專利名稱：一種γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑的制備方法，具體地說是一種Y-哌嗪丙基甲基 二甲氧基硅烷的制備方法。
背景技術(shù)：
Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷是生產(chǎn)氨基改性聚硅氧烷的重要原料之一，用該 硅烷偶聯(lián)劑生產(chǎn)的氨基改性聚硅氧烷乳液是高檔織物的后整理劑，不但能賦予織物柔軟 性、滑爽性、挺彈性等多種風(fēng)格，而且保持了織物的透氣性、親水性等特點(diǎn)，是性能最優(yōu)越的 后整理劑之一。Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷還廣泛用作塑料、橡膠、皮革、日用化學(xué)品等 工業(yè)的添加劑，能改善和提高產(chǎn)品的性能。 Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的合成方法未見報(bào)道。若采用類似的胺基硅烷偶 聯(lián)劑如N- ( |3 _氨乙基)_ Y _氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制法來合成Y _哌嗪丙基甲基二 甲氧基硅烷，則其產(chǎn)品收率低，只有40%左右，且產(chǎn)品品質(zhì)差，含量低，色澤深。嚴(yán)重影響了 產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)量，同時(shí)也影響了產(chǎn)品的應(yīng)用范圍和市場銷路。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單，產(chǎn)品收率高，純度高，色澤淡黃透明的Y-哌 嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法。 本發(fā)明的Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法是通過Y-氯丙基甲基二甲
氧基硅烷與無水哌嗪通過胺化反應(yīng)生成，反應(yīng)方程式如下
CH3 (0CH3) 2SiCH2CH2CH2Cl + NHC4H8NH
CH3 (0CH3) 2SiCH2CH2CH2NC4H8NH +NHC4H8NH HC1
本發(fā)明的Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征步驟在于
a.將固體無水哌嗪和溶劑加入反應(yīng)釜中，無水哌嗪與溶劑的質(zhì)量比為 140 : 30-80，并通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，然后升溫使哌嗪溶解，再次升溫后緩慢滴加Y-氯丙基甲基 二甲氧基硅烷，無水哌嗪和Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的質(zhì)量比為120 280 : IOO，滴 加完畢后在恒溫下攪拌，使物料充分反應(yīng)； b.反應(yīng)結(jié)束冷卻至室溫后，過濾收集母液去蒸餾工序； c.將母液打入蒸餾釜內(nèi)減壓蒸餾，抽真空，并在冷凝器內(nèi)通入冷卻水，回收溶劑和 過量的哌嗪，再升高真空，收集100 13(TC的餾份，即得Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷。
反應(yīng)釜可以帶有攪拌器、滴加裝置、冷凝裝置和氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置。步驟b中冷卻后可 以經(jīng)離心機(jī)過濾除去步驟a中的副產(chǎn)物哌嗪鹽酸鹽。
作為優(yōu)選，所述的步驟a中升溫到90 12(TC哌嗪溶解。 作為優(yōu)選，所述的步驟a中滴加Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷時(shí)，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為100 130°C。 作為優(yōu)選，所述的步驟a中滴加Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的時(shí)間為1 2小 時(shí)。 作為優(yōu)選，所述的步驟a中Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷滴加完畢后在100 14(TC繼續(xù)反應(yīng)2 6小時(shí)。 作為優(yōu)選，所述的步驟c中冷卻水的溫度為0 20°C 。冷卻水溫低有利于溶劑的 回收，減少了溶劑的損耗。 作為優(yōu)選，所述的步驟c中回收溶劑和哌嗪的真空為40 70KPa。低真空可以減 少溶劑的損失。 作為優(yōu)選，所述的步驟c中蒸餾產(chǎn)品的真空為2 6Kpa。產(chǎn)品能在較低溫度下蒸 出，避免黃變。 因此，本發(fā)明具有產(chǎn)品收率高、純度好、外觀淺黃色透明、化學(xué)性能穩(wěn)定、設(shè)備運(yùn)行 可靠等特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說明。
實(shí)施例1 :本例的一種Y _哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其步驟為 a.在帶有攪拌和回流冷凝裝置的三頸瓶內(nèi)，加入干燥的無水哌嗪200份與二甲苯
50份，然后通入氮?dú)猓_動(dòng)攪拌器加熱物料，待哌嗪溶解后，再升溫到ll(TC，攪拌下緩慢滴
加IOO份Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，滴加完畢后，在12(TC下反應(yīng)4小時(shí)； b.降溫冷卻到室溫后，經(jīng)離心機(jī)過濾除去副產(chǎn)物哌嗪鹽酸鹽，用溶劑洗滌濾渣三
次，洗出的溶劑并入母液中待蒸餾； c.將濾液移入蒸餾釜內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾，先抽真空到40 70Kpa，收集70 150°C 的餾份為甲苯和過量的哌嗪，保存待復(fù)用，再進(jìn)一步減壓至2 6Kpa，收集100-13(TC的餾 份即得本發(fā)明的產(chǎn)品Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷。產(chǎn)品收率為90. 1%，含量>97%。
實(shí)施例2 :將二甲苯的量換為80份，其余同實(shí)施例1， Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基 硅烷的收率為89.2%。 實(shí)施例3 :將二甲苯的量換為30份，其余同實(shí)施例1， Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基 硅烷的收率為81. 1%。 實(shí)施例4:將無水哌嗪與Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的質(zhì)量比換為120 : 100， 其余同實(shí)施例1， ^-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的收率為68.8%。 實(shí)施例5 :將無水哌嗪與Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的質(zhì)量比換為280 : 100， 其余同實(shí)施例1， Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的收率為92. 5%。 實(shí)施例6 :將滴加后的反應(yīng)時(shí)間換為6h，其余同實(shí)施例l， Y-哌嗪丙基甲基二甲氧 基硅烷的收率為91.7%。 實(shí)施例7 :將滴加后的反應(yīng)時(shí)間換為2h，其余同實(shí)施例l， Y-哌嗪丙基甲基二甲氧 基硅烷的收率為80.6%。 實(shí)施例8 :將溶劑二甲苯換成甲苯，其余同實(shí)施例1， Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅 烷的收率為93. 1%。
實(shí)施例9 :將溶劑二甲苯換成石油醚，其余同實(shí)施例1， Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基 硅烷的收率為85.7%。 實(shí)施例10 :將滴加后的反應(yīng)溫度換為IO(TC，其余同實(shí)施例1， Y -哌嗪丙基甲基二 甲氧基硅烷的收率為80.7%。 實(shí)施例11 :將滴加后的反應(yīng)溫度換為14(TC，其余同實(shí)施例l，哌嗪丙基甲基二甲 氧基硅烷的收率為89.7%。
權(quán)利要求
一種γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于a.將固體無水哌嗪和溶劑加入反應(yīng)釜中，無水哌嗪與溶劑的質(zhì)量比為140∶30-80，并通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，然后升溫使哌嗪溶解，再次升溫后緩慢滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，無水哌嗪和γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的質(zhì)量比為120～280∶100，滴加完畢后在恒溫下攪拌，使物料充分反應(yīng)；b.反應(yīng)結(jié)束冷卻至室溫后，過濾收集母液去蒸餾工序；c.將濾液投入蒸餾釜內(nèi)減壓蒸餾，抽真空，并在冷凝器內(nèi)通入冷卻水，回收溶劑和過量的哌嗪，再升高真空，收集100～130℃的餾份，即得γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在 于所述的步驟a中升溫到90 12(TC哌嗪溶解。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在 于所述的步驟a中滴加Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷時(shí)，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為100-130°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在 于所述的步驟a中滴加Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的時(shí)間為1 2小時(shí)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在 于所述的步驟a中Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷滴加完畢后在100 14(TC繼續(xù)反應(yīng)2 6小時(shí)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在 于所述的步驟a中，溶劑是甲苯、二甲苯、石油醚的其中一種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在 于所述的步驟b中，用溶劑洗滌濾渣三次，洗出的溶劑并入母液中待蒸餾。
8. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在 于所述的步驟c中冷卻水的溫度為0 20°C。
9. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在 于所述的步驟c中回收溶劑和哌嗪時(shí)真空為40 70Kpa。
10. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種Y-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在 于所述的步驟c中接收產(chǎn)品時(shí)真空為2 6Kpa。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑的制備方法，具體地說是一種γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法。本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單，產(chǎn)品收率高，純度高，色澤淡黃透明的γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法。本發(fā)明的步驟為將固體無水哌嗪和溶劑加入反應(yīng)釜中，并通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，然后升溫使哌嗪溶解，再次升溫后緩慢滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，滴加完畢后在恒溫下攪拌，使物料充分反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束冷卻至室溫后，過濾收集母液去蒸餾工序；將濾液投入蒸餾釜內(nèi)減壓蒸餾，抽真空，并在冷凝器內(nèi)通入冷卻水，回收溶劑和過量的哌嗪，再升高真空，收集餾份，即得γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷。
文檔編號(hào)C07F7/00GK101747364SQ20101030070
公開日2010年6月23日 申請(qǐng)日期2010年1月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月26日
發(fā)明者屠伯林, 屠界奇, 彭自力, 莫利華, 賀燕 申請(qǐng)人:杭州大地化工有限公司