專利名稱：4-正庚醇的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工合成技術(shù)方法，特別是4-正庚醇的合成方法。
背景技術(shù)：
4-正庚醇是一類重要的化工中間體，在化工材料、醫(yī)藥化工和精細(xì)有機(jī)化工方面 具有廣泛的應(yīng)用。目前國內(nèi)尚未有4-正庚醇的生產(chǎn)方法，該類原材料主要通過進(jìn)口得到。 由于國外合成技術(shù)的保密導(dǎo)致4-正庚醇價格非常昂貴，致使國內(nèi)的生產(chǎn)應(yīng)用成本居高不 下。目前具有自主產(chǎn)權(quán)的4-正庚醇的合成方法亟需突破。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于研制一種便捷的、環(huán)保的4-正庚醇新合成方法。本發(fā)明以四氫呋喃為溶劑，將環(huán)氧氯丙烷和乙基溴化鎂在溴化亞銅的催化下合成 4-正庚醇。本發(fā)明首次采用溴化亞銅催化合成4-正庚醇，以溴化亞銅為催化劑，可大大提高 反應(yīng)的速率和專一性。方法中乙基溴化鎂四氫呋喃溶液分批加入，這樣大大降低了副產(chǎn)物 的生成，4-正庚醇產(chǎn)率較高。該方法簡便快捷，生產(chǎn)成本低，利于應(yīng)用產(chǎn)品的生產(chǎn)加工，具有 較好的應(yīng)用前景。本發(fā)明具體方法包括將環(huán)氧氯丙烷和溴化亞銅于常溫下攪拌，待降溫后，向混合 體系第一次滴加乙基溴化鎂的四氫呋喃溶液，在-5 0°C溫度環(huán)境下保溫攪拌；然后，將體 系升溫至20 30°C，攪拌狀態(tài)下向體系第二次滴加乙基溴化鎂的四氫呋喃溶液，在20 30°C溫度環(huán)境下攪拌反應(yīng)；待反應(yīng)結(jié)束后，以鹽酸調(diào)節(jié)混合物的PH為6 7，然后靜置分 層，取油層；將油層干燥后進(jìn)行精餾，收集155 157°C餾份，即4-正庚醇。另，為了節(jié)約原料，本發(fā)明所述環(huán)氧氯丙烷和溴化亞銅的投料質(zhì)量比為900 1000 1。所述環(huán)氧氯丙烷和第一次滴加的乙基溴化鎂的四氫呋喃溶液的投料質(zhì)量比為
1 ； 6 6. 5ο所述環(huán)氧氯丙烷和第二次滴加的乙基溴化鎂四氫呋喃溶液的投料質(zhì)量比為
1 ； 6 6. 5ο所述乙基溴化鎂的四氫呋喃溶液中乙基溴化鎂的質(zhì)量百分比濃度為25%。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的具體反應(yīng)式為
式中，CuBr為催化劑。THF(四氫呋喃)為溶劑。該反應(yīng)方程式表示環(huán)氧氯丙烷 和乙基溴化鎂在溴化亞銅催化下合成4-正庚醇。具體步驟如下1、將92. 5g環(huán)氧氯丙烷和0. Ig溴化亞銅加入到2000mL三口瓶中攪拌5士 1分鐘。2、將體系降溫至-5 0°C，在2 3小時內(nèi)向反應(yīng)液中滴加質(zhì)量百分比濃度為 25%的乙基溴化鎂四氫呋喃溶液600g。3、滴完后在-5 0°C保溫攪拌1. 5小時。4、將體系升溫至20 30°C后，再滴加600g、濃度為25%的乙基溴化鎂四氫呋喃溶液。5、滴加結(jié)束后，在20 30°C的溫度環(huán)境下保溫攪拌反應(yīng)3小時。6、向混合物中緩慢加入10%鹽酸調(diào)節(jié)PH = 6 7，靜置分層，上層為油層，下層為 水層。水層用IOOml乙酸乙酯萃取濃縮后合并于油層。7、將油層干燥后進(jìn)行精餾。采用1. 5米精餾柱進(jìn)行常壓分離，主要收集155 157°C餾份，得4-正庚醇，重量為50. 3g，含量彡98%。
權(quán)利要求
4 正庚醇的合成方法，其特征在于四氫呋喃為溶劑，將環(huán)氧氯丙烷和乙基溴化鎂在溴化亞銅催化的下合成4 正庚醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述4-正庚醇的合成方法，其特征在于將環(huán)氧氯丙烷和溴化亞銅于 常溫下攪拌，待降溫后，向混合體系第一次滴加乙基溴化鎂的四氫呋喃溶液，在_5 0°C溫 度環(huán)境下保溫攪拌；然后，將體系升溫至20 30°C，攪拌狀態(tài)下向體系第二次滴加乙基溴 化鎂的四氫呋喃溶液，在20 30°C溫度環(huán)境下攪拌反應(yīng)；待反應(yīng)結(jié)束后，以鹽酸調(diào)節(jié)混合 物的PH為6 7，然后靜置分層，取油層；將油層干燥后進(jìn)行精餾，收集155 157°C餾份， 即4-正庚醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述4-正庚醇的合成方法，其特征在于所述環(huán)氧氯丙烷和溴化 亞銅的投料質(zhì)量比為900 1000 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述4-正庚醇的合成方法，其特征在于所述環(huán)氧氯丙烷和第一 次滴加的乙基溴化鎂的四氫呋喃溶液的投料質(zhì)量比為1 6 6. 5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述4-正庚醇的合成方法，其特征在于所述環(huán)氧氯丙烷和第二 次滴加的乙基溴化鎂四氫呋喃溶液的投料質(zhì)量比為1 6 6. 5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述4-正庚醇的合成方法，其特征在于所述乙基溴化鎂的四氫 呋喃溶液中乙基溴化鎂的質(zhì)量百分比濃度為25%。
全文摘要
本發(fā)明涉及化工合成技術(shù)方法，特別是4-正庚醇的合成方法，本發(fā)明以四氫呋喃為溶劑，將環(huán)氧氯丙烷和乙基溴化鎂在溴化亞銅的催化下合成4-正庚醇。本發(fā)明可大大提高反應(yīng)的速率和專一性，方法中乙基溴化鎂四氫呋喃溶液分批加入，這樣大大降低了副產(chǎn)物的生成，提高4-正庚醇的產(chǎn)率。該方法簡便快捷，生產(chǎn)成本低。
文檔編號C07C29/36GK101941889SQ201010234549
公開日2011年1月12日 申請日期2010年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月19日
發(fā)明者吳林韜, 吳磊, 景崤壁, 朱艷 申請人:揚(yáng)州大學(xué)