專利名稱：一種從虎杖中提取大黃素的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種提取大黃素的方法，更具體地說，本發(fā)明涉及一種從虎杖中提取 大黃素的方法。
背景技術：
虎杖為為蓼科植物虎杖的干燥根莖和根。本品多為圓柱形短段或不規(guī)則厚片，長 l-7cm，直徑0. 5-2. 5cm。外皮棕褐色，有縱皺紋及須根痕，切面皮部較薄，木部寬廣，棕黃色， 射線放射狀，皮部與木部較易分離。根莖髓中有隔或呈空洞狀，質堅硬，氣微，味微苦、澀?；⒄雀透o含游離蒽醌及蒽配甙，主要為大黃素、大黃素甲醚、大黃酚等。大黃 色為橙黃色長針狀結晶(丙酮中結晶為橙色，甲醇中結晶為黃色)，熔點256°C 257°C，具 有蒽醌的特殊反應，幾乎不溶于水，溶于乙醇及堿溶液。大黃素可用作瀉藥，雖有瀉下活性， 但由于體內易被氧化破壞，實際上瀉下作用很弱，如與糖結合成苷類，則可發(fā)揮瀉下作用。 大黃素-1-0-β -D-葡萄糖苷和大黃素-8-0-β -D-葡萄糖苷則是大黃素與葡萄糖結合的 苷，二者只是結合的位置不同，同時存在于大黃和虎杖中。另有抗菌、止咳、抗腫瘤、降血壓 等作用。在臨床上，用大黃素純品治療腫癌，主要用于白血病、胃癌等腫瘤，而最常用的則 用于抑菌。它對很多細菌如各種葡萄球菌、溶血性鏈球菌、白喉桿菌、霍亂孤菌、大腸桿菌、 綠膿桿菌、皮膚真菌、枯草桿菌、草分枝桿菌、淋球菌、炭宜桿菌、草狀菌、傷寒桿菌、痢疾桿 菌等均有抑制作用。其中對葡萄球菌、淋球菌、鏈球菌更為有效。本品對真菌、病毒、原蟲也 有效。同時，還具有利尿、利膽、解痙、降低血壓抑制免疫功能等作用。近代臨床幾乎各科都用，如治療乙型腦炎與腮腺炎、傷寒、痢疾、尿路感染、淋病、 肺炎、蜂窩組織炎、化膿性皮膚病、中耳炎、脈管炎等，和其他藥物配伍治療急性及亞急性闌 尾炎、燒傷、小兒麻痹、濕疹及若干真菌引起的皮膚感染，另外可治療肝炎、蟯蟲、口腔炎、口 唇潰瘍、消化不良、高血壓和動脈硬化等，因此，大黃素在臨床上應用極廣。大黃素的生理活性決定它不僅可用于醫(yī)療，亦可以用于保健和日用化工品中，如 有人把它用于護發(fā)和護膚品中，亦有人把它編入天然色素中去。國外，人們把它作為輕瀉 劑。過去大黃索多以苯、吡啶等有機溶媒從大黃或虎杖中提取，不僅價格昂貴而且造 成環(huán)境污染引起人體中毒。

發(fā)明內容
本發(fā)明旨在克服以往大黃素提取的缺陷，提供一種成本較低，工藝簡單，不會造成 環(huán)境污染引起人體中毒的提取方法。為了實現(xiàn)以上述發(fā)明目的，本發(fā)明利用水煮、氯仿提取法從虎杖中提取大黃索，其 具體技術方案如下一種從虎杖中提取大黃素的方法，其特征在于包括以下工藝步驟
Α、取干燥虎杖的根莖粉碎成粉末，加入水中煮沸，提取25-55min，過濾并收集濾 液；B、過濾后的濾渣按照步驟A用水提取2-5次，合并濾液，濃縮；C、向濃縮液中加入1. 5-3. 5倍量的75%乙醇沉淀，放置8_15h過夜，除去雜質，減 壓蒸餾回收乙醇得到母液；D、在母液中加入氯仿，振搖，放置至氯仿層出現(xiàn)橘黃色沉淀析出，濾出沉淀，如上 述方法用氯仿提取2次，合并沉淀，用丙酮重結晶2次，得橘黃色針狀結晶。
在步驟A中虎杖根莖粉末與水的質量體積比為1 7-1 16。在步驟B中濾渣與水的質量體積比為1 5-1 12。在步驟D中母液與氯仿的體積比為1 0.5-1 1.5。本發(fā)明帶來的有益技術效果本發(fā)明采用的以水為溶媒從虎杖中提取大黃素，與 有機溶媒相比成本較低，工藝簡單，環(huán)保且無毒。
具體實施例方式實施例1A、將干燥虎杖的根莖粉碎成粉末，取500g加入4000ml水中煮沸，提取29min，過濾
并收集濾液；B、過濾后的濾渣按照步驟A用6倍量的水提取3次，合并濾液，濃縮；C、向濃縮液中加入1. 7倍量的75 %乙醇沉淀，放置9h過夜，除去雜質，減壓蒸餾回 收乙醇得到母液；D、在母液中加入0. 7倍量的氯仿，振搖，放置至氯仿層出現(xiàn)橘黃色沉淀析出，濾出 沉淀，如上述方法用氯仿提取2次，合并沉淀，用丙酮重結晶2次，得橘黃色針狀結晶。實施例2A、將干燥虎杖的根莖粉碎成粉末，取750g加入7500ml水中煮沸，提取32min，過濾 并收集濾液；B、過濾后的濾渣按照步驟A用7倍量的水提取4次，合并濾液，濃縮；C、向濃縮液中加入2倍量的75%乙醇沉淀，放置Ilh過夜，除去雜質，減壓蒸餾回 收乙醇得到母液；D、在母液中加入0. 9倍量的氯仿，振搖，放置至氯仿層出現(xiàn)橘黃色沉淀析出，濾出 沉淀，如上述方法用氯仿提取2次，合并沉淀，用丙酮重結晶2次，得橘黃色針狀結晶。實施例3A、將干燥虎杖的根莖粉碎成粉末，取IOOOg加入12000ml水中煮沸，提取38min，過
濾并收集濾液；B、過濾后的濾渣按照步驟A用10倍量的水提取4次，合并濾液，濃縮；C、向濃縮液中加入2. 4倍量的75%乙醇沉淀，放置13h過夜，除去雜質，減壓蒸餾 回收乙醇得到母液；D、在母液中加入1. 2倍量的氯仿，振搖，放置至氯仿層出現(xiàn)橘黃色沉淀析出，濾出 沉淀，如上述方法用氯仿提取2次，合并沉淀，用丙酮重結晶2次，得橘黃色針狀結晶。實施例4
Α、將干燥虎杖的根莖粉碎成粉末，取1300g加入19500ml水中煮沸，提取50min，過
濾并收集濾液；B、過濾后的濾渣按照步驟A用11倍量的水提取3次，合并濾液，濃縮；C、向濃縮液中加入3. 2倍量的75%乙醇沉淀，放置14h過夜，除去雜質，減壓蒸餾 回收乙醇得到母液；D、在母液中加入1.4倍量的氯仿 ，振搖，放置至氯仿層出現(xiàn)橘黃色沉淀析出，濾出 沉淀，如上述方法用氯仿提取2次，合并沉淀，用丙酮重結晶2次，得橘黃色針狀結晶。
權利要求
一種從虎杖中提取大黃素的方法，其特征在于包括以下工藝步驟A、取干燥虎杖的根莖粉碎成粉末，加入水中煮沸，提取25-55min，過濾并收集濾液；B、過濾后的濾渣按照步驟A用水提取2-5次，合并濾液，濃縮；C、向濃縮液中加入1.5-3.5倍量的75％乙醇沉淀，放置8-15h過夜，除去雜質，減壓蒸餾回收乙醇得到母液；D、在母液中加入氯仿，振搖，放置至氯仿層出現(xiàn)橘黃色沉淀析出，濾出沉淀，如上述方法用氯仿提取2次，合并沉淀，用丙酮重結晶2次，得橘黃色針狀結晶。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種從虎杖中提取大黃素的方法，其特征在于在步驟A中 虎杖根莖粉末與水的質量體積比為1:7-1: 16。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種從虎杖中提取大黃素的方法，其特征在于在步驟B中 濾渣與水的質量體積比為1:5-1: 12。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種從虎杖中提取大黃素的方法，其特征在于在步驟D中 母液與氯仿的體積比為1 0.5-1 1.5。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從虎杖中提取大黃素的方法，采用水為溶媒替代以往的有機溶媒，通過煎煮、水提、濃縮、結晶、重結晶等步驟提取大黃素，成本較低，工藝簡單，環(huán)保且無毒。
文檔編號C07C46/10GK101857538SQ20101019788
公開日2010年10月13日 申請日期2010年6月10日 優(yōu)先權日2010年6月10日
發(fā)明者譚晶 申請人:成都市翻鑫家科技有限公司