專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制備降二氫辣椒素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種降二氫辣椒素的制備方法，特別涉及一種使用半制備型高效液相 色譜法制備降二氫辣椒素的方法。
背景技術(shù)：
辣椒素類(lèi)物質(zhì)是辣椒的果實(shí)中所含有的結(jié)構(gòu)為N-香草基酰胺的一類(lèi)生物堿單體 混合物，是辣椒的呈味物質(zhì)。辣椒素類(lèi)物質(zhì)中含有十多種成分，主要為辣椒素、二氫辣椒素、 降二氫辣椒素等。目前，辣椒素和二氫辣椒素的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在市面上已經(jīng)可以買(mǎi)到，但降二氫 辣椒素的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)較難尋找。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)降二氫辣椒素的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)較難尋找，提供一種制備降二氫辣 椒素的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種制備降二氫辣椒素的方法，該方法步驟包括應(yīng)用半制備型高效液相色譜法將 辣椒樹(shù)脂(又稱(chēng)辣椒油樹(shù)脂)進(jìn)行分離。具體地，一種制備降二氫辣椒素的方法，該方法包括以下步驟按辣椒樹(shù)脂甲醇 =1 IOmg 1 20mL的比例將辣椒樹(shù)脂溶于甲醇中，超聲提取5-30min，經(jīng)0. 2 μ m濾膜 過(guò)濾后，進(jìn)行半制備型高效液相色譜法分離，收集餾分收集器的流出液，多次進(jìn)樣后，將流 出液進(jìn)行減壓蒸餾蒸出甲醇，乙酸乙酯萃取水相，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干溶劑乙酸乙酯，得到 單體化合物降二氫辣椒素。優(yōu)選地，所述的辣椒樹(shù)脂的制備方法為將辣椒粉用乙醇進(jìn)行超聲提取，靜置后過(guò) 濾，得萃取液，將萃取液進(jìn)行濃縮后得到辣椒樹(shù)脂。所述的辣椒粉為市場(chǎng)銷(xiāo)售的常規(guī)產(chǎn)品。優(yōu)選地，所述的半制備高效液相色譜法分離的條件為色譜柱C18反相色譜柱，如Eclipse XDB-C18色譜柱(4. 6 X 150匪，5 μ m)。流動(dòng)相體積比為65 35的水-甲醇溶液，洗脫液流速1.Oml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)230nm，柱溫30°C，檢測(cè)器為二極管陣列檢測(cè)器。優(yōu)選地，所述餾分收集器收集開(kāi)始時(shí)間為9. 7min，結(jié)束時(shí)間為10. %iin。本發(fā)明所具有的有益效果采用本發(fā)明方法，制得的降二氫辣椒素純度高，有效解決市場(chǎng)上降二氫辣椒素標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)難找的問(wèn)題。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，但不限定本發(fā)明。實(shí)施例1 將市售辣椒粉用乙醇進(jìn)行超聲提取，靜置后過(guò)濾，得萃取液，將所得萃取液進(jìn)行濃 縮后得到辣椒樹(shù)脂，取辣椒樹(shù)脂lOOmg，溶于IOmL甲醇中，超聲提取lOmin，經(jīng)0. 2 μ m濾膜 過(guò)濾后，進(jìn)行半制備型高效液相色譜法分離，收集餾分收集器的流出液，多次進(jìn)樣后，將流 出液進(jìn)行減壓蒸餾蒸出甲醇，乙酸乙酯萃取水相，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干溶劑乙酸乙酯，得到 單體化合物降二氫辣椒素。儀器安捷倫1200型高效液相色譜儀，配二極管陣列檢測(cè)器和餾分收集器。色譜條件=Eclipse XDB-C18色譜柱(4. 6 X 150謹(jǐn)，5 μ m)，流動(dòng)相為水-甲醇(體 積比為65 35)，流速為1. OmL/min,柱溫為30°C，檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm,進(jìn)樣體積為100 μ L， 餾分收集器收集開(kāi)始時(shí)間為9. 7min，結(jié)束時(shí)間為10. %iin。
權(quán)利要求
1.一種制備降二氫辣椒素的方法，其特征在于該方法步驟包括應(yīng)用半制備型高效液 相色譜法將辣椒樹(shù)脂進(jìn)行分離。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備降二氫辣椒素的方法，其特征在于該方法包括以 下步驟按辣椒樹(shù)脂甲醇=1 IOmg 1 20mL的比例將辣椒樹(shù)脂溶于甲醇中，超聲提 取5-30min，經(jīng)0. 2 μ m濾膜過(guò)濾后，進(jìn)行半制備型高效液相色譜法分離，收集餾分收集器的 流出液，多次進(jìn)樣后，將流出液進(jìn)行減壓蒸餾蒸出甲醇，乙酸乙酯萃取水相，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 儀蒸干溶劑乙酸乙酯，得到單體化合物降二氫辣椒素。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備降二氫辣椒素的方法，其特征在于所述的辣椒樹(shù) 脂的制備方法為將辣椒粉用乙醇進(jìn)行超聲提取，靜置后過(guò)濾，得萃取液，將萃取液進(jìn)行濃縮 后得到辣椒樹(shù)脂。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種制備降二氫辣椒素的方法，其特征在于所述的半 制備高效液相色譜法分離的條件為色譜柱C18反相色譜柱，流動(dòng)相體積比為65 35的水-甲醇溶液，洗脫液流速1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)230nm，柱溫30°C，檢測(cè)器為二極管陣列檢測(cè)器。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種制備降二氫辣椒素的方法，其特征在于所述餾分 收集器收集開(kāi)始時(shí)間為9. 7min，結(jié)束時(shí)間為10. %iin。
全文摘要
一種制備降二氫辣椒素的方法，該方法包括應(yīng)用半制備型高效液相色譜法將辣椒樹(shù)脂(又稱(chēng)辣椒油樹(shù)脂)進(jìn)行分離，采用本發(fā)明方法，制得的降二氫辣椒素純度高，有效解決市場(chǎng)上降二氫辣椒素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)難找的問(wèn)題。
文檔編號(hào)C07C233/18GK102093243SQ20101029716
公開(kāi)日2011年6月15日 申請(qǐng)日期2010年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月29日
發(fā)明者劉娜, 邢海鵬, 鄭寶良 申請(qǐng)人:天津春發(fā)食品配料有限公司