專利名稱：一種反應(yīng)物脫鈷及提取的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從半合成氨基糖苷類抗生素硫酸依替米星生產(chǎn)過程中含三乙酰化合物的合成液中脫去絡(luò)合鈷并提取出三乙?；衔锏男路椒?。
背景技術(shù)：
目前，生產(chǎn)半合成氨基糖苷類抗生素硫酸依替米星第一步的中間產(chǎn)品為三乙酰化合物，3，2，，6，-三一(N-乙酰)慶大霉素Cla(以下簡稱P1)，其結(jié)構(gòu)為
權(quán)利要求
1.一種從半合成氨基糖苷類抗生素硫酸依替米星生產(chǎn)過程中含三乙?；衔锏暮铣梢褐忻撊ソj(luò)合鈷的方法，包括以下步驟步驟1)取取磷酸氫二銨溶解于水中，步驟幻將含三乙?；衔锏暮铣梢杭尤氲缴鲜隽姿釟涠@水溶液中， 步驟；3)取硫化銨溶液加入到步驟幻得到的溶液中， 步驟4)取活性炭加入步驟幻得到的溶液中，步驟幻將步驟4)得到的混合物過濾，得到淺黃色濾液，檢測無鈷離子殘留。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，其中，步驟1)中，取磷酸氫二銨的量Akg，20彡A彡50，溶解于Bkg水中，300 ^ B ^ 500, 步驟幻中，將硫酸依替米星生產(chǎn)過程中含三乙酰化合物的合成液慢慢抽入步驟1)得到的溶液中，流量為C 1/min, 10彡C彡30，步驟幻中，取硫化銨溶液D升，6 < D ( 15，抽入步驟幻得到的溶液中，攪拌10分鐘。 步驟4)中，取粉狀活性炭E kg，3彡9抽入步驟3)得到的溶液中，攪拌，加熱至 50°C 60°C，保溫15分鐘。步驟幻將步驟4)得到的混合物過濾，得到淺黃色濾液，檢測無鈷離子殘留。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，其中，步驟1)中，取磷酸氫二銨的量Akg，25彡A彡40，溶解于Bkg水中，300 ^ B ^ 400, 步驟幻中，將硫酸依替米星生產(chǎn)過程中含三乙?；衔锏暮铣梢郝槿氩襟E1)得到的溶液中，流量為C 1/min, 15彡C彡20，步驟幻中，取硫化銨溶液D升，8 < D < 12，抽入步驟幻得到的溶液中，攪拌10分鐘。 步驟4)中，取粉狀活性炭E kg，5< ES 8，抽入步驟幻得到的溶液中，攪拌，加熱至 50°C 60°C，保溫15分鐘。步驟幻將步驟4)得到的混合物過濾，得到淺黃色濾液，檢測無鈷離子殘留。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，其中，步驟1)中，取磷酸氫二銨的量Akg，A = 36，溶解于Bkg水中，B = 360， 步驟幻中，將硫酸依替米星生產(chǎn)過程中含三乙?；衔锏暮铣梢郝槿氩襟E1)得到的溶液中，流量為C 1/min, C = 16。步驟3)中，取硫化銨溶液(試劑級)D升，D= 10，抽入步驟2)得到的溶液中，攪拌10 分鐘。步驟4)中，取粉狀活性炭E kg，E = 6，抽入步驟幻得到的溶液中，攪拌，加熱至50°C 60°C，保溫15分鐘。步驟幻將步驟4)得到的混合物過濾，得到淺黃色濾液，檢測無鈷離子殘留。
5.一種從權(quán)利要求1-4的步驟幻得到的濾液中提取三乙?；衔锏姆椒?方法1，該方法包括以下步驟步驟1)將權(quán)利要求1-4的步驟5)得到的濾液用銨型001X7強酸性陽離子交換樹脂吸附，步驟2)將步驟1)得到的吸附后的001X7強酸性陽離子交換樹脂用去離子水沖洗至用硝酸銀試液檢測無磷酸根離子殘留，步驟3)將步驟2)得到的洗滌后的001X7強酸性陽離子交換樹脂用F mol/L的氨水解吸，0.5彡F彡4，步驟4)將步驟幻得到的解吸液真空濃縮，回收稀氨水，回收的稀氨水調(diào)節(jié)濃度后套用到步驟3)，步驟幻將步驟4)得到的濃縮液進行噴霧干燥得到中間產(chǎn)品三乙酰化合物。
6.一種從權(quán)利要求1-4的步驟幻得到的濾液中提取三乙?；衔锏姆椒?方法2，該方法包括以下步驟步驟1)將權(quán)利要求1-4的步驟5)得到的濾液中加入濃氨水G生，50 < G < 200，用 D1300大孔吸附樹脂吸附。步驟2)將步驟1)得到的吸附后的D1300大孔吸附樹脂用去離子水沖洗至用硝酸銀試液檢測無磷酸根離子殘留。步驟3)將步驟幻得到的洗滌后的D1300大孔吸附樹脂用(ν/ν)的酒精洗脫， 15 ^ H ^ 40，步驟4)將步驟幻得到的解吸液納濾濃縮和真空濃縮，回收稀酒精，回收的稀酒精調(diào)節(jié)濃度后套用到步驟8)。步驟幻將步驟4)得到的濃縮液進行噴霧干燥得到中間產(chǎn)品三乙?；衔?。
7.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟1)中使用的樹脂為銨型001X 7強酸性陽離子交換樹脂。
8.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟2)中用應(yīng)硝酸銀試液檢測無磷酸根離子殘留。
9.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟3)中F為0.5SFS4。
10.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟4)中得到的解吸液真空濃縮，回收稀氨水，回收的稀氨水調(diào)節(jié)濃度后套用到步驟3)。
11.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟5)中濃縮液采用噴霧干燥。
12.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟1)中G為50< G < 200。
13.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟1)中使用的樹脂為D1300大孔吸附樹脂。
14.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟3)中H為15< G < 40。
15.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟4)得到的解吸液通過納濾濃縮和真空濃縮回收稀酒精。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種反應(yīng)物脫鈷及提取的方法，該方法通過將一種磷酸鹽溶液加入到合成反應(yīng)液中，攪拌使反應(yīng)液中的絡(luò)合鈷沉淀后，再加入硫化物溶液，徹底沉淀后，再通過使用活性炭加熱、攪拌脫色，得到無鈷離子的淺黃色溶液。然后使用銨型陽離子交換樹脂或大孔吸附樹脂進行吸附、洗脫，洗脫液濃縮得到三乙?；衔?。
文檔編號C07H15/236GK102432648SQ201010297000
公開日2012年5月2日 申請日期2010年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月29日
發(fā)明者郭永忠 申請人:無錫濟民可信山禾藥業(yè)股份有限公司, 江西濟民可信集團有限公司