專利名稱：四乙酰乙二胺反應(yīng)液的三聯(lián)脫色法的制作方法
四乙酰乙二胺反應(yīng)液的三聯(lián)脫色法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于清潔反應(yīng)液的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，涉及四乙酰乙二胺(TAED)反應(yīng)液的三 聯(lián)脫色法。
背景技術(shù)：
四乙酰乙二胺(TAED)是一種常見添加在洗衣粉中的能適應(yīng)低溫助漂白的漂白活 化劑。
目前，TAED的生產(chǎn)工藝是分兩步進(jìn)行的，第一步由乙二胺和乙酸合成二乙酰乙二 胺(DAED)，第二步再由DAED和乙酸酐合成四乙酰乙二胺(即TAED)。具體生產(chǎn)過(guò)程中由于 二步反應(yīng)的母液中均留有較多的DAED或AED，溶劑也比較昂貴，因此需要不斷得回收母液 進(jìn)行循環(huán)使用。
由于工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中使用的原料中可能帶入的微量色素和反應(yīng)過(guò)程中可能產(chǎn)生 的副反應(yīng)產(chǎn)物色素逐漸累積，使得反應(yīng)體系中的色素量隨著反應(yīng)循環(huán)周期的延長(zhǎng)而不斷的 增加?？梢酝浦芷诔跏嫉腡AED產(chǎn)品，由于反應(yīng)體系中總色素量較少，一般均可合格；周 期中間色素量累積到一定純度，開始對(duì)產(chǎn)品的色澤產(chǎn)生影響，需要用一定量的活性炭、白 土、凹凸土、硅藻土或膨潤(rùn)土等單一或混合脫色劑進(jìn)行常規(guī)脫色，并能有效地達(dá)到除色要求 而使產(chǎn)品合格，如專利號(hào)02112M3. 1中提到的用約0. 4%的活性白土進(jìn)行脫色。但周期后 期的脫色效果由于前期脫色時(shí)考慮成本經(jīng)濟(jì)和環(huán)境污染等問題，每次脫色時(shí)脫色劑的用量 是不足的，因此，反應(yīng)體系中色素量越積越多，仍用前期的常規(guī)脫色方法和脫色劑用量已不 能很好地達(dá)到脫色要求，產(chǎn)品的質(zhì)量也開始逐漸變差，純度下降，色素變黃。這時(shí)，如欲將 母液體系繼續(xù)循環(huán)使用下次，需要明顯加大脫色劑用量，顯然成本會(huì)明顯增加，但脫色效果 不一定理想；除此之外，則需更換反應(yīng)體系而重新開始新的周期，而何時(shí)更換和開始新的周 期，還暫無(wú)快速簡(jiǎn)便的“定量”指標(biāo)來(lái)指導(dǎo)進(jìn)行，而且由此更換下來(lái)的反應(yīng)母液，目前還沒有 很好的回收利用方法，僅僅蒸餾回收溶劑，而許多殘?jiān)荒軓U棄并造成損失。
因?yàn)楸痉磻?yīng)體系的主要反應(yīng)成分為醋酸、醋酐等成分，所以，生產(chǎn)母液的脫色，不 能采用任何與“水”溶液有關(guān)的技術(shù)措施，否則醋酐與水反應(yīng)變?yōu)榇姿?，影響整個(gè)反應(yīng)進(jìn)程； 同時(shí)反應(yīng)介質(zhì)又是為以苯、甲苯、乙苯、二甲苯、氯苯等一種或多種的混合溶劑組成的親脂 性有機(jī)溶劑的體系(同上專利，02112M3. 1)，因此，從性質(zhì)和性價(jià)比考慮，不適宜選用大孔 樹脂系列、葡聚糖凝膠系列等許多純化方法和技術(shù)。又根據(jù)文獻(xiàn)參考，劉悅、王興國(guó)等對(duì)油 脂(食用大豆油)脫色過(guò)程及其機(jī)理研究(全國(guó)優(yōu)秀碩士畢業(yè)論文，2006年)和李寶山、王 西玉對(duì)工業(yè)用柴油等脫色劑和脫色工藝的研究(專利申請(qǐng)?zhí)?00710099593. 1)結(jié)果看，一 般均選用活性炭、白土、凹凸土、膨潤(rùn)土或硅藻土、硅膠、硅酸鹽等單一或混合脫色劑進(jìn)行脫 色。盡管本反應(yīng)體系，與食用油脂和工業(yè)柴油為不同的成分體系，但均屬于強(qiáng)親脂性介質(zhì)中 的色素脫除，因此，認(rèn)為可以借鑒其脫色技術(shù)思路和方法措施。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種四乙酰乙二胺反應(yīng)液的三聯(lián)脫色法，是一種通過(guò)監(jiān)控母 液中相對(duì)色素量的存留多少而適時(shí)控制四乙酰乙二胺反應(yīng)液的生產(chǎn)循環(huán)周期，用“蒸餾+ 沉淀+活性炭脫色”三步串聯(lián)而進(jìn)行有效脫色的方法。
即在常規(guī)脫色基礎(chǔ)上，尋找循環(huán)周期的合適終止點(diǎn)；適時(shí)采用蒸餾技術(shù)，對(duì)回收母 液進(jìn)行適當(dāng)濃縮(得濃縮母液)；利用母液中大多色素為水溶性而用脂溶性溶劑將其沉淀 除去(得沉淀母液)；此時(shí)母液中余下的少量色素再用常規(guī)脫色技術(shù)予以脫除。每步操作 均可以通過(guò)相對(duì)色素量的計(jì)算來(lái)進(jìn)行定量調(diào)控。每步操作均可以通過(guò)相對(duì)色素量的測(cè)算來(lái) 進(jìn)行監(jiān)控。
具體通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)(1)控制脫色生產(chǎn)循環(huán)周期每次生產(chǎn)DAED或TAED 產(chǎn)品后的母液，均需回收循環(huán)使用，但當(dāng)循環(huán)使用周期過(guò)長(zhǎng)后，由于色素累積過(guò)多而使常量 的活性炭等脫色劑的脫色效果越來(lái)越差，因此需要控制TAED母液的常規(guī)脫色生產(chǎn)循環(huán)周 期，予以適時(shí)終止以防止或減少脫色劑的浪費(fèi)。隨時(shí)監(jiān)控各批TAED產(chǎn)品母液在脫色前后所 含的相對(duì)色素量多少和脫色劑的脫色效率的變化(按照實(shí)施例1和3進(jìn)行計(jì)算)，按照產(chǎn)出 產(chǎn)品TAED的合格情況制定終止一個(gè)循環(huán)周期的合適終止點(diǎn)，此時(shí)TAED母液在脫色前后的 相對(duì)色素限量可定為如控制脫色前母液中的色素量，相對(duì)總色素量在200 350范圍或者 脂色素量15 40 ；或脫色后相對(duì)總色素量在150 180范圍內(nèi)或脂色素量在10 15范 圍內(nèi)時(shí)，即可停止這個(gè)循環(huán)周期。
相對(duì)色素量和脫色率的計(jì)算方法
相對(duì)色素量=紫外可見分光光度值A(chǔ)X溶液稀釋倍數(shù)；
權(quán)利要求
1.一種四乙酰乙二胺反應(yīng)液的三聯(lián)脫色法，其特征在于通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)(1)控制脫色生產(chǎn)循環(huán)周期通過(guò)檢測(cè)生產(chǎn)四乙酰乙二胺產(chǎn)品的各批母液在脫色前后 所含的相對(duì)色素量和脫色劑的脫色率，確定一個(gè)循環(huán)周期的合適終止點(diǎn)，所述合適終止點(diǎn) 是當(dāng)脫色前母液中相對(duì)總色素量為200 350或者脂色素量15 40，或脫色后相對(duì)總色 素量為150 180或脂色素量10 15時(shí)，停止這個(gè)循環(huán)周期，相對(duì)色素量和脫色率的計(jì)算方法相對(duì)色素量=紫外吸收值A(chǔ)值X溶液稀釋倍數(shù)；^ + 脫色前相對(duì)色素量一脫色后相對(duì)色素量脫色率η -- χ 100%脫色前相對(duì)色素量.9(2)蒸餾濃縮對(duì)終止循環(huán)周期的反應(yīng)液進(jìn)行濃縮，控制濃縮后母液中相對(duì)總色素量 為 600 1200 ；(3)色素沉淀在步驟(2)濃縮后的母液中加入親脂性沉淀劑進(jìn)行色素沉淀，沉淀劑的 相對(duì)用量為濃縮母液的1. 5 5. 0倍，沉淀除色時(shí)在室溫下進(jìn)行；(4)脫色對(duì)沉淀后的上清液用脫色劑進(jìn)行脫色，脫色后母液的相對(duì)總色素量在50 150，相對(duì)脂色素量在5 10，脫色劑用量按重量體積比為0. 5% 5. 0%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四乙酰乙二胺反應(yīng)液的三聯(lián)脫色法，其特征在于選用 紫外-可見分光光度法檢測(cè)各批母液中色素量，檢測(cè)波長(zhǎng)為370 600nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四乙酰乙二胺反應(yīng)液的三聯(lián)脫色法，其特征在于步驟(2)所述控制濃縮后母液中相對(duì)總色素量為800 1000。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四乙酰乙二胺反應(yīng)液的三聯(lián)脫色法，其特征在于步驟(3)所述調(diào)節(jié)用沉淀劑的相對(duì)用量為濃縮母液的2.5 3. 0倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四乙酰乙二胺反應(yīng)液的三聯(lián)脫色法，其特征在于步驟(4)所用脫色劑選用活性炭、白土、凹凸土或膨潤(rùn)土。
全文摘要
本發(fā)明提供一種四乙酰乙二胺反應(yīng)液的三聯(lián)脫色法，是一種通過(guò)適時(shí)控制四乙酰乙二胺反應(yīng)液的脫色生產(chǎn)循環(huán)周期，用“蒸餾+沉淀+活性炭脫色”三步串聯(lián)而進(jìn)行有效脫色的方法。本發(fā)明利用隨時(shí)監(jiān)控母液中相對(duì)色素量的辦法，適時(shí)終止母液的循環(huán)利用周期，減少后期延長(zhǎng)的低效脫色的循環(huán)周期，對(duì)母液中存在的大量水溶性色素用適當(dāng)蒸餾濃縮后用沉淀除色的方法予以除去，間接減少了活性炭的用量；沉淀后的上清液，由于其中余下的色素以親脂性的為多，按常規(guī)脫色法用少量的活性炭便能有較好的脫色效果，且全程均可定量監(jiān)控。
文檔編號(hào)C07C231/24GK102030677SQ20101055614
公開日2011年4月27日 申請(qǐng)日期2010年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月19日
發(fā)明者左文松, 徐娟華 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)