專利名稱：顆粒狀叔戊醇鈉的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種精細(xì)化工中間體的制造方法，特別是涉及一種顆粒狀叔戊醇鈉的 制造方法。
背景技術(shù)：
叔戊醇鈉是一種在精細(xì)化工中廣泛應(yīng)用的中間體，常用于醚化、酯化、及羰基α 位的各種反應(yīng)，用于制造醫(yī)藥和液晶等產(chǎn)品。常用叔戊醇鈉產(chǎn)品為粉末狀物質(zhì)，由于該產(chǎn)品 的強(qiáng)腐蝕性、強(qiáng)吸濕性，在操作投料中產(chǎn)生的粉塵對操作人員健康造成很大的損害，此外粉 塵的易燃易爆的特點也對生產(chǎn)環(huán)境的安全造成威脅。為了防止叔戊醇鈉粉末造成的人體傷 害與安全問題，常將其制成甲苯溶液使用，但在使用中需脫除溶劑仍給使用者帶來諸多不 便。將叔戊醇鈉制成顆粒狀是解決粉塵危害的最佳方案，具有良好流動性的顆粒狀叔戊醇 鈉無粉塵產(chǎn)生，投料計量準(zhǔn)確，操作方便安全。由于叔戊醇鈉粉塵的危害性，需要一種工藝 簡單，能夠規(guī)模化生產(chǎn)的將叔戊醇鈉制成顆粒狀產(chǎn)品的工業(yè)化技術(shù)，使該產(chǎn)品能安全地得 到使用，是目前該領(lǐng)域技術(shù)人員最緊迫的任務(wù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種方便地生產(chǎn)顆粒狀叔戊醇鈉的方法。顆粒狀叔戊醇鈉的制造方法，其特征在于，包括如下步驟以金屬鈉、叔戊醇、惰性有機(jī)溶劑為原料，將叔戊醇、惰性溶劑投入反應(yīng)釜中，再將 金屬鈉投入反應(yīng)釜中，于氮氣保護(hù)下回流反應(yīng)8 40小時，常壓下蒸出叔戊醇，待叔戊醇 蒸盡，減壓至-0. 08 -0. 098MPa，將殘留惰性有機(jī)溶劑蒸出，然后調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌速率至 10 80轉(zhuǎn)/分，減壓蒸出惰性有機(jī)溶劑，釜內(nèi)殘留顆粒狀叔戊醇鈉產(chǎn)品，冷卻至40°C以下 即得所需的顆粒狀叔戊醇鈉。按摩爾比計，所述的金屬鈉與叔戊醇的摩爾比為1 1. 2 10，優(yōu)選為1 3. 0 4. 2。按重量比計，所述的叔戊醇與惰性有機(jī)溶劑的重量比為1 0.5 50，優(yōu)選為 1 0. 7 1. 5。所述的惰性有機(jī)溶劑為1，2，4_三甲苯，1，3，5_三甲苯，1，2，3_三甲苯，對二乙 苯，鄰二乙苯，間二乙苯及其混合物中的至少一種，優(yōu)選為1，2，4-三甲苯，1，3，5-三甲苯和 1，2，3-三甲苯的混合物所述的反應(yīng)時間優(yōu)選為12 16小時。所述的反應(yīng)釜攪拌速率優(yōu)選轉(zhuǎn)速為8 20轉(zhuǎn)/分。本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明的有益效果在于顆粒狀的叔戊醇鈉能有效解決 粉狀叔戊醇鈉對操作者健康的危害，降低生產(chǎn)環(huán)境安全風(fēng)險，本發(fā)明利用通用化工設(shè)備即 可進(jìn)行生產(chǎn)，操作條件較溫和，生產(chǎn)工藝簡單，使用原料方便易得，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠，能有 效延長產(chǎn)品的保質(zhì)期。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明實施例1干燥的2000ml的四口反應(yīng)瓶中，裝有機(jī)械攪拌，溫度計，加料口，回流冷凝器，加 入叔戊醇747g(8. 49mol)，混合三甲苯523g，金屬鈉絲65g(2. 83mol)，在氮氣保護(hù)下，回流 反應(yīng)12小時，金屬鈉完全消失，改用蒸餾裝置，常壓蒸出過量的叔戊醇，真空-0. 095MPa 下蒸出殘留的混合三甲苯，保持轉(zhuǎn)速20轉(zhuǎn)/分速率攪拌，當(dāng)混合三甲苯蒸盡時，瓶內(nèi)產(chǎn)生 0.6mm左右均勻叔戊醇鈉顆粒由反應(yīng)釜底閥吹入低溫氮氣(_20°C)達(dá)到冷卻至40°C以下， 即得所需的顆粒狀叔戊醇鈉。實施例2干燥的2000L的反應(yīng)釜，加入叔戊醇747kg(8. 49kmol)，混合三甲苯523kg，氮氣 保護(hù)下壓入金屬鈉65kg (2. 83kmol)，投完后封閉反應(yīng)釜，在氮氣保護(hù)下回流反應(yīng)14小時， 常壓蒸出過量的叔戊醇，真空-0. 098MPa下蒸出殘留的混合三甲苯，保持轉(zhuǎn)速20轉(zhuǎn)/分?jǐn)?拌速率，當(dāng)混合三甲苯蒸盡后，反應(yīng)釜夾套引入冷卻水冷卻，同時從釜底閥間隙吹入氮氣 (-200C )數(shù)次，冷卻至38°C后，即得粒度為0. 6mm顆粒叔戊醇鈉。實施例3干燥的2000L的反應(yīng)釜，加入叔戊醇1046kg (11. 89kmol)，混合三甲苯732kg，氮 氣保護(hù)下壓入金屬鈉絲65kg(2. 83kmol)，投完后封閉反應(yīng)釜，在氮氣保護(hù)下回流反應(yīng)14小 時，常壓蒸出過量的叔戊醇，真空-0. 098MPa下蒸出殘留的混合三甲苯，保持轉(zhuǎn)速20轉(zhuǎn)/分 攪拌速率，當(dāng)混合三甲苯蒸盡后，反應(yīng)釜夾套引入冷卻水冷卻，同時從釜底閥間隙吹入氮氣 (-200C )數(shù)次，冷卻至38°C后，即得粒度為0. 6mm顆粒叔戊醇鈉。實施例4干燥的2000L的反應(yīng)釜，加入叔戊醇747kg(8. 49kmol)，混合三甲苯1120kg，氮氣 保護(hù)下壓入金屬鈉絲65kg(2. 52kmol)，投完后封閉反應(yīng)釜，在氮氣保護(hù)下回流反應(yīng)14小 時，常壓蒸出過量的叔戊醇，真空-0. 098MPa下蒸出殘留的混合三甲苯，保持轉(zhuǎn)速20轉(zhuǎn)/分 攪拌速率，當(dāng)混合三甲苯蒸盡后，反應(yīng)釜夾套引入冷卻水冷卻，同時從釜底閥間隙吹入氮氣 (-200C )數(shù)次，冷卻至38°C后，即得粒度為0. 6mm顆粒叔戊醇鈉。實施例5干燥的2000L的反應(yīng)釜，加入叔戊醇872kg(9. 91kmol)，混合三甲苯872kg，氮氣 保護(hù)下投入金屬鈉塊65kg(2.52kmol)，投完后封閉反應(yīng)釜，在氮氣保護(hù)下回流反應(yīng)14小 時，常壓蒸出過量的叔戊醇，真空-0. 098MPa下蒸出殘留的混合三甲苯，保持轉(zhuǎn)速20轉(zhuǎn)/分 攪拌速率，當(dāng)混合三甲苯蒸盡后，反應(yīng)釜夾套引入冷卻水冷卻，同時從釜底閥間隙吹入氮氣 (-200C )數(shù)次，冷卻至38°C后，即得粒度為0. 6mm顆粒叔戊醇鈉。
權(quán)利要求
1.顆粒狀叔戊醇鈉的制造方法，其特征在于，包括如下步驟以金屬鈉、叔戊醇、惰性有機(jī)溶劑為原料，將叔戊醇、惰性溶劑投入反應(yīng)釜中，再將金屬 鈉投入反應(yīng)釜中，于氮氣保護(hù)下回流反應(yīng)8 40小時，常壓下蒸出叔戊醇，待叔戊醇蒸盡， 減壓至-0. 08 -0. 098MPa，將殘留惰性有機(jī)溶劑蒸出，然后調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌速率至10 80轉(zhuǎn)/分，減壓蒸出惰性有機(jī)溶劑，釜內(nèi)殘留顆粒狀叔戊醇鈉產(chǎn)品，冷卻至40°C以下即得所 需的顆粒狀叔戊醇鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的顆粒狀叔戊醇鈉的制造方法，其特征在于按摩爾比計，所述 的金屬鈉與叔戊醇的摩爾比為1 1. 2 10。
3.根據(jù)權(quán)利1所述的顆粒狀叔戊醇鈉的制造方法，其特征在于按重量比計，所述的叔 戊醇與惰性有機(jī)溶劑的重量比為1 0.5 50。
4.根據(jù)權(quán)利1所述的顆粒狀叔戊醇鈉的制造方法，其特征在于所述的惰性有機(jī)溶劑 為1，2，4_三甲苯，1，3，5_三甲苯，1，2，3_三甲苯，對二乙苯，鄰二乙苯，間二乙苯及其混合 物中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利1所述的顆粒狀叔戊醇鈉的制造方法，其特征在于所述的反應(yīng)時間優(yōu)選 為12 16小時。
6.根據(jù)權(quán)利1所述的顆粒狀叔戊醇鈉的制造方法，其特征在于所述的反應(yīng)釜攪拌速 率優(yōu)選轉(zhuǎn)速為8 20轉(zhuǎn)/分。
7.根據(jù)權(quán)利2所述的顆粒狀叔戊醇鈉的制造方法，其特征在于所述的按摩爾比計，所 述的金屬鈉與叔戊醇的摩爾比優(yōu)選為1 3.0 4. 2。
8.根據(jù)權(quán)利3所述的顆粒狀叔戊醇鈉的制造方法，其特征在于所述的叔戊醇與惰性 有機(jī)溶劑的重量比優(yōu)選為1 0. 7 1. 5。
9.根據(jù)權(quán)利4所述的顆粒狀叔戊醇鈉的制造方法，其特征在于所述的惰性有機(jī)溶劑 優(yōu)選為1，2，4-三甲苯，1，3，5-三甲苯和1，2，3-三甲苯的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種顆粒狀叔戊醇鈉的制造方法，包括如下步驟以金屬鈉、叔戊醇、惰性有機(jī)溶劑為原料，將叔戊醇、惰性溶劑投入反應(yīng)釜中，再將金屬鈉投入反應(yīng)釜中，于氮氣保護(hù)下回流反應(yīng)8～40小時，常壓下蒸出叔戊醇，待叔戊醇蒸盡，減壓至-0.08～-0.098MPa，將殘留惰性有機(jī)溶劑蒸出，然后調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌速率至10～80轉(zhuǎn)/分，減壓蒸出惰性有機(jī)溶劑，釜內(nèi)殘留顆粒狀叔戊醇鈉產(chǎn)品，冷卻至40℃以下即得所需的顆粒狀叔戊醇鈉，本發(fā)明利用通用化工設(shè)備即可進(jìn)行生產(chǎn)，操作條件較溫和，生產(chǎn)工藝簡單，使用原料方便易得，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠，能有效延長產(chǎn)品的保質(zhì)期。
文檔編號C07C31/30GK102001915SQ201010510558
公開日2011年4月6日 申請日期2010年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月19日
發(fā)明者王玉琴, 詹玉俊 申請人:常州吉恩化工有限公司