專利名稱：一種天然苯甲醛的生產(chǎn)方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種天然苯甲醛的生產(chǎn)方法，更具體地說，本發(fā)明涉及一種采用三級 冷凝系統(tǒng)生產(chǎn)天然苯甲醛的方法。
背景技術：
天然苯甲醛是一種無色或淡黃色的液體，具有苦杏仁香味，主要存在于肉桂油、苦 杏仁油、杏仁油、橙花油及其它芳香精油中，在香料、制藥、日用化學品、飼料以及食品加工 等領域中都有廣泛的應用。然而，在美國和歐共體等發(fā)達國家，對于通過化學法合成的苯甲 醛是嚴禁在食品和藥品工業(yè)中使用的，因此，天然苯甲醛具有更廣闊的應用范圍和更大的 市場需求量。目前，天然苯甲醛的制備主要是以肉桂醛或肉桂油為原料，通過其與水在堿性 催化劑存在的條件下，進行反醇醛反應而制得。為了提高苯甲醛的產(chǎn)率，人們對傳統(tǒng)的天然苯甲醛制備方法進行了多方面的改 進。例如公開號分別為CN1634837A、CN1749231A和CN101456799A的發(fā)明專利申請所公開 的天然苯甲醛制備方法，這些制備方法都是直接以肉桂油為原料，由于肉桂油本身含有少 量的苯甲醛以及副反應的減少，苯甲醛的產(chǎn)率均有不同程度的提高。但是，由于肉桂油中還 存在與苯甲醛沸點相近的其它物質(zhì)，導致這類以肉桂油為原料生產(chǎn)的苯甲醛產(chǎn)品中雜質(zhì)含 量高、氣味不純正。而在公開號分別為CN1834080A、CN101037384A和CN101250096A的發(fā)明 專利申請中，則通過添加催化劑來提高苯甲醛的產(chǎn)率。然而，催化劑的添加往往導致苯甲醛 產(chǎn)品的天然性受到影響。由于種種因素的限制，上述改進了的天然苯甲醛制備方法仍未得到廣泛應用。目 前國內(nèi)的工業(yè)生產(chǎn)仍然采用傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝，即將肉桂醛溶解在約20倍質(zhì)量的碳酸鈉水 溶液中，加熱攪拌反應，隨水蒸氣將生成的苯甲醛帶出，經(jīng)單個冷凝器冷卻后，在單個油水 分離器中分離，上部分水層回反應釜重復使用，下部分油層送到分餾工序減壓分餾得到產(chǎn) 品。此傳統(tǒng)工藝得到的天然苯甲醛產(chǎn)品質(zhì)量高、氣味純正，但存在能耗高、生產(chǎn)效率低等缺 陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種改進的天然苯甲醛的生產(chǎn)方法，將現(xiàn)有技術中的單個 冷凝裝置改進為三級冷凝系統(tǒng)，從而在保證天然苯甲醛產(chǎn)品的天然度和純正氣味的前提 下，提高生產(chǎn)效率、降低能耗，克服現(xiàn)有的天然苯甲醛制備方法的缺陷。本發(fā)明所述的天然苯甲醛的生產(chǎn)方法，是將肉桂醛和堿性水溶液置于反應釜中進 行反醇醛反應，反應生成的含有天然苯甲醛產(chǎn)物的蒸汽通過一個三級冷凝系統(tǒng)進行分段控 溫冷卻，隨后于產(chǎn)品接收器中收集產(chǎn)物。其中，所述的三級冷凝系統(tǒng)包括有第一級蒸汽上升管、第一級冷凝器、第一級油水 分離器、第二級蒸汽上升管、第二級冷凝器、第二級油水分離器、第三級蒸汽上升管、第三級 冷凝器和第三級油水分離器。
在所述的反應釜中反應生成的含有天然苯甲醛產(chǎn)物的蒸汽經(jīng)第一級蒸汽上升管 進入第一級冷凝器中進行冷卻，冷卻后得到的油水混合物流入第一級油水分離器中，分離 得到的油層產(chǎn)物經(jīng)產(chǎn)品接收器收集；在第一級冷凝器中未被冷卻的蒸汽經(jīng)第二級蒸汽上升 管進入第二級冷凝器中進行冷卻，冷卻后得到的油水混合物流入第二級油水分離器中，分 離得到的油層產(chǎn)物經(jīng)產(chǎn)品接收器收集；在第二級冷凝器中未被冷卻的蒸汽則經(jīng)第三級蒸 汽上升管進入第三級冷凝器中進行冷卻，冷卻后得到的油水混合物流入第三級油水分離器 中，分離得到的油層產(chǎn)物經(jīng)產(chǎn)品接收器收集。在本發(fā)明中，所述的第一級冷凝器的溫度控制在65°C 85°C的范圍內(nèi)；所述的 第二級冷凝器的溫度控制在40°C 60°C的范圍內(nèi)；而所述的第三級冷凝器的溫度控制在 20°C 40°C的范圍內(nèi)。在本發(fā)明中，所述的第一級油水分離器和第二級油水分離器中分離得到的水層， 均通過回流管回流至所述的反應釜中。其中，所述的第二級油水分離器中的水層先通過回 流管回流至所述的第一級油水分離器中，然后與所述的第一級油水分離器中的水層一并通 過回流管回流至所述的反應釜中。在本發(fā)明中，所述的第三級油水分離器中分離得到的油層，是在反應結束后，單獨 經(jīng)產(chǎn)品接收器收集的。在本發(fā)明中，所述的反應釜還連接有高位槽。肉桂醛置于所述的高位槽內(nèi)，通過一 高壓進料泵和進料管連續(xù)添加到所述的反應釜中，從而實現(xiàn)天然苯甲醛的連續(xù)生產(chǎn)。在本發(fā)明中，所述的堿性水溶液采用質(zhì)量百分比為 5%的碳酸鈉水溶液或 碳酸氫鈉水溶液。肉桂醛與堿性水溶液的質(zhì)量比為1 5 1 20，兩者于96°C 106°C 的溫度下進行反醇醛反應。在本發(fā)明所述的天然苯甲醛的生產(chǎn)方法中，通過采用一個三級冷凝系統(tǒng)，對反應 生成的天然苯甲醛蒸汽進行分段控溫冷卻，能夠在保證天然苯甲醛產(chǎn)品的天然度和純正氣 味的前提下，提高生產(chǎn)效率、降低能耗。其中，第一級冷凝器的溫度控制在65°C 85°C的范 圍內(nèi)，能夠使大約70%的蒸汽在第一級冷凝器中冷卻，冷卻后得到的油層產(chǎn)物由于其比重 較大，可下沉在第一級油水分離器的下部，并通過與之相連的產(chǎn)品接收器收集產(chǎn)物；而位于 第一級油水分離器上部的水層可通過回流管回流至反應釜中重復利用，由于第一級冷凝器 的溫度比現(xiàn)有工藝中的冷卻溫度約高30°C，這使得回流至反應釜的水溫也比現(xiàn)有工藝中的 約高30°C，從而使反應釜所需的加熱溫度降低、能耗降低；此外，也使得單位時間內(nèi)水蒸氣 的蒸發(fā)量有所增加，而隨水蒸汽帶出的天然苯甲醛蒸汽的量也有所增加，從而提高了單位 時間內(nèi)反應設備的生產(chǎn)效率；同時，天然苯甲醛在反應釜中的殘余量減少，也就減少了天然 苯甲醛在反應釜中發(fā)生聚合反應的比例，相應地提高了天然苯甲醛的產(chǎn)率。剩余未被冷卻 的約30%的蒸汽經(jīng)第二級蒸汽上升管進入第二級冷凝器中進行冷卻，第二級冷凝器的溫度 控制在40°C 60°C的范圍內(nèi)，能夠使大約25%的蒸汽在第二級冷凝器中冷卻，由于第二級 冷凝器的冷卻溫度與現(xiàn)有工藝中的基本一致，也就保證了天然苯甲醛蒸汽基本上都得到冷 卻回收。剩余未被冷卻的約5%的蒸汽經(jīng)第三級蒸汽上升管進入第三級冷凝器中進行冷卻， 第三級冷凝器的溫度控制在20°C 40°C的范圍內(nèi)，能夠使剩余5%的蒸汽在第三級冷凝器 中冷卻，由于第三級冷凝器的冷卻溫度比現(xiàn)有工藝中的還低15°C左右，這使得本發(fā)明所述 的生產(chǎn)方法與現(xiàn)有工藝相比，能夠收集更多的天然苯甲醛，從而提高了天然苯甲醛的產(chǎn)率。
此外，本發(fā)明所述的天然苯甲醛生產(chǎn)方法在肉桂醛的進料管上還設置有高壓進料 泵，因而能夠實現(xiàn)肉桂醛原料在反應過程中的連續(xù)加料，從而實現(xiàn)天然苯甲醛的連續(xù)生產(chǎn)， 由此克服了現(xiàn)有工藝中肉桂醛原料只能待每一次反應結束后才可以補充加料的缺陷，大大 地提高了天然苯甲醛的生產(chǎn)效率。本發(fā)明所述的天然苯甲醛生產(chǎn)方法由于采用了高壓進料泵進行連續(xù)加料，并且采 用了三級冷凝系統(tǒng)進行分段控溫冷卻，在保持現(xiàn)有工藝基本不變的前提下，能夠使能耗節(jié) 約20%以上，使天然苯甲醛的生產(chǎn)效率提高10%以上，并且使天然苯甲醛的產(chǎn)率提高5% 以上。經(jīng)第一級冷凝器和第二級冷凝器冷卻得到的天然苯甲醛粗產(chǎn)品，可以送到下一工序 中進行減壓分餾，所得到的天然苯甲醛產(chǎn)品香味更為純正，香氣更為柔和，經(jīng)氣相色譜法分 析，其天然苯甲醛的含量達到99. 5%以上。而經(jīng)第三級冷凝器冷卻得到的天然苯甲醛粗產(chǎn) 品，具有更高的純度，可以直接用于深加工合成天然苯甲酸系列產(chǎn)品。


圖1是本發(fā)明所述的天然苯甲醛生產(chǎn)方法的工藝流程圖。圖2是現(xiàn)有工藝中的天然苯甲醛生產(chǎn)方法的工藝流程圖。
具體實施例方式實施例一采用本發(fā)明所述的方法生產(chǎn)天然苯甲醛將1000公斤濃度為2. 5 %的碳酸鈉水溶液加入到反應釜1中，加熱至沸騰，然后從 高位槽2通過高壓進料泵3和進料管4，按照每小時30公斤的滴加速度，持續(xù)將肉桂醛原料 添加到反應釜1中，于100°C 106°C的溫度下連續(xù)反應20小時。反應生成的含有天然苯甲醛產(chǎn)物的蒸汽經(jīng)第一級蒸汽上升管5進入到第一級冷 凝器6中進行冷卻，第一級冷凝器6的溫度控制在65°C 85°C的范圍內(nèi)，大約70%的蒸汽 在第一級冷凝器6中得到冷卻。冷卻后得到的油水混合物流入第一級油水分離器7中進行 分層分離，分離得到的下層油層產(chǎn)物流入產(chǎn)品接收器14中收集，而上層水層則通過回流管 15回流至反應釜1中重復利用。未被第一級冷凝器6冷卻的蒸汽經(jīng)第二級蒸汽上升管8進 入到第二級冷凝器9中進行冷卻，第二級冷凝器9的溫度控制在40°C 60°C的范圍內(nèi)，大 約25%的蒸汽在第二級冷凝器9中得到冷卻。冷卻后得到的油水混合物流入第二級油水分 離器10中進行分層分離，分離得到的下層油層產(chǎn)物流入產(chǎn)品接收器14中收集，而上層水層 則通過回流管15回流至第一級油水分離器7中，然后與第一級油水分離器7中的水層一并 通過回流管15回流至反應釜1中重復利用。未被第二級冷凝器9冷卻的蒸汽再經(jīng)第三級 蒸汽上升管11進入到第三級冷凝器12中進行冷卻，第三級冷凝器12的溫度控制在20°C 40°C的范圍內(nèi)，剩余的約5%的蒸汽可在第三級冷凝器12中得到冷卻。冷卻后得到的油水 混合物流入第三級油水分離器13中進行分層分離，分離得到的下層油層產(chǎn)物待反應結束 后單獨通過產(chǎn)品接收器14收集。反應結束后，經(jīng)檢測，產(chǎn)品接收器14中收集得到的第一級和第二級粗產(chǎn)品總共約 為460公斤，第三級粗產(chǎn)品約為5公斤，回收尾油約為60公斤。經(jīng)氣相色譜分析，第一級和 第二級粗產(chǎn)品中的天然苯甲醛含量約為58%，肉桂醛含量約為35% ；第三級粗產(chǎn)品中的天 然苯甲醛含量約為85%，肉桂醛含量約為10% ；回收尾油中的天然苯甲醛含量約為4%，肉
5桂醛含量約為23%。經(jīng)計算，天然苯甲醛的產(chǎn)率為65.8%。表1實施例一所制得的天然苯甲醛粗產(chǎn)品的含量與產(chǎn)率
權利要求
一種天然苯甲醛的生產(chǎn)方法，其特征在于將肉桂醛和堿性水溶液置于反應釜中進行反醇醛反應，反應生成的含有天然苯甲醛產(chǎn)物的蒸汽通過一個三級冷凝系統(tǒng)進行分段控溫冷卻，隨后于產(chǎn)品接收器中收集產(chǎn)物。
2.根據(jù)權利要求1所述的天然苯甲醛的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的三級冷凝系統(tǒng) 包括第一級蒸汽上升管、第一級冷凝器、第一級油水分離器、第二級蒸汽上升管、第二級冷 凝器、第二級油水分離器、第三級蒸汽上升管、第三級冷凝器和第三級油水分離器；其中，反應生成的含有天然苯甲醛產(chǎn)物的蒸汽經(jīng)第一級蒸汽上升管進入第一級冷凝器進行 冷卻，冷卻后得到的油水混合物流入第一級油水分離器中，分離得到的油層產(chǎn)物經(jīng)產(chǎn)品接 收器收集；在第一級冷凝器中未被冷卻的蒸汽經(jīng)第二級蒸汽上升管進入第二級冷凝器進行冷卻， 冷卻后得到的油水混合物流入第二級油水分離器中，分離得到的油層產(chǎn)物經(jīng)產(chǎn)品接收器收 集；在第二級冷凝器中未被冷卻的蒸汽經(jīng)第三級蒸汽上升管進入第三級冷凝器進行冷卻， 冷卻后得到的油水混合物流入第三級油水分離器中，分離得到的油層產(chǎn)物經(jīng)產(chǎn)品接收器收集。
3.根據(jù)權利要求2所述的天然苯甲醛的生產(chǎn)方法，其特征在于所述第一級冷凝器的 溫度控制在65°C 85°C的范圍內(nèi)；所述第二級冷凝器的溫度控制在40°C 60°C的范圍內(nèi)； 所述第三級冷凝器的溫度控制在20°C 40°C的范圍內(nèi)。
4.根據(jù)權利要求2所述的天然苯甲醛的生產(chǎn)方法，其特征在于在所述的第一級油水 分離器和第二級油水分離器中分離得到的水層，均通過回流管回流至所述的反應釜中。
5.根據(jù)權利要求2所述的天然苯甲醛的生產(chǎn)方法，其特征在于在所述的第三級油水 分離器中分離得到的油層，單獨經(jīng)產(chǎn)品接收器收集。
6.根據(jù)權利要求1所述的天然苯甲醛的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的反應釜還連接 有高位槽；肉桂醛置于所述的高位槽內(nèi)，通過一高壓進料泵和進料管連續(xù)添加到所述的反 應釜中，實現(xiàn)天然苯甲醛的連續(xù)生產(chǎn)。
7.根據(jù)權利要求1所述的天然苯甲醛的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的堿性水溶液采 用質(zhì)量百分比為 5%的碳酸鈉水溶液或碳酸氫鈉水溶液。
8.根據(jù)權利要求1所述的天然苯甲醛的生產(chǎn)方法，其特征在于肉桂醛與堿性水溶液 的質(zhì)量比為1 5 1 20。
9.根據(jù)權利要求1所述的天然苯甲醛的生產(chǎn)方法，其特征在于肉桂醛與堿性水溶液 于96°C 106°C的溫度下進行反醇醛反應。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種天然苯甲醛的生產(chǎn)方法，該方法是將肉桂醛和堿性水溶液置于反應釜中進行反醇醛反應，反應生成的含有天然苯甲醛產(chǎn)物的蒸汽通過一個三級冷凝系統(tǒng)進行分段控溫冷卻，隨后于產(chǎn)品接收器中收集產(chǎn)物。本發(fā)明所述的天然苯甲醛生產(chǎn)方法將現(xiàn)有技術中的單個冷凝裝置改進為三級冷凝系統(tǒng)，從而在保證天然苯甲醛產(chǎn)品的天然度和純正氣味的前提下，提高生產(chǎn)效率、降低能耗，克服現(xiàn)有的天然苯甲醛制備方法的缺陷。
文檔編號C07C47/54GK101985414SQ201010293920
公開日2011年3月16日 申請日期2010年9月27日 優(yōu)先權日2010年9月27日
發(fā)明者李樂, 鄒志平, 阮愛民, 黃亞東 申請人:高要市華新香料有限公司