專利名稱：一種β-甲基萘的凈化工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機化學領(lǐng)域，涉及一種凈化工藝，具體涉及一種β -甲基萘的凈化工藝。
背景技術(shù)：
β -甲基萘是一種白色至淺黃色單斜晶體或熔融狀液體，其不溶于水，能溶于乙醇 和乙醚等有機溶劑，在工業(yè)上一般被用作表面活性劑、減水劑、分散劑、藥物等有機合成殺 蟲劑、醫(yī)藥、染料中間體等的原料，但是當其作為原料進行進一步加工生產(chǎn)時，需要嚴格控 制其中的部分參數(shù)，而在日常生產(chǎn)中，所獲得的甲基萘中含有大量粘稠的流動性較差 的吲哚，而吲哚是一種亞胺，具有弱堿性，粘度較大，所以造成了流動性差的缺陷，由于它們 的存在，嚴重影響了 甲基萘的純度，以及對其的進一步加工和使用。現(xiàn)有技術(shù)中，由于β -甲基萘中還含有其他的雜質(zhì)，一般處理起來比較困難，現(xiàn)有 處理甲基萘的工藝，一般采用的是向甲基萘組分中加入高濃度硫酸，借以其強酸性來 除去吲哚，但是由于吲哚的粘度較高在產(chǎn)品中附著度高，采用濃硫酸處理的話，處理時與吲 哚的接觸面積極小，處理的效率低下，且需要采用大量的濃硫酸才能夠去除，這就造成了處 理成本的大大增加，同時，由于濃硫酸強氧化性，在處理時會影響β -甲基萘的純度，同時 所產(chǎn)生的大量濃硫酸廢液也需要大量的人力物力來進行無害化處理，且會產(chǎn)生大量的酸性 廢水，因此采用這種方式，不僅去除的效率較低，且會給后續(xù)的處理帶來不必要的麻煩。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中β -甲基萘中吲哚去除技術(shù)存在的諸多不足之處，本發(fā)明提供了 一種全新的甲基萘凈化工藝，采用酸堿調(diào)節(jié)的方式，改變吲哚的粘度，從而使其能夠與 酸液反應，以去除成品甲基萘中的吲哚雜質(zhì)，從而提高了 甲基萘的產(chǎn)品純度，使其 符合工業(yè)生產(chǎn)中的要求，同時所采用的工藝最終獲得的廢物中，酸性油中的廢水量大大降 低，既達到了環(huán)保的要求，又節(jié)省了企業(yè)對于污水處理開支，降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明所采用的具體技術(shù)方案是將未處理的甲基萘放入反應槽中，之后加 入堿性組分，使整個反應槽中的混合物中堿性組分質(zhì)量分數(shù)調(diào)配至2% -10%，之后用質(zhì)量 分數(shù)為15% -40%的酸液對上述的混合物進行洗滌，以脫去其中的吲哚。采用這種工藝后，可以使β -甲基萘中的吲哚降至0.2-1. 0wt%。經(jīng)過多次試驗數(shù)據(jù)總結(jié)，確定可以通過加入的堿性組分，并控制其質(zhì)量為整個反 應槽中混合物質(zhì)量的2% _10%，然后利用酸堿中和原理和親電取代反應的原理用稍過量 的稀硫酸將包括吲哚在內(nèi)的所有堿性組分除去。之所以將堿性物質(zhì)的用量限定在上述的范 圍，是由于如果加入堿性組分較少，是無法改變吲哚的流動性，吲哚依然呈粘稠狀，造成整 個體系流動性較差，這樣依然會造成稀硫酸洗滌時無法充分的接觸吲哚雜貨，從而造成洗 滌的不充分，進而影響最后的吲哚去除量，而如果加入堿性組分過多，則會增加稀硫酸的用 量，且稀硫酸會優(yōu)先于后加入的堿性組分反應，吲哚雖然降低了其粘稠度，但是與硫酸反應的機會也進一步降低，也一樣無法得到有效的去處，其中的大部分仍然會存留在甲基 萘產(chǎn)品中，發(fā)明人經(jīng)過長期的技術(shù)分析，發(fā)現(xiàn)當采用上述的堿性組分添加量后，可以達到最 佳的吲哚去除效果，故確定了堿性組分的用量。上述技術(shù)中，所添加的堿性物質(zhì)為氫氧化鈉、喹啉、喹啉同系物、含硫化合物，其 中，經(jīng)過大量使用證明，氫氧化鈉是最佳的選擇，首先其作為無機堿，容易去除，其次，由于 其水溶性較好，可以更好的提高吲哚的流動性，且其與硫酸的反應也較為迅速，可以快速的 為吲哚的反應創(chuàng)造條件，故將其作為最佳的堿性物質(zhì)添加物。由于吲哚的特殊性質(zhì)，上述所采用的酸性溶液一般選擇為硫酸溶液，這是由于吲 哚中的氮原子為電負性，使得吡咯環(huán)上電子云密度相對比苯環(huán)少，呈弱堿性，通常親電取代 基進入苯環(huán)，取代基帶正電，親核取代基進入吡咯環(huán)，因此吲哚的酸洗過程實際上是發(fā)生的 親電取代反應，發(fā)生取代反應后吲哚被從甲基萘帶出，這種過程與無機化學酸堿中和 反應機理不同。而其他無機酸中如鹽酸的氯離子帶負電，無法進行親電取代反應，對于吲哚 的洗脫效果很小，而經(jīng)過試驗發(fā)現(xiàn)，硫酸中的硫離子帶有正電荷適于上述的取代反應，所以 硫酸與吲哚的反應是各種酸性物質(zhì)中最好的。為了達到更好的效果，可以對進行了上述一次酸洗的產(chǎn)品進行二次洗滌，所采用 的工藝控制參數(shù)與上述的一致，一般通過二次洗滌后，β -甲基萘成品中吲哚含量可降至 0. 02-1. 0wt%，一般可較第一次酸洗后有進一步的下降，二次處理后的β-甲基萘成品一 般符合一等品指標。經(jīng)過硫酸的酸洗以后，脫除吲哚和后加堿性物質(zhì)所產(chǎn)生的酸性油可作為車間里甲 基萘脫喹啉工序洗滌的輔助材料，從而實現(xiàn)零污水的排放，同時實現(xiàn)了廢物的綜合利用，為 企業(yè)實現(xiàn)了最佳的經(jīng)濟效益。通過上述的工藝，創(chuàng)造性的采用了外加堿性物質(zhì)的方式來調(diào)節(jié)吲哚的流動性，為 其與酸性物質(zhì)充分反應并被去除創(chuàng)造了極佳的條件，較之現(xiàn)有技術(shù)中直接采用濃硫酸處 理，降低了其工藝的難度和濃硫酸的用量，避免了由于濃硫酸的使用而造成產(chǎn)品的變性等 一系列的弊端和給安全生產(chǎn)帶來的隱患，同時減少了處理后對于強酸性溶液處理所需要的 純水，從而降低了酸性廢水的產(chǎn)生量，并且產(chǎn)生的酸性油可以作為本領(lǐng)域中甲基萘生產(chǎn)過 程中洗滌的輔助材料，洗滌甲基萘后的酸性油中游離酸較低，酸性油分解時利用的堿量降 低，可以更好的得到處理，實現(xiàn)了廢物的綜合利用，為企業(yè)提供了最佳的處理方式，降低了 處理的成本，取得了極佳的社會和經(jīng)濟效益，且為類似情況的處理提供了可靠的依據(jù)。
具體實施例方式實施例1首先將β -甲基萘打入洗滌系統(tǒng)同時向其內(nèi)添加氫氧化鈉溶液，攪拌使之混合均 勻，使加入的氫氧化鈉占整個反應槽中的混合物中得質(zhì)量分數(shù)調(diào)配2%，同時用配酸槽中配 置的重量分數(shù)為15%的稀硫酸，之后采用上述配置酸液對調(diào)整后的甲基萘進行洗滌脫 去吲哚，在往洗滌系統(tǒng)加酸時要注意操作溫度控制，溫度不宜超過70°C，加酸過程要緩慢勻 速，洗滌直至洗滌出甲基萘質(zhì)量指標達到其中的吲哚含量小于為止。通過洗滌最終蒸餾的β -甲基萘成品中吲哚可降到0. 6wt%，洗滌后的β -甲基萘 采出成品的收率達到60%。
由本實施例看出，采用此工藝可以使β-甲基萘中吲哚含量降為0.02% -1 %， 符合一等品指標，與現(xiàn)有的工藝特別是采用高濃度硫酸洗滌工藝相比其收率由50%增加到 60%, β -甲基萘成品中吲哚含量由現(xiàn)有技術(shù)處理后的3%降到0.6%，產(chǎn)生的廢水量明顯 減少，可見此工藝具有明顯優(yōu)勢。實施例2首先將β -甲基萘打入洗滌系統(tǒng)同時向其內(nèi)添加添加氫氧化鈉溶液，攪拌使之混 合均勻，使加入的氫氧化鈉占整個反應槽中的混合物中得質(zhì)量分數(shù)調(diào)配6%，同時用配酸槽 中配置的重量分數(shù)為30%的稀硫酸，之后采用上述配置酸液對調(diào)整后的β -甲基萘進行洗 滌脫去吲哚，在往洗滌系統(tǒng)加酸時要注意操作溫度控制，溫度不宜超過70°C，加酸過程要緩 慢勻速，洗滌直至洗滌出甲基萘質(zhì)量指標達到其中的吲哚含量小于0. 為止。通過洗滌最終蒸餾的β -甲基萘成品中吲哚可降到0. 05wt%，洗滌后的β _甲基 萘采出成品的收率達到60%。實施例3首先將甲基萘打入洗滌系統(tǒng)同時向其內(nèi)添加喹啉液體，攪拌使之混合均勻， 使加入的喹啉占整個反應槽中的混合物中得質(zhì)量分數(shù)調(diào)配10%，同時用配酸槽中配置的重 量分數(shù)為37%的稀硫酸，之后采用上述配置酸液對調(diào)整后的β -甲基萘進行洗滌脫去吲 哚，在往洗滌系統(tǒng)加酸時要注意操作溫度控制，溫度不宜超過70°C，加酸過程要緩慢勻速， 洗滌直至洗滌出甲基萘質(zhì)量指標達到其中的吲哚含量小于0.2wt%為止。將經(jīng)過上述洗滌的β -甲基萘成品再次按照上述同樣的條件進行二次洗滌，經(jīng)過 洗滌并通過最終蒸餾后獲得的β-甲基萘成品中吲哚可降到0. 15wt%，收率60%。
權(quán)利要求
一種β 甲基萘的凈化工藝，其特征在于其工藝如下將未處理的β 甲基萘放入反應槽中，之后加入堿性組分，使整個反應槽中的混合物中堿性組分質(zhì)量分數(shù)調(diào)配至2％ 10％，之后用質(zhì)量分數(shù)為15％ 40％的酸液對上述的混合物進行洗滌，直至洗滌出β 甲基萘質(zhì)量指標達到其中的吲哚含量小于1wt％為止，以脫去其中的吲哚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的凈化工藝，其特征在于所述的堿性組分為氫氧化鈉或喹啉 或喹啉同系物或含硫化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的凈化工藝，其特征在于所述的酸液為硫酸溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的凈化工藝，其特征在于所述的堿性組分為氫氧化鈉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種凈化工藝，具體涉及一種β-甲基萘的凈化工藝，采用添加堿調(diào)節(jié)的方式，改變吲哚的粘度，從而使其能夠與酸液反應，以去除成品β-甲基萘中的吲哚雜質(zhì)，從而提高了β-甲基萘的產(chǎn)品純度，使其符合工業(yè)生產(chǎn)中的要求，同時所采用的工藝最終獲得的廢物中，酸性油中的廢水量大大降低，既達到了環(huán)保的要求，又節(jié)省了企業(yè)對于污水處理開支，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號C07C7/00GK101898932SQ201010233180
公開日2010年12月1日 申請日期2010年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月21日
發(fā)明者吳江華, 謝業(yè)鏈 申請人:萊蕪雅魯生化有限公司