專利名稱：一種2,2’-亞甲基-雙(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯的合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種磷酸酯的合成方法，特別是一種2，2’ -亞甲基-雙(4，6_ 二叔丁 基苯酚)磷酸酯的合成方法。
背景技術：
環(huán)狀磷酸酯2，2’ -亞甲基-雙(4，6_ 二叔丁基苯酚)磷酸酯是重要的聚丙烯加 工助劑_成核劑NP508和NP509(國外商品名分別稱為NA-Il和NA-21)的合成原料。2，
2’ -亞甲基-雙(4，6_ 二叔丁基苯酚)磷酸酯的結構如下
權利要求
一種2，2’ 亞甲基 雙(4，6 二叔丁基苯酚)磷酸酯的合成方法，其特征是工藝過程包括(1)、酚鈉的合成酚鈉是通過在惰性溶劑中，雙酚與金屬鈉或氫化鈉反應制備；或者是在能與水共沸的惰性溶劑中，雙酚與氫氧化鈉共沸去水制備；(2)合成磷酸酯酚鈉的合成反應結束后，向反應體系滴加三氯氧磷，滴加期間通過水浴控制反應溫度為室溫；滴畢，停止冷卻，待溫度不再升高時，加熱反應物到回流，反應完成；然后降溫，水洗，分去水層，有機層蒸發(fā)溶劑，降溫結晶得到磷酸酯。
2.根據(jù)權利要求1所述2，2’_亞甲基-雙(4，6_二叔丁基苯酚)磷酸酯的合成方法， 其特征是所述的酚鈉的合成工藝是在惰性溶劑中加入雙酚，攪拌溶解，水浴冷卻保持室 溫，分批加入鈉或氫化鈉，得到酚鈉；或者是在可與水共沸的惰性溶劑中加入雙酚和氫氧化 鈉，加熱使沸騰，通過分水器分出隨溶劑共沸出來的水，待分水達到理論量，即得酚鈉。
3.根據(jù)權利要求1所述2，2’_亞甲基-雙(4，6-二叔丁基苯酚)磷酸酯的合成方法， 其特征是所述的惰性溶劑為苯、甲苯或環(huán)己烷。
4.根據(jù)權利要求1所述2，2’_亞甲基-雙(4，6_二叔丁基苯酚)磷酸酯的合成方法， 其特征是所述的雙酚與金屬鈉、氫化鈉、氫氧化鈉任一種的摩爾比為1 2.1。
5.根據(jù)權利要求1所述2，2’_亞甲基-雙(4，6_二叔丁基苯酚)磷酸酯的合成方法， 其特征是所述的三氯氧磷與雙酚的摩爾比為1.1 1。
全文摘要
本發(fā)明介紹了一種2，2’-亞甲基-雙(4，6-二叔丁基苯酚)磷酸酯的合成方法，該方法是在惰性溶劑中，雙酚與金屬鈉或氫化鈉反應、或者是在能與水共沸的惰性溶劑中，雙酚與氫氧化鈉共沸去水，得到酚鈉；向酚鈉反應體系滴加三氯氧磷，滴加期間通過水浴控制反應溫度為室溫，滴畢，停止冷卻，待溫度不再升高時，加熱反應物到回流，反應一段時間后降溫，水洗，分去水層，有機層蒸發(fā)溶劑，降溫結晶得到磷酸酯。本方法較文獻方法具有不使用有機縛酸劑和收率高的優(yōu)點。
文檔編號C07F9/6574GK101948486SQ20101025757
公開日2011年1月19日 申請日期2010年8月20日 優(yōu)先權日2010年8月20日
發(fā)明者張建國 申請人:洛陽市中達化工有限公司