專利名稱：一種提取脂肪醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取脂肪醇的方法，尤其涉及一種從費托產(chǎn)物中提取脂肪醇的方法。
背景技術(shù)：
脂肪醇，尤其是4個碳原子以上的脂肪醇，是合成表面活性劑、洗滌劑、增塑劑及 其他多種精細(xì)化學(xué)用品的基礎(chǔ)化工原料，廣泛應(yīng)用于日化、紡織、造紙、食品、醫(yī)藥和皮革等 領(lǐng)域。目前市場上的脂肪醇主要有天然脂肪醇和合成脂肪醇兩類，天然脂肪醇的價格主 要受制于天然原料的價格，而合成脂肪醇的價格則主要受制于石油的價格。近年來，隨著石 油資源的枯竭和石油價格的持續(xù)攀升，天然脂肪醇所占的比例越來越大。為解決海上油田伴生天然氣等偏遠(yuǎn)天然氣資源利用的經(jīng)濟(jì)性，中國科學(xué)院大連化 學(xué)物理研究所開發(fā)了具有原始創(chuàng)新性的Co基費托合成催化劑，可得到高脂肪醇含量的費 托產(chǎn)物。從該產(chǎn)物中提取脂肪醇不僅可增加產(chǎn)品附加值，無疑也為脂肪醇的生產(chǎn)提供了新 的資源。專利US2746984和GB688747為將脂肪族醇從醇烴混合物中分離出來，先用硼酸與 醇烴混合物中的醇發(fā)生反應(yīng)生成酯，而后用甲醇、乙醇、水等溶劑進(jìn)行萃取，再將硼酸酯水 解，從而得到脂肪族醇。該法由于涉及到酯化和水解兩步化學(xué)反應(yīng)，因而步驟多，操作繁瑣， 分離成本也高。專利US3485879公開了一種從烯烴和烷烴中分離出醇的方法，是利用氧化鋁進(jìn)行 選擇性吸附從而達(dá)到分離的目的。該法雖可獲得較好的分離度，但工業(yè)化放大存在困難。專利US2691669和US1820907為將烴類中的含氧化合物分離出來，采用了磷酸或 羧酸鹽水溶液進(jìn)行萃取的方法；專利US2848503為將烴中的醇分離出來，采用了甲胺、氨等 溶劑進(jìn)行萃取的方法；專利DD226558則采用了甲酰胺、DMF等溶劑進(jìn)行萃取的方法。上述 方法均向體系中引入了另外的有機(jī)溶劑，容易造成體系的污染。專利US2610977為分離烴中的醇，提出了用低碳醇的水溶液進(jìn)行萃取的方法，但 該法得到的醇中烴的含量太高，無法滿足醇質(zhì)量指標(biāo)的要求。為此，專利GB716131作出了 改進(jìn)，以共沸蒸餾的方法將醇中殘余的烴蒸餾除去，該法雖從理論上可行，但由于體系組分 數(shù)多，往往存在多元共沸，因而在實際操作中十分困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種提取脂肪醇的方法，尤其是一 種從費托產(chǎn)物中提取脂肪醇的方法。本發(fā)明提供的提取脂肪醇的方法，包括如下步驟1)通過精餾將所述費托產(chǎn)物蒸餾為四段餾份，分別得到第一段至第四段餾份；2)對所述步驟1)得到的所述第一段至第四段餾份用萃取劑分別進(jìn)行萃取，所述第一段餾份萃取后得到醇相1和烴相1，所述第二段餾份萃取后得到醇相2和烴相2，所述 第三段餾份萃取后得到醇相3和烴相3，所述第四段餾份萃取后得到醇相4和烴相4 ；3)對所述步驟2)得到的醇相1-醇相4分別用反萃劑進(jìn)行反萃，所述步驟2)得到 的醇相1反萃后得到反萃醇相1和反萃烴相1 ；所述步驟2)得到的醇相2反萃后得到反萃 醇相2和反萃烴相2 ；所述步驟2)得到的醇相3反萃后得到反萃醇相3和反萃烴相3 ；所述 步驟2)得到的醇相4反萃后得到反萃醇相4和反萃烴相4 ；所述反萃劑均為烷烴；4)對所述步驟3)得到的反萃醇相1-反萃醇相4分別進(jìn)行精餾，得到所述脂肪醇。由于費托產(chǎn)物的分布很寬，本發(fā)明首先通過精餾將費托產(chǎn)物分成四段餾份。考 慮到費托產(chǎn)物中各組分的沸點差別很大，從節(jié)能的角度出發(fā)，同時為避免烯烴在高溫情況 下出現(xiàn)聚合的可能性，在常壓精餾塔頂采出第一段餾份，其組成為C1-C3醇和C5-C7烷烴 和烯烴，釜液進(jìn)入第一減壓精餾塔；在第一減壓精餾塔頂采出第二段餾份，其組成為C4-C6 醇和C8-C10烷烴和烯烴，釜液進(jìn)入第二減壓精餾塔；在第二減壓精餾塔頂采出第三段餾 份，其組成為C7-C9醇和C11-C13烷烴和烯烴，釜液為第四段餾份，其組成為C10-C18醇和 C14-C21烷烴和烯烴。該步驟1)具體包括如下步驟將所述費托產(chǎn)物在常壓精餾塔中蒸餾后，在所述常 壓精餾塔的塔頂?shù)玫剿龅谝欢勿s份，釜液進(jìn)入第一減壓精餾塔進(jìn)行蒸餾后，在所述第一 減壓精餾塔的塔頂?shù)玫剿龅诙勿s份，釜液進(jìn)入第二減壓精餾塔進(jìn)行蒸餾后，在所述第 二減壓精餾塔的塔頂?shù)玫剿龅谌勿s份，釜液為所述第四段餾份；所述第一減壓精餾塔 的操作壓力(絕壓)為5-20KPa，優(yōu)選10-15Kpa，更優(yōu)選12Kpa ；所述第二減壓精餾塔(絕 壓)的操作壓力為0. 5-5KPa，優(yōu)選l-3Kpa，更優(yōu)選2Kpa。該步驟在實際操作中，可根據(jù)實際 情況確定合適的理論板數(shù)和回流比進(jìn)行精餾。所述步驟2)中，所述萃取方法為多級逆流萃取；對于所述第一段餾份，所述萃取 劑為水；對于所述第二段餾份，所述萃取劑為質(zhì)量百分濃度為35-45%的乙醇水溶液，該濃 度優(yōu)選40% ；對于所述第三段餾份，所述萃取劑為質(zhì)量百分濃度為45-55%的乙醇水溶液； 對于所述第四段餾份，所述萃取劑為質(zhì)量百分濃度為55-70%的乙醇水溶液，該濃度優(yōu)選 63%。該步驟中，所述萃取的溫度均為15-50°C，優(yōu)選25-40°C，更優(yōu)選30_40°C，所述萃取劑 的用量均為所述相應(yīng)餾份體積的1-6倍，優(yōu)選2-3倍；所述萃取的理論級數(shù)為3-10級，優(yōu)選 5-7級，更優(yōu)選5級。由于步驟2)萃取得到的醇相中尚含有烷烴和烯烴，為此，還需要進(jìn)行步驟3)分 別用不同碳數(shù)的烷烴對上述萃取得到的醇相進(jìn)行反萃。所述步驟3)中，所述反萃方法為多 級逆流反萃；對于所述步驟2)得到的醇相1，所述反萃劑為正構(gòu)壬烷或正構(gòu)癸烷；對于所述 步驟2)得到的醇相2，所述反萃劑為正構(gòu)十三烷或正構(gòu)十四烷；對于所述步驟2)得到的醇 相3，所述反萃劑為正構(gòu)十六烷或正構(gòu)十七烷；對于所述步驟2)得到的醇相4，所述反萃劑 為正構(gòu)二十三烷或正構(gòu)二十四烷。該步驟中，所述反萃的溫度均為15-50°C，優(yōu)選25-40°C， 所述反萃劑的用量均為所述相應(yīng)醇相體積的0. 05-1倍，優(yōu)選0. 1-0. 5倍，更優(yōu)選0. 2-0. 5 倍；所述反萃的理論級數(shù)為3-10級，優(yōu)選5-7級。所述步驟4)中，對于所述步驟3)得到的反萃醇相1，所用精餾塔為常壓精餾塔， 所述精餾步驟完畢后在所述常壓精餾塔的塔頂?shù)玫教荚訑?shù)為1-3的所述脂肪醇。該步驟 中，在塔頂所得為碳原子數(shù)為1-3的脂肪醇與水的共沸物，可按照常規(guī)方法利用膜分離方法或其它常用脫水方法脫水后，得到所述碳原子數(shù)為1-3的所述脂肪醇，另外，釜液為水， 可返回步驟2)中作為萃取劑繼續(xù)使用；對于所述步驟3)得到的反萃醇相2，所用精餾塔為常壓精餾塔，所述精餾步驟完 畢后在所述常壓精餾塔的塔底釜液得到碳原子數(shù)為4-6的所述脂肪醇。該步驟中，在塔頂 所得為乙醇與水的共沸物，釜液自動分層后下層為水，可與塔頂所得乙醇與水的共沸物配 制成適宜的濃度，返回所述步驟2)中作為萃取劑繼續(xù)使用；所述釜液上層為碳原子數(shù)為 4-6的所述脂肪醇。對于所述步驟3)得到的反萃醇相3，所用精餾塔為常壓精餾塔，所述精餾步驟完 畢后在所述常壓精餾塔的塔底釜液得到碳原子數(shù)為7-9的所述脂肪醇。該步驟中，在塔頂 所得為乙醇與水的共沸物，釜液自動分層后下層為水，可與塔頂所得乙醇與水的共沸物配 制成適宜的濃度，返回所述步驟2)中作為萃取劑繼續(xù)使用；所述釜液上層為碳原子數(shù)為 7-9的所述脂肪醇。對于所述步驟3)得到的反萃醇相4，所用精餾塔為常壓精餾塔，所述精餾步驟完 畢后在所述常壓精餾塔的塔底釜液得到碳原子數(shù)為10-18的所述脂肪醇。該步驟中，在塔 頂所得為乙醇與水的共沸物，釜液自動分層后下層為水，可與塔頂所得乙醇與水的共沸物 配制成適宜的濃度，返回所述步驟2)中作為萃取劑繼續(xù)使用；所述釜液上層為碳原子數(shù)為 10-18的所述脂肪醇。對于所述步驟3)得到的反萃烴相1，還進(jìn)行如下操作所述步驟3)得到的反萃烴 相1在常壓精餾塔中進(jìn)行精餾，所得塔頂產(chǎn)物并入所述步驟1)得到的第一段餾份，所得釜 液為正構(gòu)壬烷或正構(gòu)癸烷，返回所述步驟2)中作為萃取劑繼續(xù)使用；對于所述步驟3)得到的反萃烴相2，還進(jìn)行如下操作所述步驟3)得到的反萃 烴相2在減壓精餾塔中進(jìn)行精餾，所述減壓精餾塔的操作壓力(絕壓)為5-20KPa，優(yōu)選 10-15KPa，更優(yōu)選15Kpa，所得塔頂產(chǎn)物并入所述步驟1)得到的第二段餾份，所得釜液為正 構(gòu)十三烷或正構(gòu)十四烷，返回所述步驟2)中作為萃取劑繼續(xù)使用；對于所述步驟3)得到的反萃烴相3，還進(jìn)行如下操作所述步驟3)得到的反萃 烴相3在減壓精餾塔中進(jìn)行精餾，所述減壓精餾塔(絕壓)的操作壓力為0. 5-5Kpa，優(yōu)選 l-3KPa，更優(yōu)選2Kpa，所得塔頂產(chǎn)物并入所述步驟1)得到的第三段餾份，所得釜液為正構(gòu) 十六烷或正構(gòu)十七烷，返回所述步驟2)中作為萃取劑繼續(xù)使用；對于所述步驟3)得到的反萃烴相4，還進(jìn)行如下操作所述步驟3)得到的反萃 烴相4在減壓精餾塔中進(jìn)行精餾，所述減壓精餾塔(絕壓)的操作壓力為0.2-3KPa，優(yōu)選 0. 4-2KPa，更優(yōu)選lKpa，所得塔頂產(chǎn)物并入所述步驟1)得到的第四段餾份，所得釜液為正 構(gòu)二十三烷或正構(gòu)二十四烷，返回所述步驟2)中作為萃取劑繼續(xù)使用。另外，步驟4)在實際操作中，可根據(jù)實際情況確定合適的理論板數(shù)和回流比進(jìn)行 精餾。本發(fā)明提供的提取脂肪醇的方法，可使得脂肪醇的回收率大于95%，且所得脂肪 醇產(chǎn)品中，雜質(zhì)含量低于0. 5%。該方法具有操作簡單、節(jié)能環(huán)保、易于工業(yè)化等優(yōu)點，尤其 適用于對由碳原子數(shù)為1-18的脂肪醇、碳原子數(shù)為5-21的烷烴合碳原子數(shù)為5-21的烯 烴組成的費托產(chǎn)物(所述碳原子數(shù)為1-18的脂肪醇占所述費托產(chǎn)物總質(zhì)量的30-70%， 所述碳原子數(shù)為5-21的烷烴和碳原子數(shù)為5-21的烯烴之和占所述費托產(chǎn)物總質(zhì)量的70-30% )進(jìn)行脂肪醇的提取。


圖1為本發(fā)明提供的從費托產(chǎn)物中提取脂肪醇方法的流程示意圖。圖2為本發(fā)明實施例1得到的第一段餾份的氣相色譜圖。圖3為本發(fā)明實施例1得到的第二段餾份的氣相色譜圖。圖4為本發(fā)明實施例1得到的第三段餾份的氣相色譜圖。圖5為本發(fā)明實施例1得到的第四段餾份的氣相色譜圖。圖6為本發(fā)明實施例1提取得到的碳原子數(shù)為1-3的脂肪醇的氣相色譜圖。圖7為本發(fā)明實施例1提取得到的碳原子數(shù)為4-6的脂肪醇的氣相色譜圖。圖8為本發(fā)明實施例1提取得到的碳原子數(shù)為7-9的脂肪醇的氣相色譜圖。圖9為本發(fā)明實施例1提取得到的碳原子數(shù)為10-18的脂肪醇的氣相色譜圖。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不限于以下實施例。下 述實施例中如無特別說明，所述方法均為常規(guī)方法。實施例1、提取脂肪醇一批典型費托產(chǎn)物的組成為C1_C18脂肪醇46. 9%,C5-C21烷烴和烯烴53. 1%。 其中，C1-C3脂肪醇7. 6%，C4-C6脂肪醇19. 6%，C7-C9脂肪醇11. 4%，C10-C18脂肪醇 8. 3% ；C5-C7烷烴和烯烴6. 3%, C8-C10烷烴和烯烴20. 5%,C11-C13烷烴和烯烴13. 7%， C14-C21烷烴和烯烴12. 6%。上述百分比均為質(zhì)量百分比。 1)如附圖1所示，取上述組成的費托產(chǎn)物3000克，在理論板數(shù)為36的常壓精餾塔 頂以回流比5-6采出第一段餾份415克，其組成為C1-C3脂肪醇和C5-C7烷烴和烯烴(見附 圖2)，釜液2583克進(jìn)入第一減壓精餾塔；第一減壓精餾塔理論板數(shù)為36，操作壓力(絕壓) 為12KPa，塔頂以回流比6-7采出第二段餾份1200克，其組成為C4-C6脂肪醇和C8-C10烷 烴和烯烴(見附圖3)，釜液1380克進(jìn)入第二減壓精餾塔；第二減壓精餾塔理論板數(shù)為36， 操作壓力(絕壓)為2KPa，塔頂以回流比8-9采出第三段餾份750克，其組成為C7-C9脂肪 醇和Cl 1-C13烷烴和烯烴(見附圖4)，釜液625克為第四段餾份，其組成為C10-C18脂肪醇 和C14-C21烷烴和烯烴(見附圖5)。2)對上述第一段餾份，用水(萃取劑1)進(jìn)行多級逆流萃取，萃取溫度為25°C，萃 取劑用量為1100克(體積為第一段餾份體積的2倍)，萃取理論級數(shù)為5級，得1339克醇 相1和176克烴相1 ；對上述第二段餾份，用40%乙醇水溶液(萃取劑2)進(jìn)行多級逆流萃 取，萃取溫度為30°C，萃取劑用量為3000克(體積為第一段餾份體積的2倍)，萃取理論級 數(shù)為5級，得3606克醇相2和594克烴相2 ；對上述第三段餾份，用50%乙醇水溶液(萃取 劑3)進(jìn)行多級逆流萃取，萃取溫度為30°C，萃取劑用量為2300克(體積為第一段餾份體積 的2. 5倍)，萃取理論級數(shù)為5級，得2650克醇相3和400克烴相3 ；對上述第四段餾份，用 63%乙醇水溶液(萃取劑4)進(jìn)行多級逆流萃取，萃取溫度為40°C，萃取劑用量為2100克 (體積為第一段餾份體積的3倍)，萃取理論級數(shù)為7級，得2343克醇相4和382克烴相4。3)對上述醇相1，用正構(gòu)壬烷(反萃劑1)進(jìn)行多級逆流萃取，反萃溫度為25°C，反萃劑用量為200克(體積為醇相1體積的0. 2倍)，萃取理論級數(shù)為5級，得1309克反萃醇 相1和230克反萃烴相1 ；對上述醇相2，用正構(gòu)十四烷(反萃劑2)進(jìn)行多級逆流萃取，反 萃溫度為30°C，反萃劑用量為600克(體積為醇相2體積的0. 2倍)，萃取理論級數(shù)為5級， 得3505克反萃醇相2和701克反萃烴相2 ；對上述醇相3，用正構(gòu)十六烷(反萃劑3)進(jìn)行 多級逆流萃取，反萃溫度為30°C，反萃劑用量為650克(體積為醇相3體積的0. 3倍)，萃取 理論級數(shù)為5級，得2575克反萃醇相3和725克反萃烴相3 ；對上述醇相4，用正構(gòu)二十四 烷(反萃劑4)進(jìn)行多級逆流萃取，反萃溫度為40°C，反萃劑用量為1000克(體積為醇相4 體積的0. 5倍)，萃取理論級數(shù)為7級，得2273克反萃醇相4和1070克反萃烴相4。4)對上述反萃醇相1，經(jīng)常壓精餾(理論板數(shù)為24，回流比為5-6)在塔頂?shù)肅1-C3 脂肪醇與水的共沸物415克，利用膜分離方法脫水后得C1-C3脂肪醇203克(以費托產(chǎn)物 中含有的C1-C3脂肪醇計，回收率為95.2%，其中雜質(zhì)含量為0. 47%，見附圖6)，釜液為水， 返回套用；對上述反萃醇相2，經(jīng)常壓精餾(理論板數(shù)為24，回流比為3-4)在塔頂?shù)靡掖寂c 水的共沸物，釜液自動分層后下層為水，與塔頂?shù)玫降漠a(chǎn)物配成40%乙醇水溶液后返回套 用，上層為C4-C6脂肪醇518克(以費托產(chǎn)物中含有的C4-C6脂肪醇計，回收率為96. 5%, 其中雜質(zhì)含量為0.42%，見附圖7)；對上述反萃醇相3，經(jīng)常壓精餾(理論板數(shù)為24，回流 比為3-4)在塔頂?shù)靡掖寂c水的共沸物，釜液自動分層后下層為水，與塔頂?shù)玫降漠a(chǎn)物配成 50%乙醇水溶液后返回套用，上層為C7-C9脂肪醇287克(以費托產(chǎn)物中含有的C7-C9脂 肪醇計，回收率為95. 6%，其中雜質(zhì)含量為0. 45%，見附圖8)；對上述反萃醇相4，經(jīng)常壓精 餾(理論板數(shù)為24，回流比為4-5)在塔頂?shù)靡掖寂c水的共沸物，釜液自動分層后下層為水， 與塔頂?shù)玫降漠a(chǎn)物配成63%乙醇水溶液后返回套用，上層為C10-C18脂肪醇196克(以費 托產(chǎn)物中含有的C10-C18脂肪醇計，回收率為95. 0%，其中雜質(zhì)含量為0. 49%，見附圖9)。對上述反萃烴相1，經(jīng)常壓精餾(理論板數(shù)為24，回流比為4-5)，塔頂產(chǎn)物28克 并入第一段餾份，釜液正構(gòu)壬烷返回套用；對上述反萃烴相2，經(jīng)減壓(操作壓力(絕壓) 為15KPa)精餾(理論板數(shù)為24，回流比為4-5)，塔頂產(chǎn)物99克并入第二段餾份，釜液正構(gòu) 十四烷返回套用；對上述反萃烴相3，經(jīng)減壓(操作壓力(絕壓)為2KPa)精餾(理論板數(shù) 為24，回流比為5-6)，塔頂產(chǎn)物72克并入第三段餾份，釜液正構(gòu)十六烷返回套用；對上述反 萃烴相4，經(jīng)減壓(操作壓力(絕壓)為IKPa)精餾(理論板數(shù)為24，回流比為5_6)，塔頂 產(chǎn)物67克并入第四段餾份，釜液正構(gòu)二十四烷返回套用。該實施例中，各餾分氣相色譜圖均是按照下述氣相色譜分析條件測定而得色 譜儀GC5190 ；檢測器FID ；色譜柱SE54(50mX0. 32mmXlym)；載氣氮氣；柱前壓 0. 06Mpa ；汽化室溫度280°C ；檢測器溫度280°C ；柱溫40°C保溫3分鐘，以5°C /min升溫 至60°C，保溫3分鐘，再以3 V /min升溫至165°C，保溫5分鐘，再以6 V /min升溫至240 V， 保溫40分鐘。
權(quán)利要求
一種從費托產(chǎn)物中提取脂肪醇的方法，包括如下步驟1)通過精餾將所述費托產(chǎn)物蒸餾為四段餾份，分別得到第一段至第四段餾份；2)對所述步驟1)得到的所述第一段至第四段餾份用萃取劑分別進(jìn)行萃取，所述第一段餾份萃取后得到醇相1和烴相1，所述第二段餾份萃取后得到醇相2和烴相2，所述第三段餾份萃取后得到醇相3和烴相3，所述第四段餾份萃取后得到醇相4和烴相4；3)對所述步驟2)得到的醇相1 醇相4分別用反萃劑進(jìn)行反萃，所述步驟2)得到的醇相1反萃后得到反萃醇相1和反萃烴相1；所述步驟2)得到的醇相2反萃后得到反萃醇相2和反萃烴相2；所述步驟2)得到的醇相3反萃后得到反萃醇相3和反萃烴相3；所述步驟2)得到的醇相4反萃后得到反萃醇相4和反萃烴相4；所述反萃劑均為烷烴；4)對所述步驟3)得到的反萃醇相1 反萃醇相4分別進(jìn)行精餾，得到所述脂肪醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟1)中，所述精餾步驟包括如下 步驟將所述費托產(chǎn)物在常壓精餾塔中蒸餾后，在所述常壓精餾塔的塔頂?shù)玫剿龅谝欢?餾份，釜液進(jìn)入第一減壓精餾塔進(jìn)行蒸餾后，在所述第一減壓精餾塔的塔頂?shù)玫剿龅诙?段餾份，釜液進(jìn)入第二減壓精餾塔進(jìn)行蒸餾后，在所述第二減壓精餾塔的塔頂?shù)玫剿龅?三段餾份，釜液為所述第四段餾份；所述第一減壓精餾塔的操作壓力為5-20KPa，優(yōu)選10-15KPa ；所述第二減壓精餾塔的 操作壓力為0. 5-5KPa，優(yōu)選l-3KPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述步驟2)中，所述萃取方法為多 級逆流萃取；對于所述第一段餾份，所述萃取劑為水；對于所述第二段餾份，所述萃取劑為質(zhì)量百 分濃度為35-45%的乙醇水溶液；對于所述第三段餾份，所述萃取劑為質(zhì)量百分濃度為 45-55%的乙醇水溶液；對于所述第四段餾份，所述萃取劑為質(zhì)量百分濃度為55-70%的乙 醇水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述步驟2)中，溫度均為15-50°C，優(yōu)選 25-40°C，所述萃取劑的用量均為所述相應(yīng)餾份體積的1-6倍，優(yōu)選2-3倍；所述萃取的理論 級數(shù)為3-10級，優(yōu)選5-7級。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述的方法，其特征在于所述步驟3)中，所述反萃方法為 多級逆流反萃；對于所述步驟2)得到的醇相1，所述反萃劑為正構(gòu)壬烷或正構(gòu)癸烷；對于所述步驟2) 得到的醇相2，所述反萃劑為正構(gòu)十三烷或正構(gòu)十四烷；對于所述步驟2)得到的醇相3，所 述反萃劑為正構(gòu)十六烷或正構(gòu)十七烷；對于所述步驟2)得到的醇相4，所述反萃劑為正構(gòu) 二十三烷或正構(gòu)二十四烷。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述步驟3)中，溫度均為15-50°C，優(yōu)選 25-40°C，所述反萃劑的用量均為所述相應(yīng)醇相體積的0. 05-1倍，優(yōu)選0. 1-0. 5倍；所述反 萃的理論級數(shù)為3-10級，優(yōu)選5-7級。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一所述的方法，其特征在于所述步驟4)中，對于所述步驟3) 得到的反萃醇相1，所用精餾塔為常壓精餾塔，所述精餾步驟完畢后在所述常壓精餾塔的塔 頂?shù)玫教荚訑?shù)為1-3的所述脂肪醇；對于所述步驟3)得到的反萃醇相2，所用精餾塔為常壓精餾塔，所述精餾步驟完畢后在所述常壓精餾塔的塔底釜液得到碳原子數(shù)為4-6的所述脂肪醇；對于所述步驟3)得到的反萃醇相3，所用精餾塔為常壓精餾塔，所述精餾步驟完畢后 在所述常壓精餾塔的塔底釜液得到碳原子數(shù)為7-9的所述脂肪醇；對于所述步驟3)得到的反萃醇相4，所用精餾塔為常壓精餾塔，所述精餾步驟完畢后 在所述常壓精餾塔的塔底釜液得到碳原子數(shù)為10-18的所述脂肪醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一所述的方法，其特征在于所述方法還包括在所述步驟3)之 后，對所述步驟3)得到的反萃烴相1-4進(jìn)行如下操作對所述步驟3)得到的反萃烴相1進(jìn)行如下操作所述步驟3)得到的反萃烴相1在常 壓精餾塔中進(jìn)行精餾，所得塔頂產(chǎn)物并入所述步驟1)得到的第一段餾份，所得釜液為正構(gòu) 壬烷或正構(gòu)癸烷，返回所述步驟2)中作為萃取劑繼續(xù)使用；對于所述步驟3)得到的反萃烴相2，還進(jìn)行如下操作所述步驟3)得到的反萃烴相2 在減壓精餾塔中進(jìn)行精餾，所述減壓精餾塔的操作壓力為5-20KPa，優(yōu)選10-15KPa，所得塔 頂產(chǎn)物并入所述步驟1)得到的第二段餾份，所得釜液為正構(gòu)十三烷或正構(gòu)十四烷，返回所 述步驟2)中作為萃取劑繼續(xù)使用；對于所述步驟3)得到的反萃烴相3，還進(jìn)行如下操作所述步驟3)得到的反萃烴相3 在減壓精餾塔中進(jìn)行精餾，所述減壓精餾塔的操作壓力為0. 5-5KPa，優(yōu)選l-3KPa，所得塔 頂產(chǎn)物并入所述步驟1)得到的第三段餾份，所得釜液為正構(gòu)十六烷或正構(gòu)十七烷，返回所 述步驟2)中作為萃取劑繼續(xù)使用；對于所述步驟3)得到的反萃烴相4，還進(jìn)行如下操作所述步驟3)得到的反萃烴相4 在減壓精餾塔中進(jìn)行精餾，所述減壓精餾塔的操作壓力為0. 2-3KPa,優(yōu)選0. 4-2KPa,所得 塔頂產(chǎn)物并入所述步驟1)得到的第四段餾份，所得釜液為正構(gòu)二十三烷或正構(gòu)二十四烷， 返回所述步驟2)中作為萃取劑繼續(xù)使用。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一所述的方法，其特征在于所述費托產(chǎn)物是由碳原子數(shù)為 1-18的脂肪醇、碳原子數(shù)為5-21的烷烴和碳原子數(shù)為5-21的烯烴組成；其中，所述碳原子 數(shù)為1-18的脂肪醇占所述費托產(chǎn)物總質(zhì)量的30-70%，所述碳原子數(shù)為5-21的烷烴和碳原 子數(shù)為5-21的烯烴之和占所述費托產(chǎn)物總質(zhì)量的70-30%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種提取脂肪醇的方法。該方法包括如下步驟(1)通過精餾將費托產(chǎn)物分為四段餾份；(2)分別用不同濃度的乙醇水溶液對上述四段餾份進(jìn)行萃??；(3)分別用不同碳數(shù)的烷烴對上述萃取得到的醇相進(jìn)行反萃；(4)將上述反萃后得到的醇相進(jìn)行精餾得到相應(yīng)碳數(shù)的脂肪醇，萃取劑返回套用；將上述反萃后得到的烴相進(jìn)行精餾，塔頂產(chǎn)物并入對應(yīng)段餾份，釜液為反萃劑，返回套用。本發(fā)明具有操作簡單、節(jié)能環(huán)保、易于工業(yè)化等優(yōu)點。與現(xiàn)有技術(shù)相比，該方法脂肪醇的回收率更高，所得脂肪醇產(chǎn)品中雜質(zhì)的含量更低。
文檔編號C07C29/76GK101891589SQ20101021162
公開日2010年11月24日 申請日期2010年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月21日
發(fā)明者尹紅, 歐書能, 熊亮, 袁慎峰, 陳志榮, 馬躍龍 申請人:中國海洋石油總公司;中海油新能源投資有限責(zé)任公司