專利名稱：一種含鹵素硝基苯與不含鹵素硝基苯無溶劑加氫還原工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域加氫還原工藝，特別涉及含鹵素硝基苯以及不含鹵素硝基苯 無溶劑加氫還原工藝。
背景技術(shù)：
就目前國內(nèi)外生產(chǎn)廠家所生產(chǎn)含鹵素硝基苯間硝基三氟甲苯，以及不含鹵素硝 基苯2，4- 二甲基硝基苯、2，6- 二甲基硝基苯、2，4，6-三甲基硝基苯均采用溶劑加氫還原， 溶劑通常為甲醇、乙醇，溶劑添加量為50%左右，加氫還原成苯胺的技術(shù)方案。在甲醇和乙 醇作為溶劑時(shí)加氫還原硝基不徹底，會(huì)產(chǎn)生多余雜質(zhì)的問題，這樣就會(huì)對(duì)其品質(zhì)產(chǎn)生巨大 的影響。

發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種含鹵素硝基苯與不含鹵素硝基苯無溶劑加氫 還原工藝，其特征在于在小高壓反應(yīng)釜中加入間硝基三氟甲苯或2，4_ 二甲基硝基苯或2， 6-二甲基硝基苯或2，4，6_三甲基硝基苯、雷尼鎳催化劑、添加劑A、添加劑B、氮?dú)夂蜌錃飧?洗釜3遍，開動(dòng)攪拌充氫壓力到40公斤，邊反應(yīng)邊升溫到120-130攝氏度之間，大約2小時(shí) 反應(yīng)結(jié)束取樣分析轉(zhuǎn)化率99. 99%產(chǎn)率99. 99%，出料分層除掉水層，去減壓精餾得無色透 明油狀液體含量99. 5%以上。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了間歇反應(yīng)釜無溶劑加氫還原硝基的工業(yè)化生 產(chǎn)，避免了還原過程中的雜質(zhì)，并且大大提高了工廠的產(chǎn)能，節(jié)省了后續(xù)蒸溶劑所需要的費(fèi) 用，降低了生產(chǎn)成本，做到原料轉(zhuǎn)化率99. 99%、產(chǎn)率99. 99%。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1在2L的小高壓反應(yīng)釜中加入間硝基三氟甲苯1600克，雷尼鎳催化劑4克，添加劑 A 5克，添加劑B 5克、氮?dú)庀锤?遍，氫氣洗釜3遍，開動(dòng)攪拌充氫壓力到40公斤，邊反應(yīng)邊 升溫到120-130攝氏度之間，大約2小時(shí)反應(yīng)結(jié)束取樣分析轉(zhuǎn)化率99. 99%產(chǎn)率99. 99%, 出料分層除掉水層，去減壓精餾得無色透明油狀液體含量99. 5%以上。實(shí)施例2在2L的小高壓反應(yīng)釜中加入2，4- 二甲基硝基苯1700克，雷尼鎳催化劑4克，添 加劑A 5克，添加劑B 5克、氮?dú)庀锤?遍，氫氣洗釜3遍，開動(dòng)攪拌充氫壓力到40公斤， 邊反應(yīng)邊升溫到120-130攝氏度之間，大約2小時(shí)反應(yīng)結(jié)束取樣分析轉(zhuǎn)化率99. 99%產(chǎn)率 99. 99%，出料分層除掉水層，去減壓精餾得無色透明油狀液體含量99. 5%以上。實(shí)施例3在2L的小高壓反應(yīng)釜中加入2，6- 二甲基硝基苯1700克，雷尼鎳催化劑4克，添 加劑A 5克，添加劑B 5克、氮?dú)庀锤?遍，氫氣洗釜3遍，開動(dòng)攪拌充氫壓力到40公斤， 邊反應(yīng)邊升溫到120-130攝氏度之間，大約2小時(shí)反應(yīng)結(jié)束取樣分析轉(zhuǎn)化率99. 99%產(chǎn)率
399. 99%，出料分層除掉水層，去減壓精餾得無色透明油狀液體含量99. 5%以上。實(shí)施例4在2L的小高壓反應(yīng)釜中加入2，4，6- 二甲基硝基苯1700克，雷尼鎳催化劑4克， 添加劑A5克，添加劑B 5克、氮?dú)庀锤?遍，氫氣洗釜3遍，開動(dòng)攪拌充氫壓力到40公斤， 邊反應(yīng)邊升溫到120-130攝氏度之間，大約2小時(shí)反應(yīng)結(jié)束取樣分析轉(zhuǎn)化率99. 99%產(chǎn)率 99. 99 %，出料分層除掉水層，去減壓精餾得無色透明油狀液體含量99. 5 %以上。
權(quán)利要求
一種含鹵素硝基苯與不含鹵素硝基苯無溶劑加氫還原工藝，其特征在于在小高壓反應(yīng)釜中加入間硝基三氟甲苯或2，4 二甲基硝基苯或2，6 二甲基硝基苯或2，4，6 三甲基硝基苯、雷尼鎳催化劑、添加劑A、添加劑B、氮?dú)夂蜌錃飧飨锤?遍，開動(dòng)攪拌充氫壓力到40公斤，邊反應(yīng)邊升溫到120 130攝氏度之間，大約2小時(shí)反應(yīng)結(jié)束取樣分析轉(zhuǎn)化率99.99％產(chǎn)率99.99％，出料分層除掉水層，去減壓精餾得無色透明油狀液體含量99.5％以上。
全文摘要
本發(fā)明提供一種含鹵素硝基苯與不含鹵素硝基苯無溶劑加氫還原工藝，其特征在于在小高壓反應(yīng)釜中加入間硝基三氟甲苯或2，4-二甲基硝基苯或2，6-二甲基硝基苯或2，4，6-三甲基硝基苯、雷尼鎳催化劑、添加劑A、添加劑B、氮?dú)夂蜌錃飧飨锤?遍，開動(dòng)攪拌充氫壓力到40公斤，邊反應(yīng)邊升溫到120-130攝氏度之間，大約2小時(shí)反應(yīng)結(jié)束取樣分析轉(zhuǎn)化率99.99％產(chǎn)率99.99％，出料分層除掉水層，去減壓精餾得無色透明油狀液體含量99.5％以上。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了間歇反應(yīng)釜無溶劑加氫還原硝基的工業(yè)化生產(chǎn)，避免了還原過程中的雜質(zhì)，并且大大提高了工廠的產(chǎn)能，節(jié)省了后續(xù)蒸溶劑所需要的費(fèi)用，降低了生產(chǎn)成本，做到原料轉(zhuǎn)化率99.99％、產(chǎn)率99.99％。
文檔編號(hào)C07C209/36GK101891626SQ20101021309
公開日2010年11月24日 申請(qǐng)日期2010年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月30日
發(fā)明者李紅運(yùn) 申請(qǐng)人:李紅運(yùn)