專利名稱：一種氯蟲苯甲酰胺關(guān)鍵中間體的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥殺蟲劑氯蟲苯甲酰胺關(guān)鍵中間體一3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1Η-吡唑-5-甲酰氯的合成方法，具體是采用2，3_ 二氯吡啶為起始原料制備 3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-IH-吡唑-5-甲酰氯的生產(chǎn)方法，屬于有機合成領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
農(nóng)產(chǎn)品中殺蟲劑的殘留和對動物的毒性問題，一直是人們關(guān)注的熱點。近年來，各種高效、低毒殺蟲劑的開發(fā)成功，正在改變殺蟲劑對環(huán)境的影響。杜邦公司劃時代殺蟲劑 “氯蟲苯甲酰胺”的“橫空出世”，我們?nèi)祟惒艙碛辛恕罢嬲饬x上的殺蟲劑”！氯蟲苯甲酰胺不僅能夠準確、甚至精確攻擊、控制靶標害蟲，而對其它生物與生態(tài)環(huán)境非常友好，以及“無殘留毒性”的特點和其它綜合表現(xiàn)優(yōu)異的理化特性，已經(jīng)讓氯蟲苯甲酰胺具備“生態(tài)農(nóng)藥” 特殊品質(zhì)，榮獲2007年布萊頓(BCPC)植保大會最具創(chuàng)新化學獎。氯蟲苯甲酰胺的結(jié)構(gòu)式如化學式1，用逆合成的方法對其進行拆分，拆分得到兩個關(guān)鍵中間體A和B。
權(quán)利要求
1.一種氯蟲苯甲酰胺關(guān)鍵中間體一3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-IH-吡唑-5-甲酰氯的合成方法，其特征是以2，3-二氯-吡啶為原料，經(jīng)過胼化、環(huán)合、溴化、氧化、水解和酰氯化得到中間體，其中溴化過程的溴化試劑用五溴化磷代替三溴氧磷，酰氯化過程用固體光氣代替二氯亞砜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝，其特征是所述原料與五溴化磷的用量之比為1 0. 6 1 1. 2，優(yōu)選 1 0. 8。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝，其特征是所述原料與固體光氣的用量之比為2 1 4 1，優(yōu)選3 1，催化劑優(yōu)選是N，N-二甲基甲酰胺。
全文摘要
本發(fā)明是一種合成3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰氯的制備方法，涉及一種除蟲劑——氯蟲苯甲酰胺的關(guān)鍵中間體的合成方法，以2，3-二氯-吡啶為原料，經(jīng)過肼化、環(huán)合、溴化、氧化、水解和酰氯化得到中間體。本發(fā)明的創(chuàng)新是將溴化過程目前用到的溴化試劑三溴氧磷用五溴化磷代替，酰氯化過程中用環(huán)保的固體光氣代替二氯亞砜。本發(fā)明的合成方法具有環(huán)保、三廢少，并且合成收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好的特點。
文檔編號C07D401/04GK102311424SQ20101022840
公開日2012年1月11日 申請日期2010年7月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月5日
發(fā)明者成江, 潘長多, 陳帆 申請人:溫州大學