專利名稱：一種鄰異丙基酚殘液回收新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鄰異丙基酚殘液回收新方法。
背景技術(shù)：
鄰異丙基酚是以苯酚和丙烯為原料與在催化劑作用下進(jìn)行烷基化反應(yīng)而制得， 生產(chǎn)過程中苯環(huán)上的氫基不同程度的被異丙基所取代，因而形成了鄰異丙基酚、2，6-二異丙基酚、2，4一二異丙基酚、對位異丙基酚、2，4，6—三異丙基酚，其中只有鄰異 丙基酚為產(chǎn)品可用于氨基甲酸酯類農(nóng)藥異丙威的合成，其余為殘液，利用價(jià)值不高，目 前的殘液處理為賣給有資質(zhì)的單位做燃料油添加劑使用。發(fā)明專利鄰異丙基酚的制造方 法98112472.0中報(bào)道了鄰異丙基酚的制造方法，而未見利用鄰異丙基酚生產(chǎn)產(chǎn)生的殘液 裂解來提高鄰異丙基酚生產(chǎn)過程中苯酚和丙烯的收率報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對背景技術(shù)中存在的缺點(diǎn)和問題加以改進(jìn)和創(chuàng)新，提供一種 利用鄰異丙基酚生產(chǎn)產(chǎn)生的殘液裂解來提高鄰異丙基酚生產(chǎn)過程中苯酚和丙烯回收率， 降低了生產(chǎn)成本的鄰異丙基酚殘液回收新方法。本發(fā)明方法包括以下步驟
1)首先向塔釜加適量鄰異丙基酚殘液進(jìn)行減壓分解，同時(shí)將真空控制在-0.09MP以 上，釜溫控制在175 185°C之間，塔頂冷凝采用循環(huán)水，水溫控制在10 30°C之間；
2)經(jīng)上步循環(huán)減壓分解18 24小時(shí)后，檢測塔釜?dú)堃汉?，?dāng)殘液中2，6-二異 丙基酚含量在50 55%之間時(shí)，將分解后的料放入初餾液貯槽待用，即完成了本批次鄰 異丙基酚殘液的回收。本發(fā)明方法所加入塔釜分解的鄰異丙基酚殘液中2，6-二異丙基酚質(zhì)量含量為 65 70%，鄰異丙基酚質(zhì)量含量為3 5%，對位異丙基酚質(zhì)量含量為8 11%，2，4-二 異丙基酚質(zhì)量含量為8 11%，其余為2，4，6-三異丙基酚和雜質(zhì)。本發(fā)明所述減壓分解塔釜為5000L帶夾套搪瓷釜，直徑為600 800mm，塔高 為22.5 25m，填料采用<2 25不銹鋼鮑爾環(huán)，塔內(nèi)熱油給熱溫度控制在245 255°C之 間，向塔內(nèi)一次性進(jìn)殘液為3000 4000L。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果
本發(fā)明利用鄰異丙基酚生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的殘液混合物，在適當(dāng)?shù)乃獪亍⒄婵斩群?循環(huán)時(shí)間等條件下塔式裂解，使殘液裂解成鄰異丙酚的效率較高，生產(chǎn)成本幅度下降較 大，有利于提高產(chǎn)品競爭力。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
向塔釜加殘液3800L，其殘液各組份含量為2，6-二異丙基酚質(zhì)量含量為68%，鄰異丙基酚質(zhì)量含量為3.5%，對位異丙基酚質(zhì)量含量為9%，2，4-二異丙基酚質(zhì)量含量 為9.5%，其余為2，4，6-三異丙基酚和雜質(zhì)，同時(shí)將真空控制在-0.094MP，釜溫控制 在180°C，循環(huán)分解20小時(shí)后，終點(diǎn)檢測殘液質(zhì)量含量，為2，6-二異丙基酚質(zhì)量含量 52%，鄰異丙基酚質(zhì)量含量24%，對位異丙基酚質(zhì)量含量10.3%，2，4-二異丙基酚質(zhì)量 含量11%，其余為2，4，6-三異丙基酚和雜質(zhì)。實(shí)施例2
向塔釜加殘液3600L，其殘液各組份含量為2，6-二異丙基酚質(zhì)量含量為67%，鄰 異丙基酚質(zhì)量含量為4.3%，對位異丙基酚質(zhì)量含量為9.5%，2，4-二異丙基酚質(zhì)量含量 為9.7%，其余為2，4，6-三異丙基酚和雜質(zhì)，同時(shí)將真空控制在-0.096MP，釜溫控制 在183°C，循環(huán)分解23小時(shí)后，終點(diǎn)檢測殘液質(zhì)量含量，為2，6-二異丙基酚質(zhì)量含量 53.5%，鄰異基酚質(zhì)量含量22.6%，對位異丙基酚質(zhì)量含量10.6%，2，4-二異丙基酚質(zhì)量 含量10.3%，其余為2，4，6-三異丙基酚和雜質(zhì)。實(shí)施例3:
向塔釜加殘液3500L，其殘液各組份含量為2，6-二異丙基酚質(zhì)量含量為69.5%，鄰 異丙基酚質(zhì)量含量為4.8%，對位異丙基酚質(zhì)量含量為8.8%，2，4-二異丙基酚質(zhì)量含量 為10.5%，其余為2，4，6-三異丙基酚和雜質(zhì)，同時(shí)將真空控制在-0.093MP，釜溫控制 在185°C，循環(huán)分解23小時(shí)后，終點(diǎn)檢測殘液質(zhì)量含量，為2，6-二異丙基酚質(zhì)量含量 54%，鄰異丙基酚質(zhì)量含量23.1%，對位異丙基酚質(zhì)量含量9.8%，2，4-二異丙基酚質(zhì)量 含量10.1%，其余為2，4，6-三異丙基酚和雜質(zhì)。本發(fā)明所述的實(shí)施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行的描述，并非對本發(fā) 明構(gòu)思和范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)思想的前提下，本領(lǐng)域中工程技術(shù)人員對 本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變型和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍，本發(fā)明請求保 護(hù)的技術(shù)內(nèi)容，已經(jīng)全部記載在權(quán)利要求書中。
權(quán)利要求
1.一種鄰異丙基酚殘液回收新方法，其特征在于包括以下步驟1)首先向塔釜加適量鄰異丙基酚殘液進(jìn)行減壓分解，同時(shí)將真空控制在-0.09MP以 上，釜溫控制在175 185°C之間，塔頂冷凝采用循環(huán)水，水溫控制在10 30°C之間；2)經(jīng)上步循環(huán)減壓分解18 24小時(shí)后，檢測塔釜?dú)堃汉?，?dāng)殘液中2，6-二異 丙基酚含量在50 55%之間時(shí)，將分解后的料放入初餾液貯槽待用，即完成了本批次鄰 異丙基酚殘液的回收。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰異丙基酚殘液回收新方法，其特征在于加入塔釜分解 的鄰異丙基酚殘液中2，6-二異丙基酚質(zhì)量含量為65 70%，鄰異丙基酚質(zhì)量含量為3 5%，對位異丙基酚質(zhì)量含量為8 11%，2，4-二異丙基酚質(zhì)量含量為8 11%，其余為 2，4，6-三異丙基酚和雜質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰異丙基酚殘液回收新方法，其特征在于所述減壓分 解塔釜為5000L帶夾套搪瓷釜，直徑為600 800mm，塔高為22.5 25m，填料采用<2 25不銹鋼鮑爾環(huán)，塔內(nèi)熱油給熱溫度控制在245 255°C之間，向塔內(nèi)一次性進(jìn)殘液為 3000 4000L。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鄰異丙基酚殘液回收新方法，包括以下步驟1)首先向塔釜加適量鄰異丙基酚殘液進(jìn)行減壓分解，同時(shí)將真空控制在-0.09MP以上，釜溫控制在175～185℃之間，塔頂冷凝采用循環(huán)水，水溫控制在10～30℃之間；2)經(jīng)上步循環(huán)減壓分解18～24小時(shí)后，檢測塔釜?dú)堃汉?，?dāng)殘液中2，6-二異丙基酚含量在50～55%之間時(shí)，將分解后的料放入初餾液貯槽待用，即完成了本批次鄰異丙基酚殘液的回收。本發(fā)明利用鄰異丙基酚生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的殘液混合物，在適當(dāng)?shù)乃獪?、真空度和循環(huán)時(shí)間等條件下塔式裂解，使殘液裂解成鄰異丙酚的效率較高，生產(chǎn)成本幅度下降較大，有利于提高產(chǎn)品競爭力。
文檔編號C07C37/50GK102010299SQ20101054524
公開日2011年4月13日 申請日期2010年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月16日
發(fā)明者喻聯(lián)國, 張敦河, 李國棟, 楊立明, 陳朝輝 申請人:湖南國發(fā)精細(xì)化工科技有限公司