專(zhuān)利名稱(chēng)：一種l-核糖制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于糖工程技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用L-阿拉伯糖異構(gòu)制作L-核糖的 方法。
背景技術(shù)：
L-核糖作為抗艾滋抗癌藥物的中間體方面顯示了強(qiáng)大的潛能，L-核糖應(yīng)用面不 斷擴(kuò)大，全球L-核糖的需求量逐年增加，人們對(duì)制備L-核糖方法的研制興趣日益濃厚。目前的生產(chǎn)核糖技術(shù)主要是用生物法制備L-核糖，包括用D-木糖異構(gòu)酶催化 L-阿拉伯糖緩慢差向異構(gòu)化成L-核糖和D-葡萄糖進(jìn)行多步轉(zhuǎn)化生產(chǎn)L-核糖。上述兩種 方法反應(yīng)速度慢、耗時(shí)長(zhǎng)、工藝步驟復(fù)雜，給工業(yè)化生產(chǎn)帶來(lái)諸多難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種L-核糖制備工藝，以解決現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)L-核糖工藝步驟復(fù)雜，耗 時(shí)長(zhǎng)、反應(yīng)速度慢，工業(yè)化生產(chǎn)成本高等問(wèn)題。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是采用化學(xué)法，利用L-阿拉伯糖異構(gòu) 法制備L-核糖，經(jīng)過(guò)分離、凈化工序，制備晶體L-核糖；具體工藝步驟如下1、異構(gòu)反應(yīng)稱(chēng)取L-阿拉伯糖225g_450g，鉬酸銨添加量1. Og-3. 6g，加純水至 1300-1500g，調(diào)節(jié)PH值在2. 5 4. 0之間，放到反應(yīng)釜中放映，反應(yīng)溫度90°C 110°C，保 溫時(shí)間1 3小時(shí)。2、脫色過(guò)濾將上述溶液在70_80°C時(shí)加入4. 5g_24g活性炭，保溫半小時(shí)，用真空 抽濾器抽濾。3、離子交換將得到濾液走陰_陽(yáng)-陰_陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，去除濾液中的雜質(zhì)和各 種離子。4、濃縮分離將交換后的溶液在70_80°C溫度下蒸發(fā)濃縮到折光濃度40-70%，采 用模擬移動(dòng)床技術(shù)對(duì)上述溶液核糖液進(jìn)行分離，控制分離溫度為40°C -80°C，溶液被分離 成核糖餾分和其他餾分，收集核糖餾分，其折光濃度為10% -50%，純度在75% -90%。5、濃縮結(jié)晶將收集到的核糖液在70-80°C溫度下蒸發(fā)濃縮到折光濃度 70% -80%，降溫結(jié)晶得到晶體L-核糖。采用本發(fā)明的積極效果是利用化學(xué)法法制備L-核糖，技術(shù)先進(jìn)，簡(jiǎn)化了工藝步 驟，具有生產(chǎn)工序少、耗時(shí)短、反應(yīng)速度快、可控制性強(qiáng)、工業(yè)化生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式提供原料投入量、反應(yīng)溫度局部差異的優(yōu)選實(shí)施方式如下實(shí)施例1.1)異構(gòu)反應(yīng)稱(chēng)取阿拉伯糖225g，鉬酸銨添加量1. 8g，加純水至1300g，調(diào)節(jié)PH值 在2. 5，放到反應(yīng)釜中放映，反應(yīng)溫度90°C，保溫時(shí)間1小時(shí)。
2)脫色過(guò)濾將上述溶液在70°C時(shí)加入4. 5g活性炭，保溫30分鐘，用真空抽濾器 抽濾。3)離子交換將得到濾液走陰_陽(yáng)-陰_陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，去除濾液中的雜質(zhì)和 各種離子。4)濃縮分離將交換后的溶液在70°C溫度下蒸發(fā)濃縮到折光濃度50%，采用模擬 移動(dòng)床技術(shù)對(duì)上述溶液核糖液進(jìn)行分離，控制分離溫度為50°C，溶液被分離成核糖餾分和 其他餾分，收集核糖餾分，其折光濃度為20 %，純度在75 %。5)濃縮結(jié)晶將收集到的核糖液在70°C溫度下蒸發(fā)濃縮到折光濃度70%，降溫結(jié) 晶得到晶體L-核糖。實(shí)施例2.1)異構(gòu)反應(yīng)稱(chēng)取阿拉伯糖300g，鉬酸銨添加量2. 4g，加純水至1400g，調(diào)節(jié)PH值 在3. 0，放到反應(yīng)釜中放映，反應(yīng)溫度100°C，保溫時(shí)間1. 5小時(shí)。2)脫色過(guò)濾將上述溶液在70°C時(shí)加入9g活性炭，保溫半小時(shí)，用真空抽濾器抽
濾o3)離子交換將得到濾液走陰_陽(yáng)-陰_陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，去除濾液中的雜質(zhì)和 各種離子。4)濃縮分離將交換后的溶液在75°C溫度下蒸發(fā)濃縮到折光濃度45%，采用模擬 移動(dòng)床技術(shù)對(duì)上述溶液核糖液進(jìn)行分離，控制分離溫度為60°C，溶液被分離成核糖餾分和 其他餾分，收集核糖餾分，其折光濃度為25 %，純度在78 %。5)濃縮結(jié)晶將收集到的核糖液在75°C溫度下蒸發(fā)濃縮到折光濃度73%，降溫結(jié) 晶得到晶體L-核糖。實(shí)施例3.1)異構(gòu)反應(yīng)稱(chēng)取阿拉伯糖375g，鉬酸銨添加量3g，加純水至1500g，調(diào)節(jié)PH值在 3. 5，放到反應(yīng)釜中放映，反應(yīng)溫度100°C，保溫時(shí)間2小時(shí)。2)脫色過(guò)濾將上述溶液在75°C時(shí)加入12g活性炭，保溫半小時(shí)，用真空抽濾器抽
濾o3)離子交換將得到濾液走陰_陽(yáng)-陰_陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，去除濾液中的雜質(zhì)和 各種離子。4)濃縮分離將交換后的溶液在75°C溫度下蒸發(fā)濃縮到折光濃度48%，采用模擬 移動(dòng)床技術(shù)對(duì)上述溶液核糖液進(jìn)行分離，控制分離溫度為75°C，溶液被分離成核糖餾分和 其他餾分，收集核糖餾分，其折光濃度為27 %，純度在82 %。5)濃縮結(jié)晶將收集到的核糖液在75°C溫度下蒸發(fā)濃縮到折光濃度75%，降溫結(jié) 晶得到晶體L-核糖。實(shí)施例4.1)異構(gòu)反應(yīng)稱(chēng)取阿拉伯糖450g，鉬酸銨添加量3. 6g，加純水至1500g，調(diào)節(jié)PH值 在4，放到反應(yīng)釜中放映，反應(yīng)溫度110°C，保溫時(shí)間2. 5小時(shí)。2)脫色過(guò)濾將上述溶液在80°C時(shí)加入15g活性炭，保溫半小時(shí)，用真空抽濾器抽
濾o3)離子交換將得到濾液走陰_陽(yáng)-陰_陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，去除濾液中的雜質(zhì)和各種離子。4)濃縮分離將交換后的溶液在80°C溫度下蒸發(fā)濃縮到折光濃度49%，采用模擬 移動(dòng)床技術(shù)對(duì)上述溶液核糖液進(jìn)行分離，控制分離溫度為75°C，溶液被分離成核糖餾分和 其他餾分，收集核糖餾分，其折光濃度為26 %，純度在79 %。5)濃縮結(jié)晶將收集到的核糖液在80°C溫度下蒸發(fā)濃縮到折光濃度80%，降溫結(jié) 晶得到晶體L-核糖。
權(quán)利要求
一種L 核糖制備工藝，其特征是采用化學(xué)法，利用L 阿拉伯糖異構(gòu)法制備L 核糖，再經(jīng)過(guò)分離、凈化等工序，制備晶體L 核糖，具體工藝步驟如下(1)異構(gòu)反應(yīng)稱(chēng)取L 阿拉伯糖225g 450g，鉬酸銨添加量1.0g 3.6g，加純水至1300 1500g，調(diào)節(jié)PH值在2.5～4.0之間，放到反應(yīng)釜中放映，反應(yīng)溫度90℃～110℃，保溫時(shí)間1～3小時(shí)；(2)脫色過(guò)濾將上述溶液在70 80℃時(shí)加入4.5g 24g活性炭，保溫半小時(shí)，用真空抽濾器抽濾；(3)離子交換將得到濾液走陰 陽(yáng) 陰 陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，去除濾液中的雜質(zhì)和各種離子；(4)濃縮分離將交換后的溶液在70 80℃溫度下蒸發(fā)濃縮到折光濃度40 70％，采用模擬移動(dòng)床技術(shù)對(duì)上述溶液核糖液進(jìn)行分離，控制分離溫度為40℃ 80℃，溶液被分離成核糖餾分和其他餾分，收集核糖餾分，其折光濃度為10％ 50％，純度在75％ 90％；(5)濃縮結(jié)晶將收集到的核糖液在70 80℃溫度下蒸發(fā)濃縮到折光濃度70％ 80％，降溫結(jié)晶得到晶體L 核糖。
全文摘要
一種L-核糖制備工藝，屬于糖工程技術(shù)領(lǐng)域。本制備工藝采用化學(xué)法，利用L-阿拉伯糖異構(gòu)法制備L-核糖，再經(jīng)過(guò)分離、凈化等工序，制備晶體L-核糖，具體工藝步驟包括(1)異構(gòu)反應(yīng)稱(chēng)取L-阿拉伯糖、鉬酸銨、加純水、調(diào)節(jié)pH值，在反應(yīng)釜中反應(yīng)，保溫。(2)脫色過(guò)濾將上述溶液加入活性炭，保溫、抽濾。(3)離子交換將得到濾液走陰-陽(yáng)-陰-陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，去除濾液中的雜質(zhì)。(4)濃縮分離將交換后的溶液蒸發(fā)濃縮，采用模擬移動(dòng)床技術(shù)對(duì)上述溶液核糖液進(jìn)行分離，收集核糖餾分，濃縮結(jié)晶，蒸發(fā)濃縮，降溫結(jié)晶得到晶體L-核糖。本發(fā)明利用化學(xué)法法制備L-核糖，技術(shù)先進(jìn)，簡(jiǎn)化了工藝步驟，具有生產(chǎn)工序少、耗時(shí)短、反應(yīng)速度快、可控制性強(qiáng)、工業(yè)化生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07H1/06GK101891773SQ201010226680
公開(kāi)日2010年11月24日 申請(qǐng)日期2010年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月15日
發(fā)明者姜希生, 張亮, 李毅, 王成福 申請(qǐng)人:山東福田藥業(yè)有限公司