專利名稱：一種毛兩面針?biāo)氐奶崛》椒?br> 技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種毛兩面針?biāo)氐奶崛》椒ā?
背景技術(shù)：
毛兩面針?biāo)?Toddalolactone)，又名飛龍掌血酯，為香豆素類化合物；分子式C16H2tlO6,分子量308· 33 ；
權(quán)利要求
一種毛兩面針?biāo)氐奶崛》椒?，其特征在于包括以下步驟(1)提取將富含毛兩面針?biāo)氐乃幉姆鬯椋尤霕O性有機(jī)溶劑或其含低于20％水的混合溶劑，提取1 4次，每次1 4小時(shí)，合并提取液，濃縮；(2)酸堿除雜將上述步驟(1)中的濃縮液用堿液溶解，過(guò)濾，濾液加酸水溶液，抽濾，得濾餅；(3)純化將上述步驟(2)所得濾餅用少量乙醇溶解，上柱層析，有機(jī)溶劑梯度洗脫，得到毛兩面針?biāo)叵疵撘?，回收試劑得毛兩面針?biāo)亟啵?4)精制將上述毛兩面針?biāo)亟嘤檬兔?氯仿熱回流飽和溶解，冷卻，靜置結(jié)晶，再用石油醚洗滌結(jié)晶，微波干燥即得高含量毛兩面針?biāo)亍?br> 2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的毛兩面針?biāo)氐奶崛》椒?，其特征在于步驟(1)中所述極性有 機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙酮，料液比為1 3-8(w/w)；提取方法為加熱回流提取法或滲漉提 取法。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的毛兩面針?biāo)氐奶崛》椒?，其特征在于步驟(1)所述提取液濃 縮至原體積的1/5-1/15。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的毛兩面針?biāo)氐奶崛》椒?，其特征在于步驟(2)中所述堿液 可選氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉、碳酸鈉的水溶液，pH為10-12 ；所述酸水溶液為 0. 5-5%的鹽酸或硫酸水溶液，調(diào)溶液pH至2-3，50-80°C加熱10-20分鐘，冷卻至室溫，放置 2-5小時(shí)，抽濾。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的毛兩面針?biāo)氐奶崛》椒?，其特征在于步驟(3)中所述柱層析 填料為硅膠或大孔樹脂。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的毛兩面針?biāo)氐奶崛》椒ǎ涮卣髟谟谒龉枘z目數(shù)為 100-200 目。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的毛兩面針?biāo)氐奶崛》椒?，其特征在于所述大孔樹脂?ADK-17、D101、AB-8、HPD100。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的毛兩面針?biāo)氐奶崛》椒ǎ涮卣髟谟诓襟E(3)中所述洗脫劑 為環(huán)己烷、氯仿、丙酮、甲醇中的一種或幾種混合溶液梯度洗脫。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的毛兩面針?biāo)氐奶崛》椒?，其特征在于步驟(3)所述洗脫劑 可為氯仿、氯仿-甲醇(19 1、9 1、6 4)、甲醇梯度洗脫，或環(huán)己烷、乙酸乙酯-丙酮 (17 3、6 4、1 1)、丙酮梯度洗脫。
全文摘要
本發(fā)明屬于中藥提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種毛兩面針?biāo)氐奶崛》椒?。該方法包括提取、酸堿除雜、純化、精制制得毛兩面針?biāo)氐姆椒?。它以極性有機(jī)溶劑或其含低于20％水的混合溶劑為提取溶媒；提取方法采用加熱回流法或滲漉提取法；分離純化采用硅膠或大孔樹脂柱層析分離純化，有機(jī)溶劑梯度洗脫，得到含量為30-80％的毛兩面針?biāo)叵疵撘?，濃縮洗脫液得浸膏，用石油醚-氯仿加熱回流飽和溶解，冷卻靜置結(jié)晶，石油醚洗滌結(jié)晶，微波干燥即得毛兩面針?biāo)亍Ｔ摲椒ㄖ苽涞拿珒擅驷標(biāo)丶兌雀哂?5％，且工藝簡(jiǎn)單實(shí)用，適合小規(guī)模化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D311/18GK101948457SQ20101026227
公開日2011年1月19日 申請(qǐng)日期2010年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月25日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東, 郭琴 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司