作用。植物留醇是一種存在于植物中的天然活性物質(zhì)，廣泛分布于自然界中。植物甾醇 的種類繁多，目前，從植物中鑒定出了 250多種植物留醇，它們主要以游離態(tài)、留醇酯(脂肪 酸酯和酚酸酯)、留基糖苷和?；艋擒盏刃问酱嬖?。植物留醇具有降低血脂，抗腫瘤，治 療牙周病，抑制皮炎癥等生理活性功能，它也是重要的留體藥物和維生素D3的生產(chǎn)原料。超臨界CO2萃取是一種全新的化工分離技術(shù)，具有無易燃性、無化學(xué)反應(yīng)、無毒、無 污染、安全性高、操作簡單等優(yōu)點(diǎn)，在天然產(chǎn)物提取中越來越受到重視。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種提取分離松花粉中植物留醇的方 法，為提取富集松花粉中植物留醇提供一種無污染、提取率高且提取物中植物留醇含量高 的適合工業(yè)化生產(chǎn)的方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案這種提取分離松花粉中植物留醇的方 法，包括以下步驟(1)、進(jìn)行松花粉前處理基本工序，得到用于超臨界CO2提取的松花粉；(2)、超臨界CO2提取松花粉中植物留醇C02經(jīng)冷箱冷凝為液體后進(jìn)入高壓泵，加 壓后的CO2經(jīng)加熱器加熱后進(jìn)入萃取裝置中的萃取器，與其中的松花粉充分接觸，在萃取釜 壓力35-50Mpa，萃取溫度50-70°C，CO2流量20_30L/h、萃取時(shí)間0. 5_2h的條件下，進(jìn)行連 續(xù)萃??；(3)、提取物中植物留醇富集帶有萃取物的CO2氣體進(jìn)入分離器，在分離I壓力 20-22Mpa和分離I溫度35_40°C，分離II壓力5_7Mpa和分離II溫度為35°C的條件下將植 物甾醇富集后，CO2再進(jìn)入冷箱，反復(fù)循環(huán)萃取。
本發(fā)明中用于超臨界CO2提取的松花粉是水分含量5%以下，破壁率99%以上，過 200目篩的無菌松花粉，然后用純凈水制粒，過40目篩。本發(fā)明有益的效果是(1)實(shí)現(xiàn)松花粉深層次的綜合開發(fā)利用。本發(fā)明的主要目的，旨在研究出一種提取富集松花粉中植物留醇的科學(xué)方法，并以此方法獲得的提取物為原料，提高松花粉產(chǎn)品的 附加值和技術(shù)含量。目前國內(nèi)主要停留在高速低溫氣流破壁松花粉的初加工基礎(chǔ)上，產(chǎn)品 制作也主要局限在粉劑、片劑和硬膠囊。而我們在此基礎(chǔ)上，運(yùn)用超臨界CO2萃取技術(shù)，用 氣質(zhì)聯(lián)用、毛細(xì)管氣相色譜等先進(jìn)試驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行提取物成分分析，結(jié)果成功從破壁松花粉 中提取并富集了植物留醇，并且可以以該萃取物為主要成分制成軟膠囊這種新劑型，另外 還可以作為加工藥品、食品、美容護(hù)膚品的原料。(2)松花粉提取物品質(zhì)優(yōu)，植物留醇含量高。松花粉提取物中植物留醇含量達(dá) 10%以上，按照傳統(tǒng)工藝提取，松花粉提取物中植物留醇的含量一般為2.2% -2.8%，而且 該方法提取物品質(zhì)好，沒有有機(jī)溶劑殘留。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明本發(fā)明所述的這種提取分離松花粉中植物留醇的方法，包括以下步驟(1)、進(jìn)行松花粉前處理基本工序，得到用于超臨界CO2提取的松花粉；松花粉前處 理基本工序?yàn)椴杉墒煨刍ㄋ隷陽光下暴曬花穗實(shí)現(xiàn)穗粉分離_分級過篩去雜_大氣環(huán) 流干燥處理_氣流再次分級處理去雜_低溫高速氣流破壁處理_輻射滅菌_濕法制粒，經(jīng) 過這樣一系列工藝的處理，首先我們得到是水分含量5 %以下，破壁率99 %以上，過200目 篩的無菌松花粉，然后用純凈水制粒，過40目篩。(2)、超臨界CO2提取松花粉中植物留醇C02經(jīng)冷箱冷凝為液體后進(jìn)入高壓泵，力口 壓后的CO2經(jīng)加熱器加熱后進(jìn)入萃取裝置中的萃取器，與其中的松花粉充分接觸，在萃取釜 壓力35-50Mpa，萃取溫度50-70°C，CO2流量20_30L/h、萃取時(shí)間0. 5_2h的條件下，進(jìn)行連 續(xù)萃??；(3)、提取物中植物留醇富集帶有萃取物的CO2氣體進(jìn)入分離器，在分離I壓力 20-22Mpa和分離I溫度35_40°C，分離II壓力5_7Mpa和分離II溫度為35°C的條件下將植 物甾醇富集后，CO2再進(jìn)入冷箱，反復(fù)循環(huán)萃取。本發(fā)明利用超臨界CO2技術(shù)提取松花粉中植物留醇并初步富集，使得松花粉資源 得到全面利用，而且提取物成分更明確、功效更顯著，更有利于營養(yǎng)成分釋放和人體吸收， 提高松花粉系列產(chǎn)品的科技含量，為社會(huì)健康福利事業(yè)作貢獻(xiàn)。除上述實(shí)施例外，凡采用等同替換或等效變換形成的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明要 求的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
一種提取分離松花粉中植物甾醇的方法，其特征是包括以下步驟(1)、進(jìn)行松花粉前處理基本工序，得到用于超臨界CO2提取的松花粉；(2)、超臨界CO2提取松花粉中植物甾醇CO2經(jīng)冷箱冷凝為液體后進(jìn)入高壓泵，加壓后的CO2經(jīng)加熱器加熱后進(jìn)入萃取裝置中的萃取器，與其中的松花粉充分接觸，在萃取釜壓力35-50Mpa，萃取溫度50-70℃，CO2流量20-30L/h、萃取時(shí)間0.5-2h的條件下，進(jìn)行連續(xù)萃??；(3)、提取物中植物甾醇富集帶有萃取物的CO2氣體進(jìn)入分離器，在分離I壓力20-22Mpa和分離I溫度35-40℃，分離Ⅱ壓力5-7Mpa和分離Ⅱ溫度為35℃的條件下將植物甾醇富集后，CO2再進(jìn)入冷箱，反復(fù)循環(huán)萃取。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取分離松花粉中植物留醇的方法，其特征在于用于超臨 界C02提取的松花粉是水分含量5%以下，破壁率99%以上，過200目篩的無菌松花粉，然 后用純凈水制粒，過40目篩。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提取分離松花粉中植物甾醇的方法，包括以下步驟(1)進(jìn)行松花粉前處理基本工序，得到用于超臨界CO2提取的松花粉；(2)超臨界CO2提取松花粉中植物甾醇CO2經(jīng)冷箱冷凝為液體后進(jìn)入高壓泵，加壓后的CO2經(jīng)加熱器加熱后進(jìn)入萃取裝置中的萃取器，與其中的松花粉充分接觸，在萃取釜壓力35-50MPa，萃取溫度50-70℃，CO2流量20-30L/h、萃取時(shí)間0.5-2h的條件下，進(jìn)行連續(xù)萃取；(3)提取物中植物甾醇富集。本發(fā)明有益的效果是(1)實(shí)現(xiàn)松花粉深層次的綜合開發(fā)利用。(2)松花粉提取物品質(zhì)優(yōu)，植物甾醇含量高。
文檔編號C07J9/00GK101857628SQ201010191158
公開日2010年10月13日 申請日期2010年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月1日
發(fā)明者嚴(yán)世峰, 何玉友, 孫小華, 李海龍, 王升貴, 高愛新 申請人:浙江亞林生物科技股份有限公司