專利名稱：一種2-羥基-4-甲硫基丁酸鈷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及有機(jī)化合物制備方法，尤其是一種2-羥基-4-甲 硫基丁酸鈷的制備方法。
背景技術(shù)：
在動(dòng)物飼料有機(jī)礦物添加劑中，2-羥基-4-甲硫基丁酸鈷做為一種有機(jī)鈷礦物添 加劑，越來越受到重視，具有廣泛的應(yīng)用前景。目前，2-羥基-4-甲硫基丁酸鈷的生產(chǎn)方法 通常是利用2-羥基-4-甲硫基丁酸鈉與硫酸鈷反應(yīng)。此類制備方法存在如下問題1.所 得產(chǎn)品粘稠，難以銷售，因此需進(jìn)一步烘干處理，而在高溫烘干處理過程中，產(chǎn)品透氣性不 好，水分蒸發(fā)慢，不易干燥，易自陰燃，很危險(xiǎn)，需增加自動(dòng)翻動(dòng)設(shè)備，導(dǎo)致設(shè)備多且復(fù)雜，生 產(chǎn)成本過高；2.對(duì)烘干后產(chǎn)品進(jìn)行粉碎加工時(shí)，產(chǎn)生大量粉塵，造成工作環(huán)境惡劣，企業(yè)難 以大量生產(chǎn)，不利于企業(yè)的發(fā)展和經(jīng)濟(jì)效益的提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種所得產(chǎn)品易于后期烘干處 理、節(jié)約設(shè)備投資、降低成本、無自燃危險(xiǎn)，且產(chǎn)品無需粉碎，避免產(chǎn)生大量粉塵的2-羥 基-4-甲硫基丁酸鈷的制備方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案是一種2-羥基-4-甲硫基丁酸鈷的制備方法，其特征在于制備步驟為(1)成鹽將2-羥基-4-甲硫基丁酸，堿式碳酸鈷，引發(fā)劑，水投入反應(yīng)釜中，攪拌下加熱至 70 80°C反應(yīng)至無氣泡逸出，制得2-羥基-4-甲硫基丁酸鈷溶液；(2)烘干將步驟(1)得到2-羥基-4-甲硫基丁酸鈷溶液進(jìn)行離心分離，將分離得到的顆粒 狀產(chǎn)品放置于上下透氣的干燥篩上并于干燥箱中烘干22-26小時(shí)，得到的粗品過篩，得到 2-羥基-4-甲硫基丁酸鈷成品，所述2-羥基-4-甲硫基丁酸，水，堿式碳酸鈷的摩爾比為2 30 1 1.2，所述 引發(fā)劑與2-羥基-4-甲硫基丁酸的摩爾比為0.02 0.05 1。而且，所述的引發(fā)劑為甲酸或乙酸。而且，所述的上下透氣的干燥篩為不銹鋼篩。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為1、本發(fā)明2-羥基-4-甲硫基丁酸鈷制備方法在投料中，使用2-羥基-4-甲硫基 丁酸代替2-羥基-4-甲硫基丁酸鈉，使用堿式碳酸鈷代替硫酸鈷，并采用引發(fā)劑，得到的產(chǎn) 品只有2-羥基-4-甲硫基丁酸鈷，產(chǎn)品單一、純度高，呈顆粒狀，分離后易于干燥，解除自燃 的危險(xiǎn)，而且得到的產(chǎn)品無需粉碎，避免了大量的粉塵。2、本發(fā)明2-羥基-4-甲硫基丁酸鈷制備方法由于得到的顆粒狀產(chǎn)品，易于干燥，
3減少防護(hù)及設(shè)備，節(jié)約了設(shè)備投資，降低了操作成本。3、本發(fā)明2-羥基-4-甲硫基丁酸鈷制備方法具有操作方便，簡單易行的優(yōu)點(diǎn)，便 于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率及經(jīng)濟(jì)效益。4、本發(fā)明在生產(chǎn)過程中使用創(chuàng)新的堿式碳酸鈷及引發(fā)劑為原料，制備方法操作方 便，易于實(shí)現(xiàn)，其可得到顆粒狀產(chǎn)品，更加利于干燥，且無需粉碎，因此可減少生產(chǎn)設(shè)備投 資，提高生產(chǎn)效率及經(jīng)濟(jì)效益。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1一種2-羥基-4-甲硫基丁酸鈷的制備方法，具體的制備的方法如下(1)成鹽向一個(gè)帶有加熱裝置、電攪拌裝置及溫度計(jì)的100升反應(yīng)釜中依次投入2-羥 基-4-甲硫基丁酸100摩爾、水1500摩爾、甲酸2摩爾，攪拌下加熱至70 80°C反應(yīng)，分批 加入堿式碳酸鈷50摩爾，攪拌反應(yīng)至沒有二氧化碳?xì)怏w逸出，停止加熱，成鹽反應(yīng)完成，制 得2-羥基-4-甲硫基丁酸鈷溶液。(2)烘干將步驟(1)得到2-羥基-4-甲硫基丁酸鈷溶液進(jìn)行離心分離，得到顆粒狀產(chǎn)品， 將其置于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，并于干燥箱中烘干22小時(shí)，得到2-羥基-4-甲硫基 丁酸鈷固體。將得到的產(chǎn)品過篩，即得到成品。該產(chǎn)品含鈷量大于25%。實(shí)施例2一種2-羥基-4-甲硫基丁酸鈷的制備方法，具體的制備的方法如下(1)成鹽向一個(gè)帶有加熱裝置、電攪拌裝置及溫度計(jì)的100升反應(yīng)釜中依次投入2-羥 基-4-甲硫基丁酸100摩爾、水1500摩爾、甲酸3摩爾，攪拌下加熱至70 80°C反應(yīng)，分批 加入堿式碳酸鈷55摩爾，攪拌反應(yīng)至沒有二氧化碳?xì)怏w逸出，停止加熱，成鹽反應(yīng)完成，制 得2-羥基-4-甲硫基丁酸鈷溶液。(2)烘干將步驟(1)得到2-羥基-4-甲硫基丁酸鈷溶液進(jìn)行離心分離，得到顆粒狀產(chǎn)品， 將其置于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，并于干燥箱中烘干24小時(shí)，得到2-羥基-4-甲硫基 丁酸鈷固體。將得到的產(chǎn)品過篩，即得到成品。該產(chǎn)品含鈷量大于25%。實(shí)施例3一種2-羥基-4-甲硫基丁酸鈷的制備方法，具體的制備的方法如下(1)成鹽向一個(gè)帶有加熱裝置、電攪拌裝置及溫度計(jì)的100升反應(yīng)釜中依次投入2-羥 基-4-甲硫基丁酸100摩爾、水1500摩爾、乙酸5摩爾，攪拌下加熱至70 80°C反應(yīng)，分批 加入堿式碳酸鈷60摩爾，攪拌反應(yīng)至沒有二氧化碳?xì)怏w逸出，停止加熱，成鹽反應(yīng)完成，制 得2-羥基-4-甲硫基丁酸鈷溶液。
(2)烘干將步驟(1)得到2-羥基-4-甲硫基丁酸鈷溶液進(jìn)行離心分離，得到顆粒狀產(chǎn)品， 將其置于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，并于干燥箱中烘干26小時(shí)，得到2-羥基-4-甲硫基 丁酸鈷固體。將得到的產(chǎn)品過篩，即得到成品。該產(chǎn)品含鈷量大于25%。需要強(qiáng)調(diào)的是，本發(fā)明所述的實(shí)例是說明性的，而不是限定性的，因此本發(fā)明并不 限于具體實(shí)施方式
中所述的實(shí)施例，凡是由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出的 其他實(shí)施方式，同樣屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
權(quán)利要求
一種2 羥基 4 甲硫基丁酸鈷的制備方法，其特征在于制備步驟為(1)成鹽將2 羥基 4 甲硫基丁酸，堿式碳酸鈷，引發(fā)劑，水投入反應(yīng)釜中，攪拌下加熱至70～80℃反應(yīng)至無氣泡逸出，制得2 羥基 4 甲硫基丁酸鈷溶液；(2)烘干將步驟(1)得到2 羥基 4 甲硫基丁酸鈷溶液進(jìn)行離心分離，將分離得到的顆粒狀產(chǎn)品放置于上下透氣的干燥篩上并于干燥箱中烘干22 26小時(shí)，得到的粗品過篩，得到2 羥基 4 甲硫基丁酸鈷成品，所述2 羥基 4 甲硫基丁酸，水，堿式碳酸鈷的摩爾比為2∶30∶1～1.2，所述引發(fā)劑與2 羥基 4 甲硫基丁酸的摩爾比為0.02～0.05∶1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-羥基-4-甲硫基丁酸鈷的制備方法，其特征在于所述的 引發(fā)劑為甲酸或乙酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-羥基-4-甲硫基丁酸鈷的制備方法，其特征在于所述的 上下透氣的干燥篩為不銹鋼篩。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種2-羥基-4-甲硫基丁酸鈷的制備方法，具體步驟為(1)成鹽將2-羥基-4-甲硫基丁酸，堿式碳酸鈷，引發(fā)劑，水投入反應(yīng)釜中，攪拌下加熱至70～80℃反應(yīng)至無氣泡逸出，生成2-羥基-4-甲硫基丁酸鈷；(2)烘干將步驟(1)得到產(chǎn)品進(jìn)行離心分離，將分離得到的顆粒狀產(chǎn)品放置于上下透氣的干燥篩上并于干燥箱中烘干22-26小時(shí)，得到的粗品過篩，得到2-羥基-4-甲硫基丁酸鈷成品。本發(fā)明在生產(chǎn)過程中使用創(chuàng)新的堿式碳酸鈷及引發(fā)劑為原料，制備方法操作方便，易于實(shí)現(xiàn)，其可得到顆粒狀產(chǎn)品，更加利于干燥，且無需粉碎，因此可減少生產(chǎn)設(shè)備投資，提高生產(chǎn)效率及經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C07C323/52GK101891659SQ20101026602
公開日2010年11月24日 申請(qǐng)日期2010年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月30日
發(fā)明者張富強(qiáng) 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所