專利名稱：一種利用環(huán)路反應(yīng)器生產(chǎn)叔胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)脂肪叔胺的方法，尤其是一種以脂肪酸和二甲胺為原料生產(chǎn)叔胺的方法。
背景技術(shù)：
以椰油酸、牛羊油酸、棕櫚油酸等脂肪酸作為起始原料生產(chǎn)的脂肪叔胺(本發(fā)明中簡(jiǎn)稱叔胺)主要作為陽(yáng)離子或兩性離子表面活性劑的原料，是制備表面活性劑的主要中間體。制成的表面活性劑廣泛應(yīng)用于日用化工、洗滌工業(yè)、紡織、油田等行業(yè)，主要起防腐、 殺菌、洗滌、柔軟、抗靜電、乳化等作用。當(dāng)前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)叔胺的方法主要有脂肪伯胺法、脂肪醇常壓一步法、烯烴法。1、脂肪伯胺法工藝線路長(zhǎng)，環(huán)境污染較重，且產(chǎn)品質(zhì)量相對(duì)較差。其工藝是由脂肪酸制備伯胺， 伯胺與甲醛、氫氣反應(yīng)，在120°C溫度、2. OMpa壓力下制備叔胺。該法操作麻煩且產(chǎn)生大量廢水，耗時(shí)多，產(chǎn)品質(zhì)量差，收率偏低，目前己基本淘汰此方法。2、通過(guò)脂肪醇常壓一步法生產(chǎn)叔胺，反應(yīng)溫度220°C，在銅系催化劑下反應(yīng)。雖然此工藝簡(jiǎn)單，投資少，但因脂肪醇價(jià)格較高，生產(chǎn)成本相對(duì)較高。3、烯烴法制叔胺，其產(chǎn)品質(zhì)量差，且原料價(jià)格起伏波動(dòng)大，原料屬不可生資源。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種利用環(huán)路反應(yīng)器生產(chǎn)叔胺的方法，以提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種利用環(huán)路反應(yīng)器生產(chǎn)叔胺的方法，所述的方法依次有生產(chǎn)脂肪酰胺步驟和利用脂肪酰胺生產(chǎn)叔胺步驟，在所述的生產(chǎn)脂肪酰胺步驟中，向環(huán)路反應(yīng)器中送入脂肪酸，邊循環(huán)邊升溫，當(dāng)環(huán)路反應(yīng)器內(nèi)的溫度升為200°C時(shí)向環(huán)路反應(yīng)器內(nèi)持續(xù)送入二甲胺，環(huán)路反應(yīng)器內(nèi)的溫度控制在200 240°C，環(huán)路反應(yīng)器內(nèi)的壓力為0. 1 0. 3MPa，脂肪酸與二甲胺的摩爾比為 1 1 1. 5，物料在內(nèi)外循環(huán)流動(dòng)下反應(yīng)5 7小時(shí)，當(dāng)反應(yīng)物酸值小于％ig/g時(shí)終止反應(yīng)，然后將反應(yīng)物送入蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行蒸餾，得到脂肪酰胺；在所述的利用脂肪酰胺生產(chǎn)叔胺步驟中，將脂肪酰胺送入另一環(huán)路反應(yīng)器，按催化劑和脂肪酰胺質(zhì)量比為催化劑脂肪酰胺=5 10 1000的比例，將催化劑送入這一環(huán)路反應(yīng)器中，接著邊循環(huán)邊升溫，同時(shí)通入氫氣至這一環(huán)路反應(yīng)器內(nèi)的壓力為0. IMPa, 當(dāng)這一環(huán)路反應(yīng)器內(nèi)的溫度升至210°C時(shí)，增壓至這一環(huán)路反應(yīng)器內(nèi)的壓力為l.OMPa，物料在內(nèi)外循環(huán)流動(dòng)下反應(yīng)4 6小時(shí)，反應(yīng)溫度控制為210 250°C，反應(yīng)壓力為1. 0 2. OMPa,反應(yīng)過(guò)程中不間斷地加入氫氣；當(dāng)通過(guò)色譜分析判定脂肪酰胺按質(zhì)量計(jì)轉(zhuǎn)化80% 后，持續(xù)向這一環(huán)路反應(yīng)器內(nèi)通入二甲胺與副反應(yīng)生成的脂肪醇繼續(xù)反應(yīng)，這一環(huán)路反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力不變，反應(yīng)時(shí)間為4 8小時(shí)，當(dāng)反應(yīng)物內(nèi)的脂肪酰胺、脂肪醇含量按質(zhì)量計(jì)均小于時(shí)，終止反應(yīng)，叔胺生產(chǎn)完成；所述的催化劑為莊信萬(wàn)豐公司生產(chǎn)的
副反應(yīng)
權(quán)利要求
1. 一種利用環(huán)路反應(yīng)器生產(chǎn)叔胺的方法，其特征在于，所述的方法依次有生產(chǎn)脂肪酰胺步驟和利用脂肪酰胺生產(chǎn)叔胺步驟，在所述的生產(chǎn)脂肪酰胺步驟中，向環(huán)路反應(yīng)器中送入脂肪酸，邊循環(huán)邊升溫，當(dāng)環(huán)路反應(yīng)器內(nèi)的溫度升為200°c時(shí)向環(huán)路反應(yīng)器內(nèi)持續(xù)送入二甲胺，環(huán)路反應(yīng)器內(nèi)的溫度控制在 200 240°C，環(huán)路反應(yīng)器內(nèi)的壓力為0. 1 0. 3MPa，脂肪酸與二甲胺的摩爾比為1 1 1. 5，物料在內(nèi)外循環(huán)流動(dòng)下反應(yīng)5 7小時(shí)，當(dāng)反應(yīng)物酸值小于％ig/g時(shí)終止反應(yīng)，然后將反應(yīng)物送入蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行蒸餾，得到脂肪酰胺；在所述的利用脂肪酰胺生產(chǎn)叔胺步驟中，將脂肪酰胺送入另一環(huán)路反應(yīng)器，按催化劑和脂肪酰胺質(zhì)量比為催化劑脂肪酰胺=5 10 1000的比例，將催化劑送入這一環(huán)路反應(yīng)器中，接著邊循環(huán)邊升溫，同時(shí)通入氫氣至這一環(huán)路反應(yīng)器內(nèi)的壓力為0. IMPa，當(dāng)這一環(huán)路反應(yīng)器內(nèi)的溫度升至210°C時(shí)，增壓至這一環(huán)路反應(yīng)器內(nèi)的壓力為1. OMPa,物料在內(nèi)外循環(huán)流動(dòng)下反應(yīng)4 6小時(shí)，反應(yīng)溫度控制為210 250°C，反應(yīng)壓力為1. 0 2. OMPa, 反應(yīng)過(guò)程中不間斷地加入氫氣；當(dāng)通過(guò)色譜分析判定脂肪酰胺按質(zhì)量計(jì)轉(zhuǎn)化80%后，持續(xù)向這一環(huán)路反應(yīng)器內(nèi)通入二甲胺與副反應(yīng)生成的脂肪醇繼續(xù)反應(yīng)，這一環(huán)路反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力不變，反應(yīng)時(shí)間為4 8小時(shí)，當(dāng)反應(yīng)物內(nèi)的脂肪酰胺、脂肪醇含量按質(zhì)量計(jì)均小于時(shí)，終止反應(yīng)，叔胺生產(chǎn)完成；所述的催化劑為莊信萬(wàn)豐公司生產(chǎn)的牌號(hào)為 Cu60/35P的催化劑。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種利用環(huán)路反應(yīng)器生產(chǎn)叔胺的方法，所述的方法依次有生產(chǎn)脂肪酰胺步驟和利用脂肪酰胺生產(chǎn)叔胺步驟，在所述的生產(chǎn)脂肪酰胺步驟中，向環(huán)路反應(yīng)器中送入脂肪酸，邊循環(huán)邊升溫，再持續(xù)送入二甲胺，終止反應(yīng)后將反應(yīng)物送入蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行蒸餾，得到脂肪酰胺；在所述的利用脂肪酰胺生產(chǎn)叔胺步驟中，將脂肪酰胺送入另一環(huán)路反應(yīng)器，將催化劑送入這一環(huán)路反應(yīng)器中，接著邊循環(huán)邊升溫，同時(shí)通入氫氣，物料在內(nèi)外循環(huán)流動(dòng)下反應(yīng)4～6小時(shí)，再持續(xù)向這一環(huán)路反應(yīng)器內(nèi)通入二甲胺與副反應(yīng)生成的脂肪醇繼續(xù)反應(yīng)，叔胺生產(chǎn)完成。這種生產(chǎn)叔胺的方法，產(chǎn)品質(zhì)量好，生產(chǎn)成本低，操作壓力低、反應(yīng)條件溫和，收率高，后續(xù)處理工藝簡(jiǎn)單、污水排放量少。
文檔編號(hào)C07C209/50GK102336671SQ201010237030
公開日2012年2月1日 申請(qǐng)日期2010年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月21日
發(fā)明者佘慶海, 葉建泉, 石桂紅, 高義寶 申請(qǐng)人:博興華潤(rùn)油脂化學(xué)有限公司