專利名稱：一種依達(dá)拉奉化合物及其新制法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種依達(dá)拉奉化合物及其新制法，屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
依達(dá)拉奉(edaravone，EDA)化學(xué)名為2，4_ 二氫_5_甲基_2_苯基_3H_吡
唑-3-酮，結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1. 一種式(I)所示的依達(dá)拉奉化合物，包括如下步驟
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述依達(dá)拉奉的精制方法，其中色譜柱分離使用的流動相為體積比 為3 1的異丙醇和三氯甲烷的混合溶液，固定相填料選自硅膠或氧化鋁，流速3. 0-4. 8ml/ min，柱溫 25-40°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述依達(dá)拉奉的精制方法，其中電滲析處理裝置通過在陰極和陽極 之間交替排列陰離子交換膜和陽離子交換膜形成濃縮室和脫雜室而構(gòu)成，陽極與最接近陽 極的交換膜之間的空隙以及陰極與最接近陰極的交換膜之間的空隙填充電解液，電解液使 用5%硫酸；向濃縮室中進(jìn)料由步驟O)中得到的溶液，向脫雜室中注入水，然后在12-36V 電壓下電滲析處理8-12小時，被精制的依達(dá)拉奉溶液在濃縮室中濃縮，然后收集濃縮室中 的液體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述依達(dá)拉奉的精制方法，其中電滲析在0-80°C，優(yōu)選20-50°C，最 優(yōu)選在20-30°C的溫度下進(jìn)行。
5.如權(quán)利要求3所述的精制方法，其中陰離子交換膜使用日本德山曹達(dá)公司提供的 AHA陰離子交換膜，陽離子交換膜使用日本德山曹達(dá)公司提供的CMB陽離子交換膜。
6.如權(quán)利要求3所述的精制方法，其中陰離子交換膜使用ASTOM株式會社生產(chǎn)的 NEOSEPTA ACS陰離子交換膜，陽離子交換膜使用ASTOM株式會社生產(chǎn)的NEOSEPTA CMX陽離 子交換膜。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述依達(dá)拉奉的精制方法，其中步驟(1)所述的溶劑選自乙腈、丙 酮、乙醇、異丙醇、二氯甲烷、石油醚、甲醇和三氯甲烷中的一種，優(yōu)選異丙醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純度的依達(dá)拉奉化合物，屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供的依達(dá)拉奉化合物，通過活性炭吸附，再通過離子交換膜電滲析和色譜柱進(jìn)行處理，大大提高了依達(dá)拉奉的純度和含量，提高了制劑的產(chǎn)品質(zhì)量，減少了毒副作用，保障了臨床用藥的安全，本方法工藝簡單，成本低，收率高，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D231/08GK102127020SQ201010568820
公開日2011年7月20日 申請日期2010年12月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月2日
發(fā)明者楊明貴 申請人:海南美蘭史克制藥有限公司