專利名稱：一種三羥甲基乙烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三羥甲基乙烷的制備方法，具體是一種采用縮合、中和、精制三大工藝，生產(chǎn)出總得率93%，轉(zhuǎn)化率98%的三羥甲基乙烷的制備方法。
背景技術(shù)：
三羥甲基乙烷(TME)是一種多功能的具有三個(gè)高反應(yīng)性羥基的新戊烷結(jié)構(gòu)多元醇。應(yīng)用包括粉末涂料樹脂，高固體樹脂，醇酸樹脂，聚酯和可還原性樹脂的生產(chǎn)。TME也可用于二氧化鈦顏料，有機(jī)硅改性的聚酯樹脂，聚氨酯，環(huán)氧樹脂，合成潤(rùn)滑劑，增塑劑，油墨， 感光化學(xué)品，和黏合劑。新戊烷結(jié)構(gòu)能提供優(yōu)異的穩(wěn)定性，改進(jìn)抗熱、光、水解和氧化性能； 并具有杰出的耐候性，光澤性和抗化學(xué)品性。鑒于目前國(guó)內(nèi)丙醛系列產(chǎn)品發(fā)展現(xiàn)狀，對(duì)丙醛、丙酸、丙醇項(xiàng)目除需考慮原料來(lái)源外，尚需進(jìn)一步考慮擬采用技術(shù)的先進(jìn)性，同時(shí)了解國(guó)外市場(chǎng)的發(fā)展趨勢(shì)。目前國(guó)內(nèi)三羥甲基乙烷項(xiàng)目生產(chǎn)技術(shù)相對(duì)落后，市場(chǎng)多被國(guó)外產(chǎn)品充斥。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要任務(wù)在于提供一種三羥甲基乙烷的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種三羥甲基乙烷的制備方法，(1)縮合將正丙醛、甲醛和水經(jīng)計(jì)量后加入到反應(yīng)釜中，開啟攪拌，然后升溫到35 40°C， 保溫證，完成縮合反應(yīng)。反應(yīng)方程式如下CH3CH2CH0+3HCH0+Na0H — CH3C (CH2OH) 3+HC00Na副反應(yīng)
CHO
CH3CH2CHO + HCHO - CH3CHCH2OH(2)中和和精制將甲酸通過(guò)計(jì)量槽緩慢加入到縮合物中，使pH為6 7，然后在90 95°C濃縮后， 過(guò)濾除去甲酸鈉，再通過(guò)離子交換樹脂進(jìn)一步脫除甲酸鈉，干燥脫水，乙醇重結(jié)晶后得到成
P
ΡΠ O進(jìn)一步地，所述正丙醛甲醛的摩爾比=1 3——5。進(jìn)一步地，所述正丙醛與甲醛混合物水的體積比為1 10——20。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于本反應(yīng)總得率93%，轉(zhuǎn)化率98%。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例1
3
選取濃度為36%的甲醛1097. ^g，濃度為98 %的丙醛259. 82kg，濃度為30%的氫氧化鈉640. 3kg加入到反應(yīng)釜中攪拌，然后升溫到35 40°C，保溫5h，在常規(guī)壓力下完成縮合反應(yīng)；然后在縮合物中緩慢加入85%的甲酸27. 06kg,使pH為6 7，然后在90 95°C濃縮后，過(guò)濾除去甲酸鈉，再通過(guò)離子交換樹脂進(jìn)一步脫除甲酸鈉，干燥脫水，乙醇重結(jié)晶后得到純度為98%的成品500kg。
權(quán)利要求
1.一種三羥甲基乙烷的制備方法，主要由縮合、中和、精制三大工藝構(gòu)成；其特征在于所述步驟如下A、縮合將正丙醛、甲醛和水經(jīng)計(jì)量后加入到反應(yīng)釜中攪拌，然后升溫到35 40°C，保溫證，在常規(guī)壓力下完成縮合反應(yīng)；所述中和和精制工藝中，在縮合物中緩慢加入甲酸，使PH為6 7，然后在90 95°C濃縮后，過(guò)濾除去甲酸鈉，再通過(guò)離子交換樹脂進(jìn)一步脫除甲酸鈉，干燥脫水，乙醇重結(jié)晶后得到成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三羥甲基乙烷的制備方法，其特征在于所述正丙醛 甲醛的摩爾比=1 3——5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種三羥甲基乙烷的制備方法，其特征在于所述正丙醛與甲醛混合物水的體積比為1 10—20。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種三羥甲基乙烷的制備方法，主要由縮合、中和、精制三大工藝構(gòu)成；其特征在于所述步驟如下A、縮合將正丙醛、甲醛和水經(jīng)計(jì)量后加入到反應(yīng)釜中攪拌，然后升溫到35～40℃，保溫5h，在常規(guī)壓力下完成縮合反應(yīng)；所述中和和精制工藝中，在縮合物中緩慢加入甲酸，使pH為6～7，然后在90～95℃濃縮后，過(guò)濾除去甲酸鈉，再通過(guò)離子交換樹脂進(jìn)一步脫除甲酸鈉，干燥脫水，乙醇重結(jié)晶后得到成品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于本反應(yīng)總得率93％，轉(zhuǎn)化率98％。
文檔編號(hào)C07C29/38GK102408308SQ201010287428
公開日2012年4月11日 申請(qǐng)日期2010年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月20日
發(fā)明者沈偉, 王宏, 趙祥領(lǐng), 黃奎生 申請(qǐng)人:如皋市金陵化工有限公司