專利名稱：一種磺芐西林鈉化合物及其新方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種磺芐西林鈉化合物及其新方法，屬于醫(yī)藥技術領域。
背景技術：
磺芐西林鈉，其化學名為(2S，5R，6R)-3，3_ 二甲基-6-(2_苯基-2-磺基乙酰氨 基)-7-氧代-4-硫雜-1-氮雜雙環(huán)[3. 2. 0]庚烷-2-甲酸二鈉鹽，分子式C16H16N2Na2O7S2， 分子量458. 42，結構式為
權利要求
一種式(I)所示結構的磺芐西林鈉化合物，包括如下步驟(1)將磺芐西林鈉粗品溶于水中，然后緩慢加入酸，攪拌反應至溶液的pH為2 3，產生磺芐西林酸沉淀，過濾得到磺芐西林酸固體；(2)將步驟(1)得到的磺芐西林酸溶于二氯甲烷/異丙醚的混合溶劑中，再加入溶液總體積0.1 0.5(g/ml)的活性炭，40 60℃攪拌20 30min，過濾脫碳，收集濾液；(3)將步驟(2)得到的濾液利用色譜柱分離純化，其中色譜柱使用的流動相為體積比為2∶1的環(huán)己烷和pH值9 11的堿溶液的混合溶液，固定相填料選自硅膠或氧化鋁，流速3.3 4.2ml/min，柱溫25 30℃，收集濾液，減壓干燥，得到精制的磺芐西林鈉。FSA00000260201800011.tif
2.根據權利要求1所述的方法，其中步驟(1)中所述的酸選自鹽酸、乙酸、枸櫞酸、硫酸 或磷酸。
3.根據權利要求1所述的方法，其中步驟(1)中所述的酸優(yōu)選乙酸。
4.根據權利要求1所述的方法，其中步驟(2)中所述的混合溶劑二氯甲烷/異丙醚體 積比為1:1-1: 3。
5.根據權利要求1所述的方法，其中步驟(2)中所述的混合溶劑二氯甲烷/異丙醚體 積比優(yōu)選為1 2。
6.根據權利要求1所述的方法，其中步驟(3)中所述的堿選自氫氧化鈉、碳酸氫鈉或碳 酸鈉。
7.根據權利要求1所述的方法，其中步驟(3)中所述的堿優(yōu)選氫氧化鈉。
全文摘要
本發(fā)明提供的一種磺芐西林鈉化合物及其新方法，通過酸堿反應，然后在二氯甲烷/異丙醚的混合溶劑中加入活性炭吸附，繼而使用色譜柱吸附進行分離純化，大大提高了磺芐西林鈉的純度和含量，優(yōu)化了制劑的產品質量，保障了臨床用藥的安全，本方法工藝簡單，成本低，收率、純度高，適合于工業(yè)化生產。
文檔編號C07D499/62GK101974018SQ20101027484
公開日2011年2月16日 申請日期2010年9月8日 優(yōu)先權日2010年9月8日
發(fā)明者楊明貴 申請人:海南美蘭史克制藥有限公司