專利名稱：3，3-二甲基丁醛的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及3，3-二甲基丁醛，尤其涉及3，3-二甲基丁醛的制備方法。
背景技術(shù)：
紐甜(Neotame)是一種新型的二肽類強(qiáng)力甜味劑，是阿斯巴甜的衍生物，其穩(wěn) 定性和使用成本均優(yōu)于阿斯巴甜，問(wèn)世以來(lái)深受世界食品界的關(guān)注。2002年7月，F(xiàn)DA 正式批準(zhǔn)紐甜在食品中使用。中國(guó)也于2003年4月批準(zhǔn)紐甜在各種食品中使用，按生產(chǎn) 需要量添加。3，3 二甲基丁醛是合成紐甜的重要中間體，其純度和成本直接影響紐甜的 甜味純正度和價(jià)格，現(xiàn)有的合成3，3- 二甲基丁醛(DMBA)的方法主要有方法一異丁烯乙烯酸水合氧化法(請(qǐng)參照第US 6,573,409號(hào)專利，授權(quán)公告日 為2003年6月3日)
權(quán)利要求
1.3，3-二甲基丁醛的制備方法，其特征在于，包含步驟在3，3-二甲基丁酰氯中 加入縛酸劑、催化劑、輔助催化劑、非質(zhì)子溶劑，在H2壓力下反應(yīng)，獲得所述3，3-二 甲基丁醛，其中所述縛酸劑選自無(wú)機(jī)堿或有機(jī)堿，催化劑選自可回收重復(fù)利用的貴重金 屬，輔助催化劑為金屬鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述縛酸劑的用量為3，3-二甲基 丁酰氯摩爾量的1-2倍，催化劑的用量為3，3-二甲基丁酰氯重量的1-10%，輔助催化劑 的用量為3，3-二甲基丁酰氯重量的3-20%，非質(zhì)子溶劑的用量為3，3-二甲基丁酰氯體 積的2-10倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑的用量為3，3-二甲基 丁酰氯重量的2-5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述H2壓力為 IO-IOOOpsi,反應(yīng)溫度為室溫 200°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述H2壓力為20-100psi。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述無(wú)機(jī)堿選自碳酸 鉀、碳酸鈉、碳酸鋰、碳酸氫鉀、醋酸鈉中的至少一種；所述有機(jī)堿選自三乙胺、二異 丙基乙基胺、N-甲基嗎啉、DBU、吡啶、甲基吡啶、二甲基吡啶中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述可回收重復(fù)利 用的貴重金屬選自5-20%無(wú)水Pd/C、BaS04/Pd/C、5-20% Pt/C、PtO2> Ni中的至少一 種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述金屬鹽選自 CeCl3、CuCL MgCl2> FeCl2 中的至少一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述非質(zhì)子溶劑選自 甲苯、二甲苯、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、二氧六環(huán)、乙酸乙酯、苯甲醚、DMF、 THF中的至少一種。
全文摘要
本發(fā)明提供一種3，3-二甲基丁醛的制備方法，其主要包含步驟在3，3-二甲基丁酰氯中加入縛酸劑、催化劑、輔助催化劑、溶劑，在一定的H2壓力下反應(yīng)，獲得所述3，3-二甲基丁醛。其中所述縛酸劑選自無(wú)機(jī)堿或有機(jī)堿，催化劑選自可回收重復(fù)利用的貴重金屬，輔助催化劑為金屬鹽。本發(fā)明所述的方法，適于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)3，3-二甲基丁醛，該方法原料廉價(jià)易得，克服了常壓反應(yīng)時(shí)大量氯化氫氣體排向大氣的缺點(diǎn)，對(duì)環(huán)境友好，反應(yīng)完全，產(chǎn)品收率高，純度高，后處理簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低。
文檔編號(hào)C07C47/02GK102010306SQ20101055733
公開(kāi)日2011年4月13日 申請(qǐng)日期2010年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月23日
發(fā)明者周偉鋒, 周富榮, 邵林華 申請(qǐng)人:太倉(cāng)浦源醫(yī)藥原料有限公司