專利名稱：一種亞臨界流體提取生物活性成分的設(shè)備和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取生物活性成分的設(shè)備和方法。更具體地，本發(fā)明涉及一種采 用亞臨界流體提取技術(shù)，從天然動植物資源中提取生物活性成分的設(shè)備和方法。
背景技術(shù)：
近年來，隨著人們生活水平的提高、回歸自然意識的增強(qiáng)，特別是對天然產(chǎn)物中生 物活性成分藥效研究的深入，對活性成分的提取已經(jīng)成為該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。目前，世 界各國對天然生物活性成分提取物的需求量逐年攀升的同時，對天然來源的生物提取物的 質(zhì)量品質(zhì)、產(chǎn)品穩(wěn)定性和溶劑殘留等問題也都越來越關(guān)注，傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾、溶劑提取、 壓榨法、吸附法等加工手段由于提取過程中存在著活性成分損失大、產(chǎn)品的天然品質(zhì)破壞 嚴(yán)重或溶劑殘留等問題已經(jīng)不能滿足行業(yè)發(fā)展的需要，微波輔助提取、加速溶劑萃取、超聲 波輔助萃取、超臨界流體萃取、超高壓萃取技術(shù)、大孔樹脂吸附技術(shù)以及多溶劑混合萃取等 新技術(shù)在活性成分的萃取分離方面得到了迅速的發(fā)展。這些新技術(shù)中有些已有了工業(yè)化的 應(yīng)用，但由于設(shè)備造價昂貴，投資大，產(chǎn)量小，造成生產(chǎn)成本偏高，利潤偏低，影響了技術(shù)的 推廣和企業(yè)的發(fā)展；有些則是由于所使用的材料中含有一些可能危害人體健康的成分，限 制了技術(shù)的應(yīng)用范圍(如大孔樹脂吸附提取法由于在提取過程中可能存在的有機(jī)物污染 已被衛(wèi)生部禁止在保健食品生產(chǎn)中使用)；還有一些技術(shù)由于技術(shù)本身存在的一些發(fā)展障 礙或設(shè)備制造方面存在著難以克服的瓶頸，使得其目前還基本上處于實(shí)驗(yàn)室運(yùn)用階段，尚 未在工業(yè)化領(lǐng)域得到進(jìn)一步的發(fā)展。超臨界流體萃取作為一種新型分離技術(shù)，具有萃取效率高，無溶劑殘留，能有效萃 取熱敏性及易氧化、易揮發(fā)性物質(zhì)等優(yōu)點(diǎn)近年來在國內(nèi)外得到了迅速的發(fā)展，如中國專利 ZL01108503. 7，ZL01805533. 8,200810162693. 9,200910250563. 5 和 200910192336. 1 等均 公開了有關(guān)超臨界流體提取技術(shù)在天然活性成分提取領(lǐng)域的應(yīng)用，但超臨界流體萃取可選 擇的溶劑數(shù)量少，應(yīng)用最為廣泛的主要是超臨界CO2流體。由于超臨界CO2流體溶解能力是 有限的，對極性較強(qiáng)的化合物的提取分離較為困難，同時設(shè)備的制造成本較高，所生產(chǎn)的產(chǎn) 品價格高而影響了其銷量，一定程度上限制了該技術(shù)的發(fā)展。面對行業(yè)中存在的問題，研究 人員也在不斷地研發(fā)更高效的提取設(shè)備和尋找著更適合的提取溶劑，歐洲專利EP-A616821 公開了一種利用碳?xì)浞衔锶?，1，1，2_四氟乙烷(R134a)從天然來源植物萃取如調(diào)味 劑或香料產(chǎn)品等，而中國專利00809145. 5則公開了一種從包含某種化合物或組合物的植 物來源的材料與含有五氟丙烷的萃取溶劑進(jìn)行接觸萃取，并將所含的萃取化合物或組合物 與萃取溶劑有效分離的方法，中國專利200910034263. 3和200610104744. 3也分別公開了 采用亞臨界流體萃取天然植物活性成分的方法，這些方法在應(yīng)用于天然植物活性提取均具 有一定的優(yōu)勢，但由于其萃取方法或者操作過程復(fù)雜、或者工藝參數(shù)的可調(diào)節(jié)性較差，使用 上也都存在著一定的局限性。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在著傳統(tǒng)的溶劑浸提、壓榨法、蒸餾法等提取天然活性成分的溶 劑殘留高、產(chǎn)品品質(zhì)差、質(zhì)量不穩(wěn)定、熱敏性、光敏性等活性成分損失較大等問題，和新型的 超臨界流體萃取技術(shù)中存在著設(shè)備造價高，投資大，企業(yè)利潤較低難以擴(kuò)大發(fā)展等不足，以 及現(xiàn)有的亞臨界流體萃取工藝中存在的提取選擇性較差，工藝操作復(fù)雜、設(shè)備利用率低、生 產(chǎn)周期長、萃取效率偏低，特別是萃余殘?jiān)惺Ｓ嗟幕钚猿煞趾枯^高等缺陷，本發(fā)明提供 了一套包含有萃取劑供應(yīng)系統(tǒng)、夾帶劑供應(yīng)系統(tǒng)、萃取系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溶劑回收系統(tǒng)、脫溶 系統(tǒng)、供熱系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)等在內(nèi)的自動化控制程度高的提取生物活性 成分的亞臨界流體提取設(shè)備，該設(shè)備能同時適合各種可進(jìn)行亞臨界流體萃取工藝的任何溶 劑，如1，1，1，2-四氟乙燒(R134a)、CO2、丙烷等，所涉及的夾帶劑包括CO2、1，1，1，2-四氟乙 烷(R134a)、乙醇、乙酸乙酯、正己烷、丙酮等在內(nèi)的一種或一種以上的多種溶劑，所使用的 萃取溶劑和夾帶劑可以在上述溶劑范圍內(nèi)選擇和調(diào)換。本發(fā)明的另一個目的提供了一種 采用不易燃，不爆炸，無毒，無剌激性、腐蝕性小的具有良好安全性能的含有1-3個碳原子 的碳?xì)浞衔锏妮腿∪軇┤?，1，1,2-四氟乙烷(R134a)、CO2或者丙烷等其他含1_6個 碳原子的低級烷烴做萃取劑，采用亞臨界流體萃取的工藝提取生物活性成分的新的工藝方 法，該方法既具備了傳統(tǒng)有機(jī)溶劑提取成本相對較低的優(yōu)勢，同時又具備了超臨界CO2萃取 技術(shù)所具備的產(chǎn)品無溶劑殘留、無污染、生物學(xué)活性高等特點(diǎn)，具有生產(chǎn)設(shè)備的投資小、單 位時間內(nèi)的生產(chǎn)效率高，能耗低，操作靈活，自動化程度高等優(yōu)勢。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所提供的亞臨界流體提取生物活性物質(zhì)的設(shè)備是采用 如下技術(shù)方案來予以實(shí)現(xiàn)的。一種亞臨界流體提取生物活性成分的設(shè)備，其特征在于包括萃取劑供應(yīng)系統(tǒng)，由氣體壓縮機(jī)、冷凝器、過濾器、溶劑儲罐和連接管路等組成，用 于保證設(shè)備運(yùn)行過程所需要溶劑的循環(huán)使用和儲存；夾帶劑供應(yīng)系統(tǒng)，由至少一個夾帶劑儲存罐、夾帶劑泵和連接管路組成，用于提供 為增強(qiáng)萃取系統(tǒng)的萃取能力或選擇性而添加的至少一種輔助溶劑；萃取系統(tǒng)，由溶劑增壓泵、夾帶劑泵、預(yù)熱器和至少一個用于裝填被提取物料的萃 取塔及連接管路組成，用于保證按照生產(chǎn)設(shè)定的工藝參數(shù)來控制相應(yīng)的萃取溫度、萃取壓力、 溶劑流量和萃取時間，使被萃取物料中的生物活性成分能夠有效地溶解在萃取溶劑中；分離系統(tǒng)，由減壓系統(tǒng)、過濾器、加熱器、至少一個分離器和連接管路組成，用于控 制相應(yīng)的分離溫度和分離壓力，使得從萃取塔中流出的含有被萃取物料中的生物活性成分 的萃取溶劑能夠在分離器中得以分離，生物活性成分留在了分離器中，而不含生物活性成 分的萃取溶劑從分離器中汽化分離；溶劑回收系統(tǒng)，由真空機(jī)組、氣體壓縮機(jī)、緩沖過濾器、冷凝器和連接管路組成，用 于將萃取過程中經(jīng)分離器分離出的汽化后的溶劑通過氣體壓縮機(jī)壓縮、冷凝器冷凝液化后 回到溶劑儲罐循環(huán)，同時也用于單個萃取塔萃取完成需要更換新鮮物料或在設(shè)備運(yùn)行結(jié)束需要停車時，整個系統(tǒng)內(nèi)的溶劑回收；脫溶系統(tǒng)，由至少一個產(chǎn)品接收罐、真空機(jī)組和連接管路組成，用于脫除經(jīng)分離器 分離得到的提取物中所殘留的少量或微量的溶劑殘留；供熱系統(tǒng)，由至少一個加熱器、至少一個熱源循環(huán)泵和連接管路組成，用于整個工藝系統(tǒng)中所需的熱量供給；計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)，用于整套設(shè)備設(shè)定的工藝參數(shù)的微機(jī)自動監(jiān)控。所述的亞臨界流體萃取設(shè)備的萃取塔為具有能夠在快速減壓條件下迅速打開 的快開結(jié)構(gòu)，萃取塔的操作壓力能夠根據(jù)生產(chǎn)工藝的要求控制，在保持萃取物料中生物 活性成分原有性質(zhì)不變的前提下，使得萃取壓力在0. 7MPa-10. OMPa之間、萃取溫度在 IO0C -80°C之間、溶劑流量以每公斤物料計(jì)為5-25kg/h之間，各項(xiàng)工藝參數(shù)能夠按工藝要 求靈活調(diào)控。所述的萃取溶劑為適合進(jìn)行亞臨界流體萃取工藝的任何溶劑，如包括1，1，1， 2-四氟乙烷(R134a)在內(nèi)的1_3個碳的碳?xì)浞衔?、CO2或丙烷等其它1_6個碳的低級 烷烴，優(yōu)選的溶劑為1，1，1，2_四氟乙烷(R134a)和CO20所述的萃取塔如果為一個以上，在設(shè)備運(yùn)行時各萃取塔之間既能并聯(lián)切換使用， 也能串聯(lián)切換使用或單獨(dú)使用；各萃取塔的容積大小既可以是相同的，也可以是不相同的。所述的分離系統(tǒng)需要對來自萃取塔的萃取劑混合液在進(jìn)入分離器之前進(jìn)行再加 熱，以確保萃取劑的混合溶液在進(jìn)入分離器中汽化時所需要的熱量，使萃取混合液中的萃 取劑在分離器中能夠達(dá)到完全汽化，從而與被萃取的活性成分達(dá)到完全分離；所述分離器 的分離壓力控制在0. l_1.6MPa，分離溫度控制在10°C -80°C，確保萃取物料中生物活性成 分的原有性質(zhì)不變和萃取溶劑的溫度在相應(yīng)的壓力下始終保持在其沸點(diǎn)以上，使得萃取溶 劑與被萃取的生物活性成分能夠順利分離。所述的溶劑回收系統(tǒng)需要將從分離器中汽化分離出的萃取溶劑先經(jīng)氣體壓縮機(jī) 壓縮后，再進(jìn)一步使其降溫液化，液化后的萃取溶劑回到溶劑儲罐后循環(huán)使用；所述的溶 劑回收系統(tǒng)還包括在一次萃取程序完成后，對相應(yīng)的萃取塔及其中的萃取物料和相應(yīng)管路 中殘留的萃取溶劑需要進(jìn)行減壓抽真空處理，以使相應(yīng)系統(tǒng)中的萃取溶劑達(dá)到基本完全回 收。本發(fā)明所提供的一種亞臨界流體提取生物活性成分的方法是采用如下技術(shù)方案 予以實(shí)現(xiàn)的。一種采用亞臨界流體提取生物活性成分的方法，包括有以下步驟(1)將被萃取的物料經(jīng)過粉碎處理，得到粒度為10 80目的粉料，將其置于亞臨 界流體萃取裝置的萃取塔中，選擇合適的萃取溶劑，通過高壓泵將存放于儲罐中的溶劑均 勻地泵入裝有被萃取物料粉的萃取塔中，通過調(diào)節(jié)閥門調(diào)節(jié)流量，并控制相應(yīng)的萃取溫度 在10°C -80°c，萃取壓力在0. 7MPa-10. OMPa，使得被萃取物料中的生物活性成分隨著溶劑 的持續(xù)流動和滲透而不斷地溶解在其中；(2)來自萃取塔中的溶解有生物活性成分的亞臨界萃取溶劑持續(xù)地進(jìn)入分離器 后，通過控制相應(yīng)的分離溫度和分離壓力，使溶解有生物活性成分的萃取溶劑得以分離，其 中，萃取溶劑汽化后從分離器中分離出去，而萃取出的生物活性成分被留在了亞臨界流體 萃取設(shè)備的分離器中；(3)從分離器中分離出的汽化后的溶劑氣體經(jīng)壓縮機(jī)壓縮、冷凝器冷凝液化后，重 新回到溶劑儲罐中循環(huán)使用；(4)留在分離器中的被萃取出的生物活性成分被進(jìn)一步導(dǎo)入溶劑脫除罐中，經(jīng)適 當(dāng)?shù)募訜帷⒎稚⒑蜏p壓抽真空處理后，得到符合要求的產(chǎn)品；
(5)本萃取過程中的萃取溶劑為從溶劑儲存罐中連續(xù)進(jìn)入萃取塔、分離器、經(jīng)溶劑 回收系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)冷凝后重新回到溶劑儲存罐中連續(xù)循環(huán)萃取，每個萃取周期為1-8個 小時，優(yōu)選的萃取周期為2-4個小時。所述的萃取溶劑為適合進(jìn)行亞臨界流體萃取工藝的任何溶劑，如包括1，1，1， 2-四氟乙烷(R134a)在內(nèi)的1_3個碳的碳?xì)浞衔铩O2或丙烷等其它含有1_6個碳 原子的低級烷烴；所述的夾帶劑為乙醇、乙酸乙酯、正己烷、丙酮、CO2U,1,1,2-四氟乙烷 (R134a)等中的一種或一種以上；所述的夾帶劑的添加比例為0-15%，優(yōu)選的夾帶劑為乙 醇、丙酮、0)2或1，1，1，2_四氟乙烷(R134a)。所述的萃取塔如果是一個以上，在萃取過程中能夠根據(jù)被提取的生物活性成分的 含量和溶解性質(zhì)，選擇多個萃取塔并聯(lián)使用或多個萃取塔串聯(lián)使用，以更大程度地提高萃 取效率。比如，若采用四個萃取塔進(jìn)行串聯(lián)萃取，對某種原料通過實(shí)驗(yàn)已取得了最佳工藝參 數(shù)(包括萃取壓力、萃取溫度、單罐萃取時間、萃取劑流量和分離條件等)，然后將四個萃取 塔中填充好待萃取的物料，首先將萃取塔I、II、III進(jìn)行串聯(lián)，按上述所得到的工藝參數(shù)進(jìn) 行萃取，當(dāng)萃取到預(yù)先設(shè)定的萃取時間后，將萃取塔I停止萃取，置換上萃取塔IV，進(jìn)行萃 取塔II、III、IV串聯(lián)萃??；萃取塔I中殘留的萃取溶劑經(jīng)溶劑回收系統(tǒng)回收到溶劑儲罐中 循環(huán)使用，當(dāng)萃取塔I中的溶劑被完全回收后，打開萃取塔I的快開結(jié)構(gòu)的蓋子，取出被萃 取物料的殘?jiān)?，然后裝入新的被萃取物料，密閉萃取塔I，減壓抽真空以排除系統(tǒng)中的空氣 后備用。如此經(jīng)過一定時間后，再置換下萃取塔II，將萃取I串連到萃取體系中，對置換下 的萃取塔II進(jìn)行溶劑回收、裝卸物料和真空脫氣處理，如此實(shí)現(xiàn)連續(xù)萃取的過程。該工藝 萃取速度快，生產(chǎn)效率高。所述的亞臨界流體提取生物活性成分的方法對萃取方式選擇串聯(lián)還是并聯(lián)是根 據(jù)所萃取的物料的性質(zhì)進(jìn)行選擇的，目的是為了更好地提高設(shè)備的利用率和對物料的提取 效率、降低提取過程中的能量消耗。在串連或并聯(lián)進(jìn)行萃取塔之間的切換時，為了減少溶劑 回收過程中的能量消耗，優(yōu)選的方法是將待回收溶劑的萃取塔中的溶劑通過與新置換上去 的萃取塔之間的閥門連接后，將其中的50%左右的溶劑導(dǎo)入到新置換上去的萃取塔中，以 減少溶劑的回收時間和回收量，提高工作效率和降低能耗。所述的亞臨界流體提取生物活性成分的方法的適用范圍包括各種天然動、植物的 非極性脂溶性成分、弱極性成分和中等極性成分的提取分離，優(yōu)選的適合萃取的物質(zhì)為包 括番茄籽油、辣椒籽油、沙棘油、枸杞籽油、亞麻籽油、葡萄籽油、杏仁油、核桃仁油、黑加侖 籽油、石榴籽油、南瓜籽油、紅花籽油、苦瓜籽油、蠶蛹油等在內(nèi)的各種動植物油脂，包括番 茄紅素、辣椒紅素、玫瑰色素、葉黃素、姜黃素等在內(nèi)的植物色素，包括薰衣草油、玫瑰油、百 里香精油、香青蘭、香豆素等在內(nèi)的香料植物、包括啤酒花、丹參、當(dāng)歸、紅花、雪蓮、甘草、大 蕓、麻黃、阿巍、苦豆子等在內(nèi)的中藥植物和其他適合采用所述的亞臨界流體提取溶劑提取 的各種天然成分。本發(fā)明所取得的有益效果是1.本發(fā)明所提供的是一種亞臨界流體提取生物活性成分的設(shè)備和方法，與傳統(tǒng)的 溶劑萃取技術(shù)相比，該設(shè)備和方法所得到的產(chǎn)品能夠保證生產(chǎn)成本與其接近，但產(chǎn)品天然 品質(zhì)更好，生物活性成分能夠更完整的保存，而且提取效率更高。2.本發(fā)明所選用的萃取溶劑既可以為不易燃，不爆炸，無毒，無剌激性、無腐蝕性的具有良好安全性能的含有1-3個碳原子的碳?xì)浞衔锘駽O2，也可以是丙烷等含1-6個 碳的烷烴或其它合適的溶劑，同時根據(jù)被提取成分的性質(zhì)，選擇合適的夾帶劑來調(diào)整提取 溶劑的選擇性，具有提取溫度低，熱敏性成分損失少，允許在室溫或低于室溫的條件下使被 萃取的生物活性成分從萃取液中分離出來，避免了溶劑回收過程中產(chǎn)品的受熱分解。3.本發(fā)明所選用的萃取溶劑和夾帶劑能夠針對提取物料中生物活性成分的不同 而靈活地調(diào)換，通過調(diào)整萃取溶劑和夾帶劑的類型和比例達(dá)到選擇性萃取的目的，提取效 率和適用范圍均明顯地提高。4.本發(fā)明所提供的萃取裝置在生產(chǎn)過程中可以根據(jù)被提取物料的性質(zhì)進(jìn)行并聯(lián) 或串聯(lián)工藝的靈活調(diào)整，而且還可以在萃取過程中通過備用萃取塔充分利用其他萃取塔的 萃取時間來進(jìn)行下一工段的準(zhǔn)備工作，提高了工作效率和設(shè)備利用率，此外，在不同萃取塔 之間進(jìn)行切換時，也可以將已完成萃取的萃取塔中的殘留溶劑部分導(dǎo)入新置換上的待萃取 塔中，減少了溶劑的回收量，因此能耗降低，而生產(chǎn)效率明顯提高。
具體實(shí)施例方式下面采用具體實(shí)施例的方式具體地解釋本發(fā)明，但本發(fā)明不局限于實(shí)施例。實(shí)施例1 設(shè)備亞臨界R134a流體實(shí)驗(yàn)裝置，萃取塔為2個容積24升萃取塔原料脫水番茄塊，其中番茄紅素含量為112mg/100g投料量10kg (使用一個24升的萃取塔)萃取工藝條件萃取壓力4Mpa，萃取溫度50°C，原料粒度40目，萃取時間2小時分離工藝條件分離壓力0. 2Mpa,分離溫度60°C實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到到番茄紅素浸膏268g，浸膏得率為2. 5%，萃余物為9. 75kg分析結(jié)果10kg脫水番茄塊原料中含紅色素總量為11. 2g，萃余物殘?jiān)泻?紅素為3. 41mg/100g，萃余物中含番茄紅素總量為0. 332g，番茄紅素浸膏總量268g，其中番 茄紅素含量為3. 92%，萃取得到的番茄紅素總量為10. 51g，番茄紅素收率為93. 84%。實(shí)驗(yàn) 中番茄紅素的損失率3. 19%。實(shí)施例2 設(shè)備亞臨界R134a流體裝置，萃取塔為250升原料番茄皮籽，其中番茄紅素含量為79. 8mg/100g投料量130kg萃取工藝條件萃取壓力2. 5Mpa,萃取溫度50°C，原料粒度60目，萃取時間3小時分離工藝條件分離壓力0. 2Mpa,分離溫度65°C實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到番茄紅素油樹脂5. 07kg，浸膏得率為3. 9%，萃余物為125kg分析結(jié)果130kg番茄皮渣中含紅色素總量為103. 74g，萃余物殘?jiān)泻鸭t素 為3. 23mg/100g，萃余物中含番茄紅素總量為4. 038g，番茄紅素浸膏總量5. 07kg，其中番茄 紅素含量為1.91%，萃取得到的番茄紅素總量為96. 84g，番茄紅素收率為93. 35 %。實(shí)驗(yàn)中 番茄紅素的損失率2. 76%。
權(quán)利要求
一種亞臨界流體提取生物活性成分的設(shè)備，其特征在于包括萃取劑供應(yīng)系統(tǒng)，由氣體壓縮機(jī)、冷凝器、過濾器、溶劑儲罐和連接管路等組成，用于保證設(shè)備運(yùn)行過程所需要溶劑的循環(huán)使用和儲存；夾帶劑供應(yīng)系統(tǒng)，由至少一個夾帶劑儲存罐、夾帶劑泵和連接管路組成，用于提供為增強(qiáng)萃取系統(tǒng)的萃取能力或選擇性而添加的至少一種輔助溶劑；萃取系統(tǒng)，由溶劑增壓泵、夾帶劑泵、預(yù)熱器和至少一個用于裝填被提取物料的萃取塔及連接管路組成，用于保證按照生產(chǎn)設(shè)定的工藝參數(shù)來控制相應(yīng)的萃取溫度、萃取壓力、溶劑流量和萃取時間，使被萃取物料中的生物活性成分能夠有效地溶解在萃取溶劑中；分離系統(tǒng)，由減壓系統(tǒng)、過濾器、加熱器、至少一個分離器和連接管路組成，用于控制相應(yīng)的分離溫度和分離壓力，使得從萃取塔中流出的含有被萃取物料中的生物活性成分的萃取溶劑能夠在分離器中得以分離，生物活性成分留在了分離器中，而不含生物活性成分的萃取溶劑從分離器中汽化分離；溶劑回收系統(tǒng)，由真空機(jī)組、氣體壓縮機(jī)、緩沖過濾器、冷凝器和連接管路組成，用于將萃取過程中經(jīng)分離器分離出的汽化后的溶劑通過氣體壓縮機(jī)壓縮、冷凝器冷凝液化后回到溶劑儲罐循環(huán)，同時也用于單個萃取塔萃取完成需要更換新鮮物料或在設(shè)備運(yùn)行結(jié)束需要停車時，整個系統(tǒng)內(nèi)的溶劑回收；脫溶系統(tǒng)，由至少一個產(chǎn)品接收罐、真空機(jī)組和連接管路組成，用于脫除經(jīng)分離器分離得到的提取物中所殘留的少量或微量的溶劑殘留；供熱系統(tǒng)，由至少一個加熱器、至少一個熱源循環(huán)泵和連接管路組成，用于整個工藝系統(tǒng)中所需的熱量供給；計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)，用于整套設(shè)備設(shè)定的工藝參數(shù)的微機(jī)自動監(jiān)控。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于所述的亞臨界流體萃取設(shè)備的萃取塔為 具有能夠在快速減壓條件下迅速打開的快開結(jié)構(gòu)，萃取塔的操作壓力能夠根據(jù)生產(chǎn)工藝 的要求控制，在保持萃取物料中生物活性成分原有性質(zhì)不變的前提下，使得萃取壓力在 0. 7MPa-10. OMPa之間、萃取溫度在10°C -80°C之間、溶劑流量以每公斤物料計(jì)為5_25kg/h 之間，各項(xiàng)工藝參數(shù)能夠按工藝要求靈活調(diào)控。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于所述的萃取溶劑為適合進(jìn)行亞臨界流體萃 取工藝的任何溶劑，如包括1，1，1，2_四氟乙烷(R134a)在內(nèi)的1_3個碳的碳?xì)浞衔铩?CO2或丙烷等其它含有1-6個碳原子的低級烷烴，優(yōu)選的溶劑為1，1，1,2-四氟乙烷(R134a) 和 CO2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于所述的萃取塔如果為一個以上，在設(shè)備運(yùn) 行時各萃取塔之間既能并聯(lián)切換使用，也能串聯(lián)切換使用或單獨(dú)使用；各萃取塔的容積大 小既可以是相同的，也可以是不相同的。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于所述的分離系統(tǒng)需要對來自萃取塔的萃 取劑混合液在進(jìn)入分離器之前進(jìn)行再加熱，以確保萃取劑混合溶液在進(jìn)入分離器中汽化 時所需要的熱量，使萃取混合液中的萃取劑在分離器中能夠達(dá)到完全汽化，從而與被萃取 的活性成分達(dá)到完全分離；所述分離器的分離壓力控制在0. l_1.6MPa，分離溫度控制在 10°C-8(TC，確保萃取物料中生物活性成分的原有性質(zhì)不變和萃取溶劑的溫度在相應(yīng)的壓 力下始終保持在其沸點(diǎn)以上，使得萃取溶劑與被萃取的生物活性成分能夠順利分離。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于所述的溶劑回收系統(tǒng)需要將從分離器中汽 化分離出的萃取溶劑先經(jīng)氣體壓縮機(jī)壓縮后，再進(jìn)一步使其降溫液化，液化后的萃取溶劑 回到溶劑儲罐后循環(huán)使用；所述的溶劑回收系統(tǒng)還包括在一次萃取程序完成后，對相應(yīng)的 萃取塔及其中的萃取物料和相應(yīng)管路中殘留的萃取溶劑需要進(jìn)行減壓抽真空處理，以使相 應(yīng)系統(tǒng)中的萃取溶劑達(dá)到基本完全回收。
7. 一種采用亞臨界流體提取生物活性成分的方法，其特征在于包括有以下步驟(1)將被萃取的物料經(jīng)過粉碎處理，得到粒度為10 80目的粉料，將其置于上述權(quán)利 要求1所述的亞臨界流體萃取裝置的萃取塔中，選擇合適的萃取溶劑，通過高壓泵將存放 于儲罐中的溶劑均勻地泵入裝有被萃取物料粉的萃取塔中，通過調(diào)節(jié)閥門調(diào)節(jié)流量，并控 制相應(yīng)的萃取溫度在10°C -80°C，萃取壓力在0. 7MPa-10. OMPa，使得被萃取物料中的生物 活性成分隨著溶劑的持續(xù)流動和滲透而不斷地溶解在其中；(2)來自萃取塔中的溶解有生物活性成分的亞臨界萃取溶劑持續(xù)地進(jìn)入分離器后，通 過控制相應(yīng)的分離溫度和分離壓力，使溶解有生物活性成分的萃取溶劑得以分離，其中，萃 取溶劑汽化后從分離器中分離出去，而萃取出的生物活性成分被留在了亞臨界流體萃取設(shè) 備的分離器中；(3)從分離器中分離出的汽化后的溶劑氣體經(jīng)壓縮機(jī)壓縮、冷凝器冷凝液化后，重新回 到溶劑儲罐中循環(huán)使用；(4)留在分離器中的被萃取出的生物活性成分被進(jìn)一步導(dǎo)入溶劑脫除罐中，經(jīng)適當(dāng)?shù)?加熱、分散和減壓抽真空處理后，得到符合要求的產(chǎn)品；(5)本萃取過程中的萃取溶劑為從溶劑儲存罐中連續(xù)進(jìn)入萃取塔、分離器、經(jīng)溶劑回收 系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)冷凝后重新回到溶劑儲存罐中連續(xù)循環(huán)萃取，每個萃取周期為1-8個小時， 優(yōu)選的萃取周期為2-4個小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于所述的萃取溶劑為適合進(jìn)行亞臨界流體萃 取工藝的任何溶劑，如包括1，1，1，2_四氟乙烷(R134a)在內(nèi)的1_3個碳的碳?xì)浞衔铩?CO2或丙烷等其它含有1-6個碳原子的低級烷烴；所述的夾帶劑為乙醇、乙酸乙酯、正己烷、 丙酮、C02、l，l，l，2-四氟乙烷(R134a)等中的一種或一種以上；所述的夾帶劑的添加比例 為0-15%，優(yōu)選的夾帶劑為乙醇、丙酮、0)2或1，1，1，2_四氟乙烷(R134a)。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于所述的萃取塔如果是一個以上，在萃取過 程中能夠根據(jù)被提取的生物活性成分的含量和溶解性質(zhì)，選擇多個萃取塔并聯(lián)使用或多個 萃取塔串聯(lián)使用，以更大程度地提高萃取效率。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于所述的亞臨界流體提取生物活性成分的 方法的適用范圍包括各種天然動、植物的非極性脂溶性成分、弱極性成分和中等極性成分 的提取分離，優(yōu)選的適合萃取的物質(zhì)為包括番茄籽油、辣椒籽油、沙棘油、枸杞籽油、亞麻籽 油、葡萄籽油、杏仁油、核桃仁油、黑加侖籽油、石榴籽油、南瓜籽油、紅花籽油、苦瓜籽油、蠶 蛹油等在內(nèi)的各種動植物油脂，包括番茄紅素、辣椒紅素、玫瑰色素、葉黃素、姜黃素等在內(nèi) 的植物色素，包括薰衣草油、玫瑰油、百里香精油、香青蘭、香豆素等在內(nèi)的香料植物、包括 啤酒花、丹參、當(dāng)歸、紅花、雪蓮、甘草、大蕓、麻黃、阿巍、苦豆子等在內(nèi)的中藥植物和其他適 合采用所述的亞臨界流體提取溶劑提取的各種天然成分。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種亞臨界提取生物活性成分的設(shè)備和方法。為了解決現(xiàn)有技術(shù)在生物活性分離技術(shù)方面存在的萃取效率偏低等問題，本發(fā)明提供了一套包含有萃取劑供應(yīng)系統(tǒng)、夾帶劑供應(yīng)系統(tǒng)、萃取、分離、溶劑回收、脫溶、供熱和計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)等在內(nèi)的自動化控制程度高的提取生物活性成分的亞臨界設(shè)備；同時，本發(fā)明還提供了一種采用亞臨界萃取工藝提取生物活性成分的新的工藝方法，該方法既具備了傳統(tǒng)有機(jī)溶劑提取成本相對較低的優(yōu)勢，同時又具備了超臨界CO2萃取技術(shù)的產(chǎn)品無溶劑殘留、無污染、生物學(xué)活性高等特點(diǎn)，具有生產(chǎn)設(shè)備的投資小、單位時間內(nèi)的生產(chǎn)效率高，能耗低，操作靈活，自動化程度高等優(yōu)勢。
文檔編號C07C11/21GK101905091SQ20101022390
公開日2010年12月8日 申請日期2010年7月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月12日
發(fā)明者劉奎鈁, 劉玉梅, 王文敏, 邵堯平 申請人:新疆大學(xué);宜興市精誠壓力容器有限公司