專利名稱：利用碳酸鈣生產(chǎn)三氯異氰尿酸的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用碳酸鈣為原料生產(chǎn)三氯異氰尿酸的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
目前三氯異氰尿酸的生產(chǎn)工藝主要是采用液堿法生產(chǎn)，即液堿(如NaOH溶液)和 氰尿酸反應(yīng)生產(chǎn)三鈉鹽，再通氯生成三氯異氰尿酸。該工藝使用的液堿的用量大，且價格遠(yuǎn) 遠(yuǎn)高于碳酸鈣，所以這樣的生產(chǎn)工藝成本高。而且氰尿酸在堿性條件下遇氯時容易破環(huán)生 成三氯化氮，三氯化氮在氣相中的濃度達(dá)到5 %就會發(fā)生爆炸，所以這樣的工藝安全性差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的是提供一種利用碳酸鈣生產(chǎn)三氯異氰尿酸的工藝，該工藝安全 可靠，生產(chǎn)成本低。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種利用碳酸鈣生產(chǎn)三氯異 氰尿酸的工藝，其特征在于反應(yīng)物為碳酸鈣、氰尿酸、水和氯氣。采用上述技術(shù)方案時四種反應(yīng)物中，首先氯氣與水發(fā)生水解反應(yīng)，然后水解產(chǎn)物 與碳酸鈣和氰尿酸分別反應(yīng)生成副產(chǎn)物氯化鈣和三氯異氰尿酸，由于整個反應(yīng)中沒有使用 氫氧化鈉等強(qiáng)堿性物質(zhì)，反應(yīng)體系呈中性或弱堿性，這樣就避免了氯氣與氰尿酸發(fā)生破環(huán) 衍生物反應(yīng)生成三氯化氮的風(fēng)險，生產(chǎn)工藝的安全性大大提高，而且本工藝中使用的碳酸 鈣成本較堿液顯著降低，而且對碳酸鈣的粒徑也沒有任何要求，所以本發(fā)明的工藝的成本 顯著降低。
具體實(shí)施例方式一種利用碳酸鈣生產(chǎn)三氯異氰尿酸的工藝，該工藝?yán)锰妓徕}、氰尿酸、水和氯氣 為反應(yīng)物，四者的反應(yīng)機(jī)理為首先氯氣與水發(fā)生水解反應(yīng)，然后水解產(chǎn)物與碳酸鈣和氰尿 酸分別反應(yīng)生成副產(chǎn)物氯化鈣和產(chǎn)品三氯異氰尿酸。因?yàn)樗姆N物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)本身所決定 了物料之間的反應(yīng)過程為上述的順序，所以該工藝的加料順序沒有嚴(yán)格要求，其反應(yīng)溫度 壓力也都是常溫常壓即可。該工藝方法通常主要有三種實(shí)施方式一種是先將碳酸鈣加入到氰尿酸水溶液 中，因水在反應(yīng)體系主要起載體的作用，用于將反應(yīng)物分散均勻，水的量幾乎不減少，所以 氰尿酸的濃度或者說是反應(yīng)的用水量沒有嚴(yán)格要求；通常氰尿酸水溶液的濃度在5 18% 之間為好，既能保證反應(yīng)物分散均勻，又保證反應(yīng)物具有足夠濃度保證反應(yīng)速率較高。氰尿 酸與碳酸鈣的摩爾比最好是在1 1.5 1.7之間，使得反應(yīng)物反應(yīng)更徹底，便于后續(xù)的分 離純化。然后通氯氣到溶液中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)最好在5 30°C的條件下進(jìn)行，當(dāng)溶液的PH 在3. 0 3. 5之間即可判定為反應(yīng)終點(diǎn)。該反應(yīng)溫度和反應(yīng)終點(diǎn)的判定與現(xiàn)有的利用堿液 生產(chǎn)三氯異氰尿酸的工藝相同。反應(yīng)結(jié)束后先固液分離出產(chǎn)品，然后從母液也就是濾液中 回收酸、氯氣和氯化鈣，通常先回收母液中的酸、氯氣，然后回收氯化鈣。
另一種操作方式就是先將碳酸鈣與水混合，水的加入量沒有嚴(yán)格要求，可以參照 第一種實(shí)施方式的用水量適當(dāng)確定；當(dāng)溶液PH值在4. 4 4. 6之間即可判定氯氣的通入量 足夠。再將氰尿酸或氰尿酸溶液與該溶液混合，反應(yīng)物即會快速反應(yīng)至終點(diǎn)；該反應(yīng)的溫 度、壓力等條件與現(xiàn)有技術(shù)也是相同的，即在5 30°C的溫度條件下反應(yīng)。所使用的氰尿酸 與碳酸鈣的摩爾比最好是在1 1.5 1.7之間?；蛘邽榱诉m應(yīng)不同濃度的氰尿酸溶液，也可以采用碳酸鈣與適量水混合，然后通 入氯氣反應(yīng)，再將生成的次氯酸提取出來加入到氰尿酸水溶液中反應(yīng)至終點(diǎn)。通入氯氣 是否足量的判斷與第二種實(shí)施方式相同，所使用的氰尿酸與碳酸鈣的摩爾比也最好是在 1 1.5 1.7之間。因?yàn)椴徽撋a(chǎn)采用何種實(shí)施方式，反應(yīng)機(jī)理都是水與氯氣反生成的次 氯酸與氰尿酸接觸后立即反應(yīng)生成三氯異氰尿酸，所以將次氯酸提取出來之后與氰尿酸溶 液反應(yīng)的操作方式中，有效物質(zhì)濃度最高，反應(yīng)效率也最高；而且氰尿酸溶液的濃度可以任 意選擇。然后先固液分離出產(chǎn)品，再從母液中回收氯化鈣等有經(jīng)濟(jì)價值的副產(chǎn)物或原料。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于可以使用廉價的任意粒徑的普通碳酸鈣，碳酸鈣可以輕質(zhì)也 可以是重質(zhì)的，通常碳酸鈣粒徑越小其表面積越大，反應(yīng)速率越高，但其并不是呈線性關(guān)系 的，實(shí)際上碳酸鈣的粒徑只要小于1毫米就可以達(dá)到很好的效果；而這樣的普通碳酸鈣的 成本較氫氧化鈉液體或粒徑小于0. 1微米的碳酸鈣顯著降低。而且碳酸鈣取代氫氧化鈉生 產(chǎn)三氯異氰尿酸過程中，溶液呈中性，PH在6. 3左右，所以氰尿酸不會發(fā)生破環(huán)，通入氯氣 后也不會與氯氣生成三氯化氮，這也就避免了生成副產(chǎn)物三氯化氮和發(fā)生爆炸的危險。這 樣的工藝安全性大大提高。實(shí)施例1在5000ml容器中，加入129g氰尿酸，150g碳酸鈣，加入1620g水，通氯反應(yīng)，在攪 拌條件下控制反應(yīng)溫度5°C，PH值3.0時過濾、水洗、烘干得三氯異氰尿酸208g，產(chǎn)品的有 效氯90.9%。符合有氯> 90%的出口檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施例2在5000ml容器中，加入129g氰尿酸，165g碳酸鈣，加入1800g水，通氯反應(yīng)，在攪 拌條件下控制反應(yīng)溫度30°C，PH值3. 2時過濾、水洗、烘干得三氯異氰尿酸212g，產(chǎn)品的有 效氯91.4%。符合有氯彡90%的出口檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施例3在5000ml容器中，加入碳酸鈣160g及水1500g，在25°C條件下通氯氣至溶液PH 在4. 4，然后加入260毫升濃度50 %的氰尿酸溶液進(jìn)行反應(yīng)，過濾烘干后得三氯異氰尿酸 200. 58g，有效氰 91. 2%0實(shí)施例4在5000ml容器中，加入碳酸鈣150g及水2700g，在15°C條件下通氯氣至溶液PH 在4. 6，然后提取出次氯酸加入到650毫升濃度20%的氰尿酸溶液進(jìn)行反應(yīng)，過濾烘干后得 三氯異氰尿酸232g，有效氰91.7%。實(shí)施例5在5000ml容器中，加入碳酸鈣160g及水3000g，在22°C條件下通氯氣至溶液PH 在4. 5，然后加入260毫升濃度50 %的氰尿酸溶液進(jìn)行反應(yīng)，過濾烘干后得三氯異氰尿酸235g，有效氰 91.4%。
權(quán)利要求
一種利用碳酸鈣生產(chǎn)三氯異氰尿酸的工藝，其特征在于反應(yīng)物為碳酸鈣、氰尿酸、水和氯氣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用碳酸鈣生產(chǎn)三氯異氰尿酸的工藝，其特征在于所 述的氰尿酸與碳酸鈣的摩爾比為1 1.5 1.7。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用碳酸鈣生產(chǎn)三氯異氰尿酸的工藝，其特征在于先 將碳酸鈣與氰尿酸溶液混合，氰尿酸溶液的濃度在5 18%之間，然后向溶液中通入氯氣 反應(yīng)至終點(diǎn)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用碳酸鈣生產(chǎn)三氯異氰尿酸的工藝，其特征在于先 將碳酸鈣與水混合，然后向體系中通入氯氣，溶液PH值在4. 4 4. 6時停通入氯氣，再將其 與氰尿酸或氰尿酸溶液混合后反應(yīng)至終點(diǎn)。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用碳酸鈣生產(chǎn)三氯異氰尿酸的工藝，其特征在于先 將碳酸鈣與水混合，然后向體系中通入氯氣，溶液PH值在4. 4 4. 6時停通入氯氣，再提取 反應(yīng)產(chǎn)生的次氯酸與氰尿酸溶液反應(yīng)至終點(diǎn)。
6.根據(jù)權(quán)利要求3或4或5所述的一種利用碳酸鈣生產(chǎn)三氯異氰尿酸的工藝，其特征 在于所述的反應(yīng)溫度為5 30°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用碳酸鈣為原料生產(chǎn)三氯異氰尿酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于反應(yīng)物為碳酸鈣、氰尿酸、水和氯氣；該技術(shù)方案中首先氯氣與水發(fā)生水解反應(yīng)，然后水解產(chǎn)物與碳酸鈣和氰尿酸分別反應(yīng)生成副產(chǎn)物氯化鈣和三氯異氰尿酸，由于整個反應(yīng)中沒有使用氫氧化鈉等強(qiáng)堿性物質(zhì)，反應(yīng)體系呈中性或弱堿性，這樣就避免了氯氣與氰尿酸發(fā)生破環(huán)衍生物反應(yīng)生成三氯化氮的風(fēng)險，生產(chǎn)工藝的安全性大大提高，而且本工藝中使用的碳酸鈣成本較堿液顯著降低，而且對碳酸鈣的粒徑也沒有任何要求，所以本發(fā)明的工藝的成本顯著降低。
文檔編號C07D251/36GK101899015SQ20101025495
公開日2010年12月1日 申請日期2010年8月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月11日
發(fā)明者唐銀華 申請人:唐銀華