專利名稱：氟蟲酰胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氟蟲酰胺的制備方法。
背景技術(shù)：
氟蟲酰胺屬新型鄰苯二甲酰胺類殺蟲劑，幾乎所有的鱗翅目類害蟲均具有很好的 活性，不僅對(duì)成蟲和幼蟲都有優(yōu)良的活性，而且作用速度快、持效期長(zhǎng)。對(duì)水稻二化螟和卷 葉螟有特效。對(duì)蜜蜂毒性很低，對(duì)鯉魚(水生生物的代表)毒性也很低。在一般用量下對(duì) 有益蟲沒有活性(幾乎無毒)。目前主要有以下制備方法文獻(xiàn)TO2005063703 公開了 以 N2-[l，l-二甲基-2-甲硫酰乙基]_3-Ι_Ν1-[2-甲 基-4-(l，2，2，2-四氟-1-三氟甲基乙基)苯基]-1，2-苯二甲酰胺為原料用雙氧水氧化得
到氟蟲酰胺的方法產(chǎn)率83_87%。該方法溶劑不能回用，廢酸較多。綜上所述，以上方法產(chǎn)生較多廢酸。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種氟蟲酰胺的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷。本發(fā)明的方法，其特征在于，包括如下步驟將N2-[1，1-二甲基-2-甲硫酰乙基]-3-Ι-Ν1-[2-甲基 _4_ (1，2，2，2_ 四氟 三 氟甲基乙基)苯基]-1，2-苯二甲酰胺在溶劑中，在催化劑硝酸和醋酸錳存在下，60-120°C 通入空氣進(jìn)行氧化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為5 8小時(shí)，然后從反應(yīng)產(chǎn)物中收集目標(biāo)產(chǎn)物；進(jìn)一步，從反應(yīng)產(chǎn)物中收集目標(biāo)產(chǎn)物的方法，包括減壓回收溶劑和硝酸，然后加入 甲醇和水重結(jié)晶，回收的硝酸及溶劑可循環(huán)利用。硝酸與N2-[l，l-二甲基-2-甲硫酰乙基]-3-Ι-Ν1-[2-甲基 _4_(1，2，2，2_ 四 氟-1-三氟甲基乙基)苯基]-1，2-苯二甲酰胺的重量比為0.5 1 1;醋酸錳與N2-[l，l-二甲基-2-甲硫酰乙基]-3-Ι-Ν1-[2-甲基_4_(1，2，2，2_四 氟-1-三氟甲基乙基)苯基]-1，2-苯二甲酰胺的重量比為0.01 0.1 1 ；所述的溶劑為DMF或DMAC中的一種以上，溶劑中，N2_[l，1_ 二甲基_2_甲硫酰乙 基]-3-Ι-Ν1-[2-甲基-4-(l，2，2，2-四氟-1-三氟甲基乙基)苯基]_1，2-苯二甲酰胺的含量為 0. 1-0. 3g/ml O本發(fā)明的方法，由于采用空氣進(jìn)行氧化反應(yīng)，因此降低了成本、減少了廢酸。本發(fā) 明方法原料轉(zhuǎn)化可達(dá)到99%以上，工藝合理、操作簡(jiǎn)單安全、成本低廉，便與工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1將450毫升DMF、50克重量濃度為95%硝酸、2克醋酸錳及66. 6克(0. 1摩爾)的 N2-[l，l-二甲基-2-甲硫酰乙基]-3-Ι-Ν1-[2-甲基_4_(1，2，2，2-四氟-1-三氟甲基乙 基)苯基]-1，2-苯二甲酰胺加入1000毫升的反應(yīng)瓶中，攪拌升溫至70°C，通入空氣進(jìn)行空 氣氧化，反應(yīng)時(shí)間為8小時(shí)，用HPLC跟蹤至原料轉(zhuǎn)化大于99%。減壓回收DMF和硝酸，然后 加入甲醇和水重結(jié)晶。干燥后得60克產(chǎn)物，產(chǎn)率約88%。實(shí)施例2將450毫升DMF、50克重量濃度為95%的硝酸、5克醋酸錳及66. 6克(0. 1摩爾) 的N2-[l，l-二甲基-2-甲硫酰乙基]-3-Ι-Ν1-[2-甲基4_(1，2，2，2-四氟-1-三氟甲基乙 基)苯基]-1，2-苯二甲酰胺加入1000毫升的反應(yīng)瓶中，攪拌升溫至105°C，通入空氣進(jìn)行 空氣氧化，反應(yīng)時(shí)間為8小時(shí)，用HPLC跟蹤至原料轉(zhuǎn)化大于99%。減壓回收DMF和硝酸，然 后加甲醇和水重結(jié)晶。干燥后得57克產(chǎn)物，產(chǎn)率約84%。實(shí)施例3將400毫升DMACU00克重量濃度為95%硝酸、2克醋酸錳及66. 6克(0. 1摩爾) 的N2-[l，l-二甲基-2-甲硫酰乙基]-3-Ι-Ν1-[2-甲基_4_(1，2，2，2-四氟-1-三氟甲基 乙基)苯基]-1，2-苯二甲酰胺加入1000毫升的反應(yīng)瓶中，攪拌升溫至90°C，通入空氣進(jìn)行 空氣氧化，反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)，用HPLC跟蹤至原料轉(zhuǎn)化大于99%。減壓回收DMAC和硝酸， 然后加甲醇和水重結(jié)晶。干燥后得56克產(chǎn)物，產(chǎn)率約82%。
權(quán)利要求
氟蟲酰胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟將N2 [1，1 二甲基 2 甲硫酰乙基] 3 I N1 [2 甲基 4 (1，2，2，2 四氟 1 三氟甲基乙基)苯基] 1，2 苯二甲酰胺在溶劑中，在催化劑硝酸和醋酸錳存在下，通入空氣進(jìn)行氧化反應(yīng)，然后從反應(yīng)產(chǎn)物中收集目標(biāo)產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，從反應(yīng)產(chǎn)物中收集目標(biāo)產(chǎn)物的方法，包括 減壓回收溶劑和硝酸，然后加入甲醇和水重結(jié)晶，回收的硝酸及溶劑可循環(huán)利用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在催化劑硝酸和醋酸錳存在下，60-120°C 通入空氣進(jìn)行氧化反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，反應(yīng)時(shí)間為5 8小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，硝酸與N2-[l，l-二甲基-2-甲硫酰乙 基]-3-Ι-Ν1-[2-甲基-4-(l，2，2，2-四氟-1-三氟甲基乙基)苯基]_1，2-苯二甲酰胺的 重量比為0. 5 1 1 ；醋酸錳與N2-[l，l-二甲基-2-甲硫酰乙基]-3-Ι-Ν1-[2-甲基_4_(1，2，2，2-四 氟-1-三氟甲基乙基)苯基]-1，2-苯二甲酰胺的重量比為0.01 0.1 1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的溶劑為DMF或DMAC中的一種以上。
7.根據(jù)權(quán)利要求1 6任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，溶劑中，N2-[l，1-二甲 基-2-甲硫酰乙基]-3-Ι-Ν1-[2-甲基-4-(l，2，2，2-四氟-1-三氟甲基乙基)苯基]_1， 2-苯二甲酰胺的含量為0. 1-0. 3g/ml。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種氟蟲酰胺的制備方法，包括如下步驟將N2-[1，1-二甲基-2-甲硫酰乙基]-3-I-N1-[2-甲基-4-(1，2，2，2-四氟-1-三氟甲基乙基)苯基]-1，2-苯二甲酰胺在溶劑中，在催化劑硝酸和醋酸錳存在下，通入空氣進(jìn)行氧化反應(yīng)，然后從反應(yīng)產(chǎn)物中收集目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明的方法，由于采用空氣進(jìn)行氧化反應(yīng)，因此降低了成本、減少了廢酸。本發(fā)明方法原料轉(zhuǎn)化可達(dá)到99％以上，工藝合理、操作簡(jiǎn)單安全、成本低廉，便與工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C317/28GK101948413SQ20101027140
公開日2011年1月19日 申請(qǐng)日期2010年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月31日
發(fā)明者夏偉冬, 施冠成, 滑國(guó)鈺, 蔡燁鋒 申請(qǐng)人:上海赫騰精細(xì)化工有限公司;上海赫騰高科技有限公司