專利名稱：恩替卡韋的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于藥物化學(xué)領(lǐng)域，涉及恩替卡韋的純化方法。
背景技術(shù)：
恩替卡韋正在成為治療慢性乙型肝炎的一線用藥，市場(chǎng)前景十分可觀，也吸引越來越多的機(jī)構(gòu)和企業(yè)參與研究。恩替卡韋作為新一代抗乙肝病毒藥，制備和精制工藝都很復(fù)雜，技術(shù)要求較高。其制劑進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)有關(guān)物質(zhì)要求單一雜質(zhì)量小于0. 1%，總雜質(zhì)量小于0. 3%，僅此這一項(xiàng)要求成為諸多恩替卡韋研究的技術(shù)壁壘，文獻(xiàn)報(bào)道有樹脂法洗脫純化恩替卡韋，但此法成本較高，操作復(fù)雜，后續(xù)產(chǎn)生大量洗脫溶劑，造成一定環(huán)保壓力，難以推廣。因此，本發(fā)明的目的是提供一種新的恩替卡韋純化方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供的恩替卡韋的純化方法，包括以下步驟(1)采用醇類溶劑對(duì)式1所示恩替卡韋粗品進(jìn)行打漿洗滌
權(quán)利要求
1.恩替卡韋的純化方法，其特征在于(1)采用醇類溶劑對(duì)式1所示恩替卡韋粗品進(jìn)行打漿洗滌(2)將濾餅用水重結(jié)晶。
2.如權(quán)利要求1所述純化方法，其中所述醇選自甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇和叔丁醇。
3.如權(quán)利要求2所述純化方法，其中所述醇為甲醇。
4.如權(quán)利要求2所述純化方法，其中所述醇類溶劑以各種質(zhì)量、體積比對(duì)恩替卡韋粗品進(jìn)行打漿洗滌，包括每克恩替卡韋使用5ml、IOml、15ml、20ml、30ml,40ml醇類溶劑。
5.如權(quán)利要求4所述純化方法，其中所述甲醇的用量為20ml。
6.如權(quán)利要求1-5之一所述的純化方法，所述純化在選自0-5°C、5-10°C、10-2(rC、 20-30°C、30-40°C和40°C以上的溫度條件下進(jìn)行。
7.如權(quán)利要求6所述的純化方法，其中所述溫度為30-40°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新的恩替卡韋純化方法，包括采用醇類打漿再用水重結(jié)晶的辦法得到精制的恩替卡韋。本發(fā)明方法操作簡單，效果明顯，溶劑用量小，母液可反復(fù)回收利用。
文檔編號(hào)C07D473/18GK102260261SQ201010198419
公開日2011年11月30日 申請(qǐng)日期2010年6月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月10日
發(fā)明者廖文勝, 王朝東, 王銓, 陳蔚江 申請(qǐng)人:上海美悅生物科技發(fā)展有限公司, 武漢啟瑞藥業(yè)有限公司