專利名稱：二甲胺丁縮醛的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，是涉及一種二甲胺丁縮醛的制備方法。
背景技術(shù)：
二甲胺丁縮醛，化學(xué)名4-N，N-二甲胺基丁醛縮二甲醇，CAS: [19718-92-4]，化學(xué)結(jié)構(gòu)見下式
C
權(quán)利要求
1.一種二甲胺丁縮醛的制備方法，其特征在于，包括以下步驟①、以四氫呋喃為原料，與鹽酸加熱回流反應(yīng)后加堿中和，制得4-氯丁醇；②、4-氯丁醇在有機(jī)溶劑中溶解，溫控條件下加氧化劑進(jìn)行氧化反應(yīng)，制得4-氯丁醛；③、4-氯丁醛中加入甲醇攪拌反應(yīng)，加堿調(diào)節(jié)pH，制得4-氯丁醛縮二甲醇；④、4-氯丁醛縮二甲醇和二甲胺經(jīng)攪拌、加熱反應(yīng)后用有機(jī)溶劑萃取，濃縮得二甲胺丁 縮醛粗品；⑤、二甲胺丁縮醛粗品用減壓蒸餾法提純。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二甲胺丁縮醛的制備方法，其特征在于所述的步驟①中，四 氫呋喃與鹽酸的摩爾比為1 1 1. 5，回流溫度為85 95°C，回流時(shí)間為2 3小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二甲胺丁縮醛的制備方法，其特征在于所述的步驟①中，所 加堿為NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3的任意一種，滴加時(shí)溫度< 20°C，調(diào)節(jié)pH7 8。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二甲胺丁縮醛的制備方法，其特征在于所述的步驟②中，溫 控條件為-15 0°C，氧化劑為次氯酸鈉，次氯酸鈉滴加時(shí)間為3 5h，有機(jī)溶劑為二氯甲 烷或異丁醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二甲胺丁縮醛的制備方法，其特征在于所述的步驟③中，加 入甲醇為室溫下一次性加入，步驟③中加堿是在室溫條件下加堿，堿選自Na0H、K0H、Na2C03、 NaHCO3的任意一種，調(diào)節(jié)pH至堿性。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二甲胺丁縮醛的制備方法，其特征在于所述的步驟④中， 4-氯丁醛縮二甲醇與二甲胺的摩爾比為1 6 6. 5，攪拌反應(yīng)1小時(shí)，升溫至60 70°C 后再反應(yīng)1小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二甲胺丁縮醛的制備方法，其特征在于所述的步驟④中，萃 取前需降至室溫，萃取用有機(jī)溶劑為二氯甲烷或異丁醇，分次萃取。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二甲胺丁縮醛的制備方法，其特征在于所述的步驟⑤中，減 壓蒸餾收集餾分的t = 78 84°C，P = -0. 09Mpa。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二甲胺丁縮醛的制備方法，該制備方法是使用四氫呋喃為起始原料，裂解開環(huán)得到4-氯丁醇，經(jīng)次氯酸鈉氧化制備4-氯丁醛，用甲醇與其反應(yīng)形成氯丁縮醛保護(hù)醛基，最后用二甲胺取代氯得到最終產(chǎn)物二甲胺丁縮醛。本制備方法操作簡便，易控，反應(yīng)過程綠色環(huán)保。
文檔編號C07C213/02GK102030668SQ20101052052
公開日2011年4月27日 申請日期2010年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月24日
發(fā)明者付陳平, 張泳, 鄧?yán)蚱? 陶偉鋒 申請人:紹興文理學(xué)院