專(zhuān)利名稱(chēng)：一種2-重氮乙酰乙酸對(duì)硝基芐酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2-重氮乙酰乙酸對(duì)硝基芐酯的制備方法。
背景技術(shù)：
2-重氮乙酰乙酸對(duì)硝基芐酯(IV)是合成亞胺南等碳青霉烯類(lèi)化合物的關(guān)鍵中間 體，目前根據(jù)文獻(xiàn)資料報(bào)道，制備2-重氮乙酰乙酸對(duì)硝基芐酯，合成路線主要有以下兩條第一條路線公開(kāi)在Chemical Communications 2006 12 13 16-1318
權(quán)利要求
一種2 重氮乙酰乙酸對(duì)硝基芐酯的制備方法，其特征在于它由以下二步反應(yīng)制得2 重氮乙酰乙酸對(duì)硝基芐酯FDA0000030150080000011.tif
2.如權(quán)利要求1所述的一種2-重氮乙酰乙酸對(duì)硝基芐酯的制備方法，其特征在于第 一步反應(yīng)的溫度為10 80°C，反應(yīng)時(shí)間1 8.0h，化合物(II):化合物(I)的摩爾比為 1 1 1.5，溶劑為甲苯，反應(yīng)生成物化合物(III)不經(jīng)分離直接轉(zhuǎn)入第二步反應(yīng)。
3.如權(quán)利要求2所述的一種2-重氮乙酰乙酸對(duì)硝基芐酯的制備方法，其特征 在于第二步反應(yīng)的溫度為10 60°C，反應(yīng)時(shí)間為2 10. 0h，碳酸氫鈉化合物 (III) NaN3 CH3SO2Cl 相轉(zhuǎn)移催化劑的摩爾比0. 3 0. 5 1 1. 0 1. 5 1. 0 1.5 0.05 0. 1，有機(jī)溶劑為甲苯與水，水在水與甲苯總質(zhì)量中的百分比為30 70%，相 轉(zhuǎn)移催化劑為三正丁基氯化銨或三正丁基溴化銨。
4.如權(quán)利要求2所述的一種2-重氮乙酰乙酸對(duì)硝基芐酯的制備方法，其特征在于第二 步反應(yīng)完畢后冷卻至0 5°C抽濾，再用50%質(zhì)量百分比的甲苯水溶液打漿重結(jié)晶，抽濾抽 干，在40 60°C真空烘料，得淡黃色結(jié)晶性固體化合物。
全文摘要
本發(fā)明提供一種2-重氮乙酰乙酸對(duì)硝基芐酯的制備方法。它由以下二步反應(yīng)制得2-重氮乙酰乙酸對(duì)硝基芐酯本發(fā)明簡(jiǎn)化了工藝操作步驟，易于工業(yè)化生產(chǎn)，降低生產(chǎn)成本提高產(chǎn)品的品質(zhì)，本發(fā)明可以得到更高的收率，以對(duì)硝基芐醇為標(biāo)準(zhǔn)，總摩爾收率≥95％，產(chǎn)品化合物(IV)純度≥99.5％。
文檔編號(hào)C07C245/18GK101983958SQ20101052588
公開(kāi)日2011年3月9日 申請(qǐng)日期2010年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月29日
發(fā)明者仇詩(shī)軍, 劉雨林, 周強(qiáng), 宋志剛, 張濤 申請(qǐng)人:景德鎮(zhèn)市富祥藥業(yè)有限公司;劉雨林