專利名稱：三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品的合成制備技術(shù)，特別是一種三羥甲基丙烷甲基丙烯酸 酯的制備方法，三羥甲基丙烷甲基丙烯酸酯適用于做輻射固化反應(yīng)性稀釋劑。
背景技術(shù)：
目前，三羥甲基丙烷甲基丙烯酸酯的制備生產(chǎn)技術(shù)采用常壓酯化的方法，反應(yīng)過 程易造成物料聚合，產(chǎn)品顏色深，色號通常大于70號，產(chǎn)品收率低，產(chǎn)品收率一般低于70%， 不能滿足制備生產(chǎn)高品質(zhì)產(chǎn)品的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為解決公知技術(shù)中存在的技術(shù)問題而提供一種三羥甲基丙烷三甲基丙烯 酸酯的制備方法，該方法能夠減少聚合物的產(chǎn)生，產(chǎn)品顏色淺，質(zhì)量高，收率高。本發(fā)明為解決公知技術(shù)中存在的技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是一種三羥甲基 丙烷三甲基丙烯酸酯的制備方法，包括以下步驟(1)將主料三羥甲基丙烷和甲基丙烯酸 放入酯化反應(yīng)容器中，加入溶劑，加入催化劑，加入阻聚劑A，攪拌反應(yīng)，得到反應(yīng)物料；(2) 酯化反應(yīng)容器抽真空，控制酯化反應(yīng)容器內(nèi)的壓力為-0. 04 -0. 08Mpa，升高酯化反應(yīng)容 器內(nèi)的溫度至有回流液流出，保溫，直至無回流液流出或直到檢測到反應(yīng)溶液中的酸值為 30 50mgK0H/g時，開始降溫至常溫；(3)將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至水洗容器內(nèi)，加入堿液，控制反 應(yīng)物料的PH值為7 8，靜置，待反應(yīng)物料分層后，將下層的廢水排出；(4)將除去廢水的反 應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至蒸餾容器，加入阻聚劑B，蒸餾容器抽真空，蒸餾除去甲苯，即可得到產(chǎn)品。本發(fā)明還可以采用如下技術(shù)方案 所述溶劑為甲苯或二甲苯。所述催化劑為磷酸或?qū)妆交撬?。所述阻聚劑A為吩噻嗪，所述阻聚劑B為2. 6-二叔丁基-4-甲基苯酚。所述阻聚劑A為氯化銅，所述阻聚劑B為2叔丁基-4-甲基苯酚。所述步驟(3)中加入的堿液為氫氧化鈉、碳酸鈉和碳酸氫鈉溶液中的任意一種。本發(fā)明具有的優(yōu)點和積極效果是采用真空酯化的方法生產(chǎn)三羥甲基丙烷三甲基 丙烯酸酯，產(chǎn)品純度高，本發(fā)明解決了產(chǎn)品易聚合及產(chǎn)品顏色深等問題，提高了產(chǎn)品收率， 并且工藝簡單，方便控制。
具體實施例方式為能進(jìn)一步了解本發(fā)明的發(fā)明內(nèi)容、特點及功效，茲例舉以下實施例，詳細(xì)說明如 下
一種三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的制備方法，包括以下步驟 (1)與現(xiàn)有的常壓酯化的方法相同，將主料三羥甲基丙烷和甲基丙烯酸放入酯化反應(yīng) 容器中，按照三羥甲基丙烷和甲基丙烯酸總量質(zhì)量百分比的50 90%加入甲苯，按照三羥甲基丙烷和甲基丙烯酸總量質(zhì)量百分比的1. 2 4.洲加入對甲苯磺酸，按照三羥甲基丙烷 和甲基丙烯酸總量質(zhì)量百分比的0. 3 0. 5%加入吩噻嗪，攪拌2 9小時，進(jìn)行酯化反應(yīng)， 得到反應(yīng)物料；
(2)開啟酯化反應(yīng)容器上的真空泵，控制酯化反應(yīng)容器內(nèi)的壓力為-0. 04 -0. OSMpa, 升高酯化反應(yīng)容器內(nèi)的溫度至有回流液流出，開始保溫，甲苯與水共沸將反應(yīng)生成的水 不斷通過分水器流出，直至不再有回流液流出或直到檢測到反應(yīng)物料中的酸值為30 50mgK0H/g時，視酯化反應(yīng)結(jié)束，將酯化反應(yīng)容器內(nèi)的溫度降至常溫，常溫通常指20 250C ；步驟(2)與現(xiàn)有的常壓酯化的方法不同，采用的是真空酯化的方法。(3)將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至水洗容器內(nèi)，加入氫氧化鈉溶液，控制反應(yīng)物料的PH值為 7 8，靜置，待反應(yīng)物料分層后，將下層的廢水排出；控制反應(yīng)物料的PH值為7 8，以保 證反應(yīng)物料處于一個較好的酸堿平衡中。(4)與現(xiàn)有的常壓酯化的方法相同，將除去廢水的反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至蒸餾容器，按照 三羥甲基丙烷和甲基丙烯酸總量質(zhì)量百分比的0. 4 0. 6%加入2. 6- 二叔丁基-4-甲基 苯酚，開啟蒸餾容器上的真空泵，控制蒸餾容器內(nèi)的壓力為-0. 06 -0. 07Mpa，蒸餾除去甲 苯，即可得到產(chǎn)品。除去的甲苯可回收再利用，得到的產(chǎn)品經(jīng)冷卻、過濾后，包裝即可。上述方法與現(xiàn)有技術(shù)中采用常壓酯化法制備三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的方 法的相同之處還有
上述溶劑為甲苯或二甲苯。上述催化劑為磷酸或?qū)妆交撬?。上述阻聚劑A為吩噻嗪時，阻聚劑B為2. 6- 二叔丁基-4-甲基苯酚。上述阻聚劑A為氯化銅時，阻聚劑B為2叔丁基-4-甲基苯酚。上述步驟(3)中加入的堿液為氫氧化鈉、碳酸鈉和碳酸氫鈉溶液中的任意一種。表1為采用上述步驟制備三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的三個實施例的過程控 制數(shù)據(jù)表
表1
權(quán)利要求
1.一種三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)將主料三羥甲基丙烷和甲基丙烯酸放入酯化反應(yīng)容器中，加入溶劑，加入催化劑， 加入阻聚劑A，攪拌反應(yīng)，得到反應(yīng)物料；(2)酯化反應(yīng)容器抽真空，控制酯化反應(yīng)容器內(nèi)的壓力為-0.04 -0. 08Mpa，升高酯化 反應(yīng)容器內(nèi)的溫度至有回流液流出，保溫，直至無回流液流出或直到檢測到反應(yīng)溶液中的 酸值為30 50mgK0H/g時，開始降溫至常溫；(3)將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至水洗容器內(nèi)，加入堿液，控制反應(yīng)物料的PH值為7 8，靜置，待 反應(yīng)物料分層后，將下層的廢水排出；(4)將除去廢水的反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至蒸餾容器，加入阻聚劑B，蒸餾容器抽真空，蒸餾除去 甲苯，即可得到產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，所 述溶劑為甲苯或二甲苯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，所 述催化劑為磷酸或?qū)妆交撬帷?br> 4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，所 述阻聚劑A為吩噻嗪，所述阻聚劑B為2. 6- 二叔丁基-4-甲基苯酚。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，所 述阻聚劑A為氯化銅，所述阻聚劑B為2叔丁基-4-甲基苯酚。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，所 述步驟(3)中加入的堿液為氫氧化鈉、碳酸鈉和碳酸氫鈉溶液中的任意一種。
全文摘要
本發(fā)明一種三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的制備方法，包括以下步驟(1)將主料三羥甲基丙烷和甲基丙烯酸放入酯化反應(yīng)容器中，加入溶劑，加入催化劑，加入阻聚劑A，攪拌反應(yīng)，得到反應(yīng)物料；(2)控制酯化反應(yīng)容器內(nèi)的壓力為-0.04～-0.08MPa，升高酯化反應(yīng)容器內(nèi)的溫度至有回流液流出，保溫，直至無回流液流出或直到檢測到反應(yīng)溶液中的酸值為30～50mgKOH/g時，開始降溫至常溫；(3)將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至水洗容器內(nèi)，加入堿液，控制反應(yīng)物料的pH值為7～8，靜置待反應(yīng)物料分層后，將下層的廢水排出；(4)將除去廢水的反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至蒸餾容器，加入阻聚劑B，蒸餾容器抽真空，蒸餾除去甲苯，即可得到產(chǎn)品。本發(fā)明產(chǎn)品純度高，顏色好，收率高。
文檔編號C07C69/54GK102146037SQ201010557150
公開日2011年8月10日 申請日期2010年11月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月24日
發(fā)明者李健, 黃鳳岐 申請人:天津市天驕輻射固化材料有限公司