專利名稱：一種從檳榔中提取檳榔堿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從檳榔中提取檳榔堿的方法，尤其是一種采用膜分離和加壓蒸餾提取分離檳榔堿方法。
背景技術(shù)：
檳榔堿，無(wú)色無(wú)臭油狀液體，沸點(diǎn)209°C。與水、乙醇及乙醚混溶，溶于氯仿。在堿性條件下易被破壞，蒸餾可以隨水蒸氣揮發(fā)。檳榔堿是從棕櫚科植物檳榔(Areca catecthu L.)中提取的一種生物堿。具有于驅(qū)蟲、殺菌、抗血栓形成、抗動(dòng)脈粥樣硬化作用?，F(xiàn)有檳榔堿的提取工藝專利“規(guī)?；崛》蛛x檳榔堿的新工藝”，該專利公開的方法為取檳榔個(gè)子，粉碎成粗粉之后，稀鹽酸拌濕后裝入滲漉柱中，然后再用該濃度的鹽酸洗脫，洗脫直至檳榔中的檳榔堿提取完全為止收集滲漉液用棉布過(guò)濾，過(guò)濾后氨水調(diào)節(jié)，然后用氯仿萃取，萃取液常壓濃縮即可，待濃縮物揮發(fā)至恒定體積即為總生物堿，然后用酒精溶解之后過(guò)濾，回收酒精得淡黃色液狀檳榔堿。專利“超聲波輔助法從檳榔中同時(shí)提取檳榔生物堿和色素的方法”，該專利公開的方法是成熟的檳榔果實(shí)，經(jīng)清洗、去青衣、去內(nèi)胚，然后切絲，干燥，粉碎，得到檳榔粉末，將氨水、無(wú)水乙醚加入到檳榔粉末中，然后用超聲波處理，過(guò)濾收集濾液，將濾液濃縮至浸膏狀用氨水調(diào)節(jié)PH，然后加入氯仿進(jìn)行萃取，得萃取液，減壓濃縮，干燥，得到檳榔生物堿。專利“氫溴酸檳榔堿生產(chǎn)工藝”，該專利采用的方法是原料選擇檳榔果下腳料，酸浸泡用稀酸水洗滌過(guò)濾，合并濾液，獲得酸浸提液，陽(yáng)離子交換樹脂吸附，吸附飽和后，用水洗凈樹脂，再用氫氧化鈉或氨水洗脫樹脂，獲得洗脫液，用氫溴酸中和至PH值為4-8，獲得中和液，濃縮結(jié)晶。文獻(xiàn)“超臨界CO2流體萃取檳榔中的檳榔堿”，該文獻(xiàn)采用超臨界萃取得到25%左右檳榔堿。如上所述，現(xiàn)有方法多是酸水提取，然后再氯仿萃取，有機(jī)試劑用量較多，環(huán)境危害嚴(yán)重，產(chǎn)品成本較高。超臨界萃取設(shè)備投資較大，提取量較小，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種低污染，低能耗的檳榔堿的工業(yè)化提取方法。本發(fā)明采用膜分離技術(shù)分離濃縮，是根據(jù)檳榔堿分子結(jié)構(gòu)和分子量，同時(shí)還具有水溶性和易揮發(fā)性。本發(fā)明是采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種從檳榔中提取檳榔堿的方法，其特征在于包含以下步驟1)提取將檳榔原料，去核粉碎，加入酸水滲漉，收集滲漉液；
2)柱分離上述滲漉液濾過(guò)，上陽(yáng)離子樹脂柱交換吸附，用4-6倍柱體積氯化鈉溶液洗脫，得洗脫液；3)膜分離上述洗脫液加入超濾膜系統(tǒng)超濾，透過(guò)液加入納濾膜濃縮，得濃縮液；4)蒸餾上述濃縮液調(diào)節(jié)PH7-8，加壓蒸餾，收集收集餾分，冷凍干燥得產(chǎn)品。所述步驟1)中的酸水為pHl-3的鹽酸水溶液，用量為原料的15-25倍量。所述步驟2、中的陽(yáng)離子樹脂為強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂，氯化鈉溶液為1-4%氯化鈉水溶液。所述步驟幻中的超濾膜可選截留分子量3000-6000的管式或中空纖維素膜，納濾膜可選截留分子量100的管式或中空纖維素膜。綜上所述，本發(fā)明積極效果是氯化鈉溶液洗脫離子交換樹脂，再用膜分離濃縮， 減少了檳榔堿在堿性環(huán)境中的損失，同時(shí)也降低了能耗，氯化鈉洗脫對(duì)環(huán)境污染遠(yuǎn)低于氨水或堿水，也易于污水處理；小體積加壓蒸餾，比氯仿萃取成本低，并且無(wú)污染。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 將檳榔原料，去核粉碎，取^g，加入pHl鹽酸溶液滲漉M小時(shí)，收集得60L滲漉液，取4L001X7強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂處理后裝柱，滲漉液濾過(guò)加入交換吸附， 流速控制在2-3L/h，飽和吸附后，用去離子水洗至中性，用16L4%氯化鈉溶液洗脫，收集洗脫液加入截留分子量6000的管式纖維素膜系統(tǒng)超濾，適量水透析，透過(guò)液加入截留分子量 100的管式纖維素膜納濾濃縮，濃縮液調(diào)節(jié)PH7，用蒸餾器加壓蒸餾，薄層檢測(cè)至蒸餾母液無(wú)檳榔堿止，收集餾分，冷凍干燥得檳榔堿llg，高相液相檢測(cè)含量87. 8%。實(shí)施例2 將檳榔原料，去核粉碎，取^g，加入pH3鹽酸溶液滲漉M小時(shí)，收集得120L滲漉液，取4L001 X 7強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂處理后裝柱，滲漉液濾過(guò)加入交換吸附， 流速控制在4-5L/h，飽和吸附后，用去離子水洗至中性，用30L1%氯化鈉溶液洗脫，收集洗脫液加入截留分子量3000的中空纖維素膜系統(tǒng)超濾，適量水透析，透過(guò)液加入截留分子量 100的中空纖維素膜納濾濃縮，濃縮液調(diào)節(jié)PH8，用蒸餾器加壓蒸餾，薄層檢測(cè)至蒸餾母液無(wú)檳榔堿止，收集餾分，冷凍干燥得檳榔堿9. 5g，高相液相檢測(cè)含量92. 1 %。實(shí)施例3 將檳榔原料，去核粉碎，取10kg，加入pH2鹽酸溶液滲漉M小時(shí)，收集得150L滲漉液，取10L001 X7強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂處理后裝柱，滲漉液濾過(guò)加入交換吸附， 流速控制在6-8L/h，飽和吸附后，用去離子水洗至中性，用50L2%氯化鈉溶液洗脫，收集洗脫液加入截留分子量3000的管式纖維素膜系統(tǒng)超濾，適量水透析，透過(guò)液加入截留分子量 100的管式纖維素膜納濾濃縮，濃縮液調(diào)節(jié)PH8，用蒸餾器加壓蒸餾，薄層檢測(cè)至蒸餾母液無(wú)檳榔堿止，收集餾分，冷凍干燥得檳榔堿20. 3g，高相液相檢測(cè)含量91.2%。實(shí)施例4 將檳榔原料，去核粉碎，取50kg，加入pH2鹽酸溶液滲漉M小時(shí)，收集得1000L滲漉液，取50L001X7強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂處理后裝柱，滲漉液濾過(guò)加入交換吸附，流速控制在70-80L/h，飽和吸附后，用去離子水洗至中性，用260L2%氯化鈉溶液洗脫， 收集洗脫液加入截留分子量3000的中空纖維素膜系統(tǒng)超濾，適量水透析，透過(guò)液加入截留分子量100的中空纖維素膜納濾濃縮，濃縮液調(diào)節(jié)pH8，用蒸餾罐加壓蒸餾，薄層檢測(cè)至蒸餾母液無(wú)檳榔堿止，收集餾分，冷凍干燥得檳榔堿105. 5g，高相液相檢測(cè)含量90. 2%。
權(quán)利要求
1.一種從檳榔中提取檳榔堿的方法，其特征在于包含以下步驟1)提取將檳榔原料，去核粉碎，加入酸水滲漉，收集滲漉液；2)柱分離上述滲漉液濾過(guò)，上陽(yáng)離子樹脂柱交換吸附，用4-6倍柱體積氯化鈉溶液洗脫，得洗脫液；3)膜分離上述洗脫液加入超濾膜系統(tǒng)超濾，透過(guò)液加入納濾膜濃縮，得濃縮液；4)蒸餾上述濃縮液調(diào)節(jié)PH7-8，加壓蒸餾，收集餾分，冷凍干燥得產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的從檳榔中提取檳榔堿的方法，其特征在于所述步驟1)中的酸水為PH1-3的鹽酸水溶液，用量為原料的15-25倍量。
3.如權(quán)利要求1所述的從檳榔中提取檳榔堿的方法，其特征在于所述步驟2)中的陽(yáng)離子樹脂為強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂，氯化鈉溶液為1-4%氯化鈉水溶液。
4.如權(quán)利要求1所述的從檳榔中提取檳榔堿的方法，其特征在于所述步驟幻中的超濾膜可選截留分子量3000-6000的管式或中空纖維素膜，納濾膜可選截留分子量100的管式或中空纖維素膜。
全文摘要
本發(fā)明涉及了一種從檳榔中提取檳榔堿的方法。方法是將檳榔原料，去核粉碎，加入15-25倍量鹽酸水溶液滲漉，收集滲漉液上陽(yáng)離子樹脂柱交換吸附，用4-6倍柱體積1-4％氯化鈉溶液洗脫，洗脫液加入超濾膜系統(tǒng)超濾，透過(guò)液加入納濾膜濃縮，得濃縮液，調(diào)節(jié)pH7-8，加壓蒸餾，收集餾分，冷凍干燥得產(chǎn)品。本方法操作簡(jiǎn)單，制備過(guò)程無(wú)有毒試劑，對(duì)環(huán)境友好，產(chǎn)品含量高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D211/78GK102464607SQ20101054981
公開日2012年5月23日 申請(qǐng)日期2010年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月19日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶, 楊成東 申請(qǐng)人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司