專利名稱:3-氯-4-氟三氟甲苯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種3-氯-4-氟三氟甲苯的制備方法。
背景技術(shù):
3-氯-4-氟三氟甲苯是一個很重要的醫(yī)藥及農(nóng)藥中間體,化學結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種3-氯-4-氟三氟甲苯的制備方法,其特征在于,該制備方法包括在催化劑的存在下,使3,4-二氯三氟甲苯與無水氟化鉀在極性非質(zhì)子溶劑中進行氟化反應,所述催化劑含有銅的鹵化物和冠醚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其中,以所述3,4-二氯三氟甲苯的重量為基準,所述催化劑的用量為0. 1-3重量%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其中,在所述催化劑中,所述銅的鹵化物與所述冠醚的重量比1-10 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的制備方法,其中,在所述催化劑中,所述銅的鹵化物為氯化亞銅。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其中,在所述催化劑中,所述冠醚為選自 15-冠-5、18-冠-6和二環(huán)己烷并-18-冠-6中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其中,所述極性非質(zhì)子溶劑與所述3,4-二氯三氟甲苯的重量比為1-5 1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的制備方法,其中,所述極性非質(zhì)子溶劑為選自二甲基亞砜、環(huán)丁砜、N-甲基吡咯烷酮和N,N- 二甲基乙酰胺中的至少一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其中,所述氟化反應在惰性氣氛下進行,所述惰性氣氛為選自氮氣、氦氣、氖氣、氬氣和氡氣中的至少一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其中,所述氟化反應的條件包括所述3,4_二氯三氟甲苯與所述無水氟化鉀的摩爾比為1 2-10,反應溫度為150-230°C,反應時間為1-30 小時。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其中,該制備方法還包括在所述氟化反應完畢后進行減壓精餾。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種3-氯-4-氟三氟甲苯的制備方法,其特征在于,該制備方法包括在催化劑的存在下,使3,4-二氯三氟甲苯與無水氟化鉀在極性非質(zhì)子溶劑中進行氟化反應,所述催化劑含有銅的鹵化物和冠醚。本發(fā)明通過使用3,4-二氯三氟甲苯與無水氟化鉀在含有銅的鹵化物和冠醚的催化劑的存在下進行反應,使得制備3-氯-4-氟三氟甲苯時目標產(chǎn)物選擇性顯著提高,所制得的產(chǎn)物純度高達97%以上,并且該制備方法的反應條件溫和,易于工業(yè)化。
文檔編號C07C25/13GK102267871SQ20101019833
公開日2011年12月7日 申請日期2010年6月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月4日
發(fā)明者張永忠 申請人:張永忠