專利名稱：一種間苯三酚的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于一種精細化工中間體的合成方法，特別涉及一種間苯三酚的制備方法。
背景技術：
間苯三酚是重要的有機合成中間體，主要用于醫(yī)藥制造領域。1，3，5-三甲氧基苯是一種白色結晶粉末，不溶于水。目前制備1，3，5_三甲氧基苯的方法生產(chǎn)成本高、得率一般小于70%，最終產(chǎn)品的總成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于克服上述現(xiàn)有技術中存在的不足，而提供一種間苯三酚的制備方法，該方法的生產(chǎn)成本低、所得產(chǎn)品的得率高。如上構思，本發(fā)明的技術方案是一種間苯三酚的制備方法，其特征在于將1，3， 5-三甲氧基苯和濃鹽酸或濃硫酸混合后加入H3P04，室溫攪拌24-48小時后，分批加入碳酸鈉中和，將PH值調(diào)至2-3后過濾，濾液用乙醚分批萃取，萃取液干燥后過濾、蒸出乙醚，得到黃色固體間苯三酚。上述1，3，5_三甲氧基苯的制備方法是將金屬鈉和甲醇混合制得甲醇鈉甲醇溶液，然后加入二甲基甲酰胺，再將Cu2I2和1，3，5-三溴苯加入，加熱至80-90攝氏度，攪拌回流反應2-3小時，過濾，濾液減壓蒸出甲醇和二甲基甲酰胺，蒸完后用水蒸汽蒸餾，所得蒸餾液冷卻結晶后過濾、干燥，即得1，3，5-三甲氧基苯。上述1，3，5-三溴苯的制備方法是將95%的乙醇及苯混合后再加入2，4，6-三溴苯加熱溶解；再在1-2小時的時間內(nèi)逐步加入濃硫酸，攪拌，加完后維持溫度在50-60攝氏度；然后分批加入NaNO2煮沸，保溫反應2-3小時；最后冷卻析晶、過濾，用水洗至中性，干燥即得到固體1，3，5-三溴苯。本發(fā)明的生產(chǎn)成本低、所得間苯三酚的得率高達80%以上，純度達90%以上。
具體實施例方式一種間苯三酚的制備方法，依照下列步驟進行1、將95%的乙醇及苯混合后再加入2，4，6_三溴苯加熱溶解；再在1_2小時的時間內(nèi)逐步加入濃硫酸，攪拌，加完后維持溫度在50-60攝氏度；然后分批加入NaNO2煮沸，保溫反應2-3小時；最后冷卻析晶、過濾，用水洗至中性，干燥即得到固體1，3，5_三溴苯。2、將IOg金屬鈉和80ml甲醇混合制得甲醇鈉甲醇溶液，然后加入80ml 二甲基甲酰胺，再將2gCu2I2和20gl，3，5-三溴苯加入，加熱至90攝氏度，攪拌回流反應3小時，過濾，濾液減壓蒸出甲醇和二甲基甲酰胺，蒸完后用水蒸汽蒸餾，所得蒸餾液冷卻結晶后過濾、干燥，即得1，3，5-三甲氧基苯。3、將3gl，3，5-三甲氧基苯和200ml濃鹽酸或濃硫酸混合后加入H3P04，室溫攪拌24-48小時后，分批加入120g碳酸鈉中和，將PH值調(diào)至2-3后過濾，濾液用300ml乙醚分批萃取，萃取液干燥后過濾、蒸出乙醚，得到黃色固體間苯三酚。
權利要求
1.一種間苯三酚的制備方法，其特征在于將1，3，5_三甲氧基苯和濃鹽酸或濃硫酸混合后加入H3P04，室溫攪拌24-48小時后，分批加入碳酸鈉中和，將PH值調(diào)至2_3后過濾，濾液用乙醚分批萃取，萃取液干燥后過濾、蒸出乙醚，得到黃色固體間苯三酚。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種間苯三酚的制備方法，其特征在于上述1，3，5_三甲氧基苯的制備方法是將金屬鈉和甲醇混合制得甲醇鈉甲醇溶液，然后加入二甲基甲酰胺，再將Cu2I2和1，3，5-三溴苯加入，加熱至80-90攝氏度，攪拌回流反應2_3小時，過濾，濾液減壓蒸出甲醇和二甲基甲酰胺，蒸完后用水蒸汽蒸餾，所得蒸餾液冷卻結晶后過濾、干燥， 即得1，3，5-三甲氧基苯。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種間苯三酚的制備方法，其特征在于上述1，3，5_三溴苯的制備方法是將95%的乙醇及苯混合后再加入2，4，6_三溴苯加熱溶解；再在1-2小時的時間內(nèi)逐步加入濃硫酸，攪拌，加完后維持溫度在50-60攝氏度；然后分批加入NaNO2煮沸， 保溫反應2-3小時；最后冷卻析晶、過濾，用水洗至中性，干燥即得到固體1，3，5_三溴苯。
全文摘要
一種間苯三酚的制備方法，將1，3，5-三甲氧基苯和濃鹽酸或濃硫酸混合后加入H3PO4，室溫攪拌24-48小時后，分批加入碳酸鈉中和，將pH值調(diào)至2-3后過濾，濾液用乙醚分批萃取，萃取液干燥后過濾、蒸出乙醚，得到黃色固體間苯三酚。本發(fā)明的生產(chǎn)成本低、所得間苯三酚的得率高達80％以上，純度達90％以上。
文檔編號C07C37/055GK102452902SQ20101052545
公開日2012年5月16日 申請日期2010年10月29日 優(yōu)先權日2010年10月29日
發(fā)明者張克森, 王木蘭, 王辰, 韓文彬 申請人:天津三農(nóng)金科技有限公司