專利名稱：一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物提取方法，特別是涉及一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿的 方法。
背景技術(shù)：
非洲馬鈴果(haca/^a africana Stapf )為夾竹桃科喬木植物，又叫非洲伏康 樹，其樹皮為淺灰棕色，分枝具皮孔，葉柄短或無；葉片呈倒卵狀長(zhǎng)圓形或倒卵狀橢圓形，先 端鈍或銳尖，背面的兩面無毛或短柔毛。非洲馬鈴果主要分布于非洲，在中國(guó)的華南植物 園、海南熱帶經(jīng)濟(jì)植物園和西雙版納熱帶植物園已經(jīng)引種馴化成功。非洲馬鈴果中含有生物堿、黃酮、蒽醌、強(qiáng)心苷、皂素、淀粉、單寧等物質(zhì)，具有抗菌 活性具有抗氧化和抗炎、抗?jié)?、致幻、降壓、抗腫瘤、降血糖、利尿等作用。非洲馬鈴果中生物堿成分主要有伊波加因堿(ibogaine )、柳葉水甘草 堿(tabersonine)、伏康京堿(voacangine)等，具有較高的藥用價(jià)值。伏康京堿 (voacangine)，分子式為C 22 H 28 N 2 O 3，為棱柱狀針晶，升華溫度為135°C /0. OlmmHg，溶 于丙酮、氯仿，略溶于甲醇、乙醇。伏康京堿作為非洲馬鈴果中的生物堿成分，具有興奮中樞 神經(jīng)、鎮(zhèn)痛、降溫、局部麻醉等多種作用。目前，對(duì)非洲馬鈴果中的活性成分的研究主要側(cè)重于生物堿中的伊波加因堿 (ibogaine)和柳葉水甘草堿(tabersonine)，當(dāng)前還未見到有從非洲馬鈴果中提取伏康京 堿(voacangine)方法的專門研究報(bào)道，也未見有對(duì)其化學(xué)合成的研究報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿的方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提出的技術(shù)方案為一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿 的方法，包括如下步驟
1)預(yù)處理將非洲馬鈴果粉碎后，備用；
2)超聲波提取非洲馬鈴果粉末，通過正己烷溶劑提取，合并提取液；
3)酸水萃取提取液采用HCl溶液酸化萃取，回收正己烷，得酸水液；
4)氯仿萃取酸水液采用體積比為15%氨水調(diào)節(jié)PH至6.5-7. 5，再采用氯仿萃取酸水 液，合并氯仿層，減壓蒸干，得固體粉末；
5)硫酸鹽制備用6倍體積的甲醇溶液溶解固體，放置過夜，過濾，收集甲醇，甲醇液減 壓蒸干后，得固體粉末，固體粉末再用無水乙醇溶解，加入硫酸/無水乙醇體積比為5%的溶 液調(diào)節(jié)PH至3. 5-4. 0，放置，結(jié)晶得伏康京堿的硫酸鹽；
6)結(jié)晶伏康京堿的硫酸鹽加純水溶解，使用體積分?jǐn)?shù)為15%的氨水調(diào)PH至8-9，采用 氯仿多次萃取，直至氯仿層無生物堿反應(yīng)時(shí)止，氯仿層減壓蒸干后采用熱甲醇溶解，冷卻析 晶，得伏康京堿成品，其純度大于95%。步驟1)所述的非洲馬鈴果粉末過20目篩后，提取效果較佳。
步驟2)中所述的超聲波提取，超聲波功率為250W，提取時(shí)間為30min，提取次數(shù)為 3次，每次使用正己烷體積為非洲馬鈴果粉末6倍，4倍，4倍。步驟3)中所述的HCl溶液酸化萃取，采用的HCl溶液濃度為體積比為1. 2%的鹽
酸溶液。步驟4)中所述的氯仿萃取采用的氯仿體積為酸水液體積的0. 5倍。步驟5)中所述的無水乙醇溶解，所用的無水乙醇體積為固體體積的2倍。步驟6)中所述純水為伏康京堿的硫酸鹽的4倍體積，所述的生物堿反應(yīng)，采用的 顯色劑為碘化泌鉀。此外，如需要獲得純度更高的伏康京堿，可將步驟6)中所獲得的伏康京堿成品采 用熱甲醇溶解，冷卻重結(jié)晶進(jìn)一步提高伏康京堿的純度。綜上所述，本發(fā)明采用超聲波提取，酸水溶液萃取后，再將酸水液通過調(diào)節(jié)PH至 6. 5-7. 5、氯仿萃取、結(jié)晶、重結(jié)晶等步驟，有效的去除了提取液中的雜質(zhì)，并且具有有效成 分伏康京堿損失少、提取率高、純度大等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。實(shí)施例1
1)預(yù)處理取非洲馬鈴果粉末300克，粉碎后，過20目篩，備用；
2)超聲波提取非洲馬鈴果粉末，在超聲波環(huán)境下，采用正己烷提取，超聲波功率 250W，提取時(shí)間為30分鐘，提取溫度是常溫；提取次數(shù)為三次，所用正己烷體積分別為非洲 馬鈴果粉末體積的6倍、4倍、4倍、合并提取液；
3)酸水萃取提取液采用體積比為1.2%HC1溶液酸化萃取，回收正己烷，得酸水液；
4)氯仿萃取酸水液采用15%氨水調(diào)節(jié)PH至6.5，采用氯仿萃取酸水液，合并氯仿層， 減壓蒸干，得固體；
5)硫酸鹽制備用6體積的甲醇溶液溶解固體，放置過夜，過濾，收集甲醇，甲醇液減壓 蒸干后，得固體粉末，固體粉末再用無水乙醇溶解，加入硫酸/無水乙醇體積比為5%的溶液 調(diào)節(jié)PH至3. 5-4. 0，放置，結(jié)晶得伏康京堿的硫酸鹽；
6)結(jié)晶伏康京堿的硫酸鹽加4倍體積的純水溶解，使用體積分?jǐn)?shù)為15%的氨水調(diào)PH 至8-9，采用氯仿多次萃取，直至氯仿層無生物堿反應(yīng)時(shí)止，氯仿層減壓蒸干后采用熱甲醇 溶解，冷卻析晶，得伏康京堿成品，其純度大于96%。實(shí)施例2
1)預(yù)處理取非洲馬鈴果粉末300克，粉碎后，備用；
2)超聲波提取非洲馬鈴果粉末，在超聲波環(huán)境下，采用正己烷提取，超聲波功率 250W，提取時(shí)間為60分鐘，提取溫度是常溫；提取次數(shù)為一次，所用正己烷體積分別為非洲 馬鈴果粉末體積的15倍、合并提取液；
3)酸水萃取提取液采用體積比為1.2%HC1溶液酸化萃取，回收正己烷，得酸水液；
4)氯仿萃取酸水液采用15%氨水調(diào)節(jié)PH至7.5，采用氯仿萃取酸水液，合并氯仿層， 減壓蒸干，得固體；
5)硫酸鹽制備用6體積的甲醇溶液溶解固體，放置過夜，過濾，收集甲醇，甲醇液減壓蒸干后，得固體粉末，固體粉末再用無水乙醇溶解，加入硫酸/無水乙醇體積比為5%的溶液 調(diào)節(jié)PH至3. 5-4. 0，放置，結(jié)晶得伏康京堿的硫酸鹽；
6)結(jié)晶伏康京堿的硫酸鹽加純水溶解，使用體積分?jǐn)?shù)為15%的氨水調(diào)PH至8-9，采用 氯仿多次萃取，直至氯仿層無碘化泌鉀生物堿反應(yīng)時(shí)止，氯仿層減壓蒸干后采用熱甲醇溶 解，冷卻析晶，得伏康京堿成品，其純度大于94% ；
7)重結(jié)晶將伏康京堿出品，再次用熱甲醇溶解，冷卻重結(jié)晶，得伏康京堿精品，其純 度大于97%。 實(shí)施例3
1)預(yù)處理取非洲馬鈴果粉末300克，粉碎后，過20目篩，備用；
2)超聲波提取非洲馬鈴果粉末，在超聲波環(huán)境下，采用正己烷提取，超聲波功率 250W，提取時(shí)間為30分鐘，提取溫度是常溫；提取次數(shù)為三次，所用正己烷體積分別為非洲 馬鈴果粉末體積的6倍、4倍、4倍、合并提取液；
3)酸水萃取提取液采用體積比為1.2%HC1溶液酸化萃取，回收正己烷，得酸水液；
4)氯仿萃取酸水液采用15%氨水調(diào)節(jié)PH至7.0，采用氯仿萃取酸水液，合并氯仿層， 減壓蒸干，得固體；
5)硫酸鹽制備用6倍體積的甲醇溶液溶解固體，放置過夜，過濾，收集甲醇，甲醇液減 壓蒸干后，得固體粉末，固體粉末再用無水乙醇溶解，加入硫酸/無水乙醇體積比為5%的溶 液調(diào)節(jié)PH至3. 5-4. 0，放置，結(jié)晶得伏康京堿的硫酸鹽；
6)結(jié)晶伏康京堿的硫酸鹽加4倍體積的純水溶解，使用體積分?jǐn)?shù)為15%的氨水調(diào)PH 至8-9，采用氯仿多次萃取，直至氯仿層無碘化泌鉀生物堿反應(yīng)時(shí)止，氯仿層減壓蒸干后采 用熱甲醇溶解，冷卻析晶，得伏康京堿成品，其純度大于95% ；
7)重結(jié)晶將伏康京堿出品，再次用熱甲醇溶解，冷卻重結(jié)晶，得伏康京堿精品，其純 度大于98%。
權(quán)利要求
1.一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿的方法，包括如下步驟1)預(yù)處理將非洲馬鈴果粉碎后，備用；2)超聲波提取非洲馬鈴果粉末，通過正己烷溶劑提取，合并提取液；3)酸水萃取提取液采用HCl溶液酸化萃取，回收正己烷，得酸水液；4)氯仿萃取酸水液采用體積比為15%氨水調(diào)節(jié)PH至6.5-7. 5，再采用氯仿萃取酸水 液，合并氯仿層，減壓蒸干，得固體粉末；5)硫酸鹽制備用6倍體積的甲醇溶液溶解固體，放置過夜，過濾，收集甲醇，甲醇液減 壓蒸干后，得固體粉末，固體粉末再用無水乙醇溶解，加入硫酸/無水乙醇體積比為5%的溶 液調(diào)節(jié)PH至3. 5-4. 0，放置，結(jié)晶得伏康京堿的硫酸鹽；6)結(jié)晶伏康京堿的硫酸鹽加純水溶解，使用體積分?jǐn)?shù)為15%的氨水調(diào)PH至8-9，采用 氯仿多次萃取，直至氯仿層無生物堿反應(yīng)時(shí)止，氯仿層減壓蒸干后采用熱甲醇溶解，冷卻析 晶，得伏康京堿成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿的方法，其特征在于還包 括將步驟5)中所得的伏康京堿成品采用熱甲醇溶解，冷卻析晶，重結(jié)晶得伏康京堿精品的 重結(jié)晶步驟。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿的方法，其特征在于 步驟1)所述的非洲馬鈴果粉末過20目篩。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿的方法，其特征在于 步驟2)中所述的超聲波提取，超聲波功率為250W，提取時(shí)間為30min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿的方法，其特征在于 提取次數(shù)為3次，使用正己烷體積為分別為6倍、4倍、4倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿的方法，其特征在于 步驟3)中所述HCl溶液濃度為體積比為1. 2%的鹽酸溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿的方法，其特征在于 步驟4)中所述的氯仿萃取采用的氯仿體積為酸水液體積的0. 5倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種非洲從馬鈴果中提取伏康京堿的方法，其特征在于， 步驟5)中所述的無水乙醇溶解，所用的無水乙醇體積為固體體積的2倍。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿的方法，其特征在于 步驟6)所述的純水體積為伏康京堿的硫酸鹽體積4倍。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿的方法，其特征在于 步驟6)中所述生物堿反應(yīng)，所采用的顯色劑為碘化泌鉀。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從非洲馬鈴果中提取伏康京堿的方法，主要包括超聲波提取、酸水萃取、氯仿萃取、結(jié)晶、重結(jié)晶等步驟。采用本發(fā)明方法提取伏康京堿，具有工藝簡(jiǎn)單、提取時(shí)間短、提取率高等優(yōu)點(diǎn)，并且得到的伏康京堿純度高，可用于醫(yī)藥領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C07D471/22GK102002042SQ201010541738
公開日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月12日
發(fā)明者林志華, 甘全明, 蔣荔馨, 鄭志忠, 陳義 申請(qǐng)人:英杰華納(廈門)生物工程有限公司