專利名稱：糠醛加氫制備糠醇所產(chǎn)生高沸物中糠醇的回收工藝及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于糠醇產(chǎn)品生產(chǎn)領(lǐng)域，特別涉及一種糠醛加氫制備糠醇所產(chǎn)生高沸物中 糠醇的回收工藝及裝置。
背景技術(shù)：
糠醛加氫反應(yīng)生產(chǎn)糠醇過(guò)程中，主反應(yīng)約有96%的糠醛轉(zhuǎn)化為糠醇，其中副反應(yīng) 約有4%的糠醛生成2-甲基呋喃、四氫糠醇、5-甲基糠醛等輕組分以及1-乙酮、五甲基糠 醇及其它高沸點(diǎn)物質(zhì)。過(guò)濾除去催化劑的粗糠醇，經(jīng)過(guò)脫輕塔脫去輕組分、精餾塔精餾提取 成品糠醇后，精餾剩余的高沸物廢渣從精餾塔釜底排出，裝桶外賣，在所述的高沸物中含有 大約40-60%的糠醇。按照此精餾生產(chǎn)工藝，產(chǎn)生的高沸物可占到糠醇成品的2. 5%左右， 若年產(chǎn)5萬(wàn)噸糠醇則產(chǎn)生高沸物近1250噸。因此，目前將液體高沸物直接廉價(jià)外賣不僅造 成成品消耗高，經(jīng)濟(jì)損失較大，且排出的液體外賣運(yùn)輸困難，增加了成本，且環(huán)境污染嚴(yán)重。 因此，若能對(duì)高沸物中的糠醇進(jìn)行充分回收后再進(jìn)行處理，則能解決以上問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種粗糠醇精制過(guò)程中產(chǎn)生高沸物中糠醇的回收工藝及 裝置，以克服現(xiàn)有方法不能充分回收高沸物中的糠醇所帶的經(jīng)濟(jì)以及環(huán)境污染問(wèn)題。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種糠醛加氫制備糠醇所產(chǎn)生的高沸物中糠醇的回收工藝，將產(chǎn)生的高沸物置于 高沸物蒸發(fā)器內(nèi)，控制蒸發(fā)器真空度不小于0. 098MPa,溫度控制為120_145°C，收集從蒸發(fā) 器中出來(lái)的氣體冷凝后即得回收糠醇。提高高沸物蒸發(fā)器內(nèi)的真空度，有利于高沸物中的糠醇被蒸出，同時(shí)此真空度對(duì) 設(shè)備的要求也不至于過(guò)于苛刻而需要增加過(guò)多的設(shè)備成本。相應(yīng)的，我們也提供了可以更好的回收高沸物中糠醇的設(shè)備，主要包括高沸物蒸 發(fā)器以及連接于其后的糠醇冷凝器。其中所述的高沸物蒸發(fā)器采用框式刮壁攪拌器，所述的攪拌器上在刮板之下還設(shè) 置有葉片，攪拌器的下端為一延伸至蒸發(fā)器下端出口的直管。以蒸發(fā)器的容量為3. 5-5m3計(jì)，蒸發(fā)器出氣管管徑為130_136mm。蒸發(fā)器出氣管與氣體冷凝裝置連接的管路上設(shè)有精餾填料層，精餾填料層的高徑 比為 2. 5-5:1。所述的糠醛冷凝器管程走冷卻水，殼程走糠醇蒸汽。所述的高沸物蒸發(fā)器為夾套盤管式蒸發(fā)器。有一點(diǎn)需要注意，高沸物蒸發(fā)器中的高沸物不能裝的過(guò)多，一般高沸物的液位不 應(yīng)超過(guò)蒸發(fā)器液位的2/3，不然回收獲得的糠醇純度較低。本發(fā)明所述的高沸物或者輕組分都是指糠醛加氫制備糠醇反應(yīng)中產(chǎn)生的組分，并 與糠醇進(jìn)行對(duì)比來(lái)確定是屬于輕組分還是高沸物。
高沸物為粘稠性、流動(dòng)性差、傳熱性差、難蒸發(fā)液體，高沸物蒸發(fā)器內(nèi)摒棄傳統(tǒng)的 攪拌效果不好的葉片旋漿攪拌器，采用框式刮壁攪拌器，可以避免高沸物粘壁及堵塞出料 閥嚴(yán)重的現(xiàn)象；采用較大的蒸發(fā)器出氣管道，可以避免出現(xiàn)高沸物沸騰時(shí)堵塞出氣口的現(xiàn) 象。在蒸發(fā)器出氣管與冷凝器間設(shè)置精餾填料層，可以起到二次精餾作用。采用本發(fā)明的 冷凝器物料行程，可以提高糠醇蒸發(fā)汽體的冷凝效率，減少揮發(fā)損失。采用夾套盤管式蒸發(fā) 器可以保證加熱效果，確保蒸發(fā)器內(nèi)溫度。蒸發(fā)器可以通過(guò)連接抽真空設(shè)備來(lái)達(dá)到所需的 真空度，如羅茨泵等。本發(fā)明回收工藝及裝置可以實(shí)現(xiàn)前續(xù)粗糠醇精餾獲得高沸物以及高沸物排放、高 沸物回收糠醇連續(xù)操作，提高了精餾效率以及高沸物中糠醇的回收率。經(jīng)回收后的高沸物， 其中殘留糠醇回收率彡80%，糠醇含量彡97%、殘醛< 0. 5%、水分< 0. 3%;按照年產(chǎn)5萬(wàn) 噸糠醇計(jì)算，年可回收成品500噸，節(jié)約糠醛510噸，新增產(chǎn)值400萬(wàn)元，降低消耗350萬(wàn)元。 高沸物冷卻后凝固成固體排出，排出廢渣占成品1.5%左右，由于固體存放容易，避免原來(lái) 液體廢棄物對(duì)環(huán)境的污染；另外冷凝器中的蒸汽冷凝水可返回?zé)崴扪h(huán)使用。綜上，本發(fā) 明降低了原料消耗，提高了產(chǎn)品收率，實(shí)現(xiàn)了節(jié)能減排，創(chuàng)造了良好的經(jīng)濟(jì)、環(huán)境效益。


圖1為本發(fā)明所采用的糠醛加氫制備糠醇所產(chǎn)生的高沸物中糠醇的回收裝置。
具體實(shí)施例方式以下以具體實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此采用的設(shè)備如下高沸物蒸發(fā)器1以及連接于其后的糠醇冷凝器2，所述的高沸物蒸發(fā)器1為夾套盤 管式蒸發(fā)器。所述的高沸物蒸發(fā)器1采用框式刮壁攪拌器3，所述的攪拌器上在刮板之下還 設(shè)置有葉片4，攪拌器的下端為一延伸至蒸發(fā)器下端出口的直管5。蒸發(fā)器容量為5m3，蒸發(fā) 器出氣管6管徑為133mm ；蒸發(fā)器出氣管6與糠醇冷凝器2連接的管路上設(shè)有精餾填料層 7，精餾填料層高1000mm，直徑為300mm。所述的糠醛冷凝器2管程走冷卻水，殼程走糠醇蒸 汽。冷凝后的糠醇于糠醇儲(chǔ)罐8中保存?？反純?chǔ)罐8連接有真空設(shè)備羅茨泵9。實(shí)施例1糠醛加氫制備糠醇獲得的高沸物置于高沸物蒸發(fā)器1中，控制高沸物液位不超過(guò) 蒸發(fā)器1液位的三分之二，蒸發(fā)器真空度為0. 098MPa，溫度控制為120°C，從蒸發(fā)器中出來(lái) 的氣體進(jìn)入糠醇冷凝器2后即得回收糠醇。高沸物中糠醇的回收率為80%，純度為96%。實(shí)施例2糠醛加氫制備糠醇獲得的高沸物置于高沸物蒸發(fā)器1中，控制高沸物液位不超過(guò) 蒸發(fā)器1液位的三分之二，蒸發(fā)器真空度為0. lOMPa，溫度控制為130°C，從蒸發(fā)器中出來(lái)的 氣體進(jìn)入糠醇冷凝器2后即得回收糠醇。高沸物中糠醇的回收率為78%，純度為97%。實(shí)施例3糠醛加氫制備糠醇獲得的高沸物置于高沸物蒸發(fā)器1中，控制高沸物液位不超過(guò) 蒸發(fā)器1液位的三分之二，蒸發(fā)器真空度為0. 098MPa，溫度控制為145°C，從蒸發(fā)器中出來(lái) 的氣體進(jìn)入糠醇冷凝器2后即得回收糠醇。高沸物中糠醇的回收率為83%，純度為97%。
以上所述的高沸物來(lái)源為糠醛加氫制備糠醇反應(yīng)后，獲得的粗糠醇過(guò)濾除去催 化劑，然后經(jīng)過(guò)脫輕塔脫去輕組分、再經(jīng)過(guò)精餾塔精餾提取成品糠醇，精餾塔釜底排出的即 是精餾剩余的高沸物廢渣。
權(quán)利要求
糠醛加氫制備糠醇所產(chǎn)生高沸物中糠醇的回收工藝，其特征在于，將產(chǎn)生的高沸物置于高沸物蒸發(fā)器內(nèi)，控制蒸發(fā)器真空度不小于0.098MPa，溫度控制為120 145℃，收集從蒸發(fā)器中出來(lái)的氣體冷凝后即得回收糠醇。
2.如權(quán)利要求1所述的糠醛加氫制備糠醇所產(chǎn)生高沸物中糠醇的回收工藝，其特征在 于，所述的高沸物蒸發(fā)器采用框式刮壁攪拌器，所述的攪拌器上在刮板之下還設(shè)置有葉片， 攪拌器的下端為一延伸至蒸發(fā)器下端出口的直管。
3.如權(quán)利要求1所述的糠醛加氫制備糠醇所產(chǎn)生高沸物中糠醇的回收工藝，其特征在 于，以蒸發(fā)器的容量為3. 5-5m3計(jì)，蒸發(fā)器出氣管管徑為130-136mm。
4.如權(quán)利要求1-3之一所述的糠醛加氫制備糠醇所產(chǎn)生高沸物中糠醇的回收工藝，其 特征在于，蒸發(fā)器出氣管與氣體冷凝裝置連接的管路上設(shè)有精餾填料層，精餾填料層的高 徑比為2.5-5 1。
5.糠醛加氫制備糠醇所產(chǎn)生高沸物中糠醇的回收裝置，其特征在于，所述的裝置包括 高沸物蒸發(fā)器以及連接于其后的糠醇冷凝器；其中所述的高沸物蒸發(fā)器采用框式刮壁攪拌 器，所述的攪拌器上在刮板之下還設(shè)置有葉片，攪拌器的下端為一延伸至蒸發(fā)器下端出口的直管。
6.如權(quán)利要求5所述的糠醛加氫制備糠醇所產(chǎn)生高沸物中糠醇的回收裝置，其特征在 于，以蒸發(fā)器的容量為3. 5-5m3計(jì)，蒸發(fā)器出氣管管徑為130-136mm。
7.如權(quán)利要求5或6所述的糠醛加氫制備糠醇所產(chǎn)生高沸物中糠醇的回收裝置，其特 征在于，蒸發(fā)器出氣管與糠醇冷凝器連接的管路上設(shè)有精餾填料層。
8.如權(quán)利要求7所述的糠醛加氫制備糠醇所產(chǎn)生高沸物中糠醇的回收裝置，其特征在 于，精餾填料層的高徑比為2. 5-5 1。
9.如權(quán)利要求5所述的糠醛加氫制備糠醇所產(chǎn)生高沸物中糠醇的回收裝置，其特征在 于，所述的糠醛冷凝器管程走冷卻水，殼程走糠醇蒸汽。
10.如權(quán)利要求5所述的糠醛加氫制備糠醇所產(chǎn)生高沸物中糠醇的回收裝置，其特征 在于，所述的高沸物蒸發(fā)器為夾套盤管式蒸發(fā)器。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種糠醛加氫制備糠醇所產(chǎn)生的高沸物中糠醇的回收工藝，將產(chǎn)生的高沸物置于高沸物蒸發(fā)器內(nèi)，控制蒸發(fā)器真空度不小于0.098MPa，溫度控制為120-145℃，收集從蒸發(fā)器中出來(lái)的氣體冷凝后即得回收糠醇。本發(fā)明提高了精餾效率以及高沸物中糠醇的回收率，降低了原料消耗，實(shí)現(xiàn)了節(jié)能減排，創(chuàng)造了良好的經(jīng)濟(jì)、環(huán)境效益。
文檔編號(hào)C07D307/44GK101906087SQ20101023501
公開(kāi)日2010年12月8日 申請(qǐng)日期2010年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月23日
發(fā)明者任萬(wàn)法, 周星奎, 宋建德, 賈貴芳, 陳志勇 申請(qǐng)人:宏業(yè)生化股份有限公司