專利名稱:一種合成d-氨基葡萄糖硫酸鈉鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于海洋資源和醫(yī)藥化工技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種合成D-氨基葡萄糖硫酸鈉鹽的制備方法。
背景技術(shù):
現(xiàn)有技術(shù)的氨基葡萄糖硫酸鹽極不穩(wěn)定,具有吸濕性,容易被氧化。而且現(xiàn)有采用物理混合的氨基葡萄糖硫酸鈉鹽物料之間密度不同、均勻程度較差。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種合成D-氨基葡萄糖硫酸鈉鹽的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種合成D-氨基葡萄糖硫酸鈉鹽的制備方法,包括以下步驟A、溶解在反應(yīng)器中加入水,加熱至溫度為70。C 80°C,在攪拌條件下加入硫酸鈉,待其溶解后將溫度降至60°C 65°C,加入D-氨基葡萄糖鹽酸鹽,繼續(xù)攪拌,待其溶解后將溶液溫度升至65°C 75°C,加入有機溶劑,降溫至15°C 25°C,繼續(xù)攪拌10 15小時, 使得所有物料在反應(yīng)器中充分反應(yīng);B、結(jié)晶將上述反應(yīng)完成的物料降溫至0°C -10°C,在攪拌條件下結(jié)晶90 120 分鐘,然后在離心機中離心脫水后得白色結(jié)晶體;C、干燥將上述離心后的白色結(jié)晶體在溫度55°C 65°C的真空條件下烘干后得到合成D-氨基葡萄糖硫酸鈉鹽。有益效果本發(fā)明的合成D-氨基葡萄糖硫酸鈉鹽的制備方法具有工藝流程簡單、 成本低、有利于工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點;而且利用本發(fā)明的制備方法制備的合成D-氨基葡萄糖硫酸鈉鹽純度高、雜質(zhì)少、療效好。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進一步說明實施例1一種合成D-氨基葡萄糖硫酸鈉鹽的制備方法,包括以下步驟A、溶解在反應(yīng)器中加入水,加熱至溫度為70°C,在攪拌條件下加入硫酸鈉,待其溶解后將溫度降至60°C,加入D-氨基葡萄糖鹽酸鹽,繼續(xù)攪拌,待其溶解后將溶液溫度升至65°C,加入有機溶劑,降溫至15°C,繼續(xù)攪拌10小時,使得所有物料在反應(yīng)器中充分反應(yīng);B、結(jié)晶將上述反應(yīng)完成的物料降溫至0°C,在攪拌條件下結(jié)晶90分鐘,然后在離心機中離心脫水后得白色結(jié)晶體;C、干燥將上述離心后的白色結(jié)晶體在溫度55°C的真空條件下烘干后得到合成D-氨基葡萄糖硫酸鈉鹽。實施例2一種合成D-氨基葡萄糖硫酸鈉鹽的制備方法,包括以下步驟A、溶解在反應(yīng)器中加入水,加熱至溫度為80°C,在攪拌條件下加入硫酸鈉,待其溶解后將溫度降至65°C,加入D-氨基葡萄糖鹽酸鹽,繼續(xù)攪拌,待其溶解后將溶液溫度升至75°C,加入有機溶劑,降溫至25°C,繼續(xù)攪拌15小時,使得所有物料在反應(yīng)器中充分反應(yīng);B、結(jié)晶將上述反應(yīng)完成的物料降溫至-10°C,在攪拌條件下結(jié)晶120分鐘,然后在離心機中離心脫水后得白色結(jié)晶體;C、干燥將上述離心后的白色結(jié)晶體在溫度65°C的真空條件下烘干后得到合成 D-氨基葡萄糖硫酸鈉鹽。實施例3一種合成D-氨基葡萄糖硫酸鈉鹽的制備方法,包括以下步驟A、溶解在反應(yīng)器中加入水,加熱至溫度為75°C,在攪拌條件下加入硫酸鈉,待其溶解后將溫度降至62°C,加入D-氨基葡萄糖鹽酸鹽,繼續(xù)攪拌,待其溶解后將溶液溫度升至70°C,加入有機溶劑,降溫至20°C,繼續(xù)攪拌12小時,使得所有物料在反應(yīng)器中充分反應(yīng);B、結(jié)晶將上述反應(yīng)完成的物料降溫至_5°C,在攪拌條件下結(jié)晶105分鐘,然后在離心機中離心脫水后得白色結(jié)晶體;C、干燥將上述離心后的白色結(jié)晶體在溫度60°C的真空條件下烘干后得到合成 D-氨基葡萄糖硫酸鈉鹽。
權(quán)利要求
1. 一種合成D-氨基葡萄糖硫酸鈉鹽的制備方法,其特征在于包括以下步驟A、溶解在反應(yīng)器中加入水,加熱至溫度為70°C 80°C,在攪拌條件下加入硫酸鈉,待其溶解后將溫度降至60°C 65°C,加入D-氨基葡萄糖鹽酸鹽,繼續(xù)攪拌,待其溶解后將溶液溫度升至65°C 75°C,加入有機溶劑,降溫至15°C 25°C,繼續(xù)攪拌10 15小時,使得所有物料在反應(yīng)器中充分反應(yīng);B、結(jié)晶將上述反應(yīng)完成的物料降溫至0°C -10°C,在攪拌條件下結(jié)晶90 120分鐘,然后在離心機中離心脫水后得白色結(jié)晶體;C、干燥將上述離心后的白色結(jié)晶體在溫度55°C 65°C的真空條件下烘干后得到合成D-氨基葡萄糖硫酸鈉鹽。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種合成D-氨基葡萄糖硫酸鈉鹽的制備方法,包括以下步驟溶解,結(jié)晶,干燥。本發(fā)明的合成D-氨基葡萄糖硫酸鈉鹽的制備方法具有工藝流程簡單、成本低、有利于工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點;而且利用本發(fā)明的制備方法制備的合成D-氨基葡萄糖硫酸鈉鹽純度高、雜質(zhì)少、療效好。
文檔編號C07H5/06GK102417525SQ20101029476
公開日2012年4月18日 申請日期2010年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月28日
發(fā)明者楊生桂 申請人:揚州鴻信生物制品有限公司