專利名稱：從白刺種籽中提取花色苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從天然植物中提取花色苷的方法，尤其涉及從白刺種籽中提取花 色苷的方法。
背景技術(shù)：
眾所周知，制作食品和飲料品等往往需要添加色素，從而取得賞心悅目的良好效 果，但是，現(xiàn)有技術(shù)中大量使用的是化學(xué)合成色素，長(zhǎng)期使用會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生不良影響，危害 人體健康。因此，尋找和制備天然色素引起了人們的普遍關(guān)注。花色苷是人們最熟悉的水 溶性天然色素，在自然界中廣泛分布，構(gòu)成了植物王國(guó)中絕大多數(shù)品種的藍(lán)色、紅色、紫色 和黃色等?，F(xiàn)代營(yíng)養(yǎng)學(xué)研究發(fā)現(xiàn)，天然花色苷類物質(zhì)有較強(qiáng)的防止活性氧危害和抗氧化作 用，可消除機(jī)體代謝過程中產(chǎn)生的過多自由基，具有延緩衰老、預(yù)防各種疾病等功能，在食 品、化妝品、醫(yī)藥領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用潛力?，F(xiàn)有關(guān)于花色苷的制備方法主要是根據(jù)原料中花色苷的分布部位選擇合適的試 劑進(jìn)行萃取。由于花色苷在高溫下不穩(wěn)定，所以其提取中的核心技術(shù)是花色苷的穩(wěn)定性、溶 劑選擇、純化方法以及干燥方式等問題，目的在于最大限度地保持花色苷的穩(wěn)定性，提高花 色苷的得率和純度。蒺藜科植物白刺，是荒漠中優(yōu)勢(shì)灌木種群之一，生長(zhǎng)在平均海拔3000米左右的柴 達(dá)木盆地。白刺果實(shí)中營(yíng)養(yǎng)成分和醫(yī)藥保健活性成分種類多，含量豐富。據(jù)研究，白刺果皮、 果肉、果汁中含有豐富的維生素(VA、VB、VC、VE、VK等)、二元和三元羥酸、氨基酸(18種之 多，其中8種必需氨基酸含量豐富)、果膠、原果膠、黃酮素、花青甙、白花甙、多糖類、萜類、 肽、甾體類、生物堿以及豐富的果酸、蛋白質(zhì)、果紅素，多種微量元素等。種籽油主要成分為 亞油酸、亞麻酸、花生四烯酸等不飽和脂肪酸，其中亞油酸的含量高達(dá)70%，在植物界中實(shí) 屬罕見；氨基酸在干果粉中達(dá)10%左右，而且基本為游離氨基酸，能被人體充分吸收和利 用。因此，白刺果無論作為普通綠色食品、保健食品，還是藥品，前景都十分廣闊。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種雜質(zhì)含量低、花色苷含量高的從白刺種籽 中提取花色苷的方法。為解決上述問題，本發(fā)明所述的一種從白刺種籽中提取花色苷的方法，包括以下 步驟(1)剝?nèi)≌及状谭N籽15% 25%重量比的白刺種皮作為原料，然后將該白刺種皮 原料用其質(zhì)量的8 12倍、體積濃度為10% 100%的乙醇溶液浸提取1 30小時(shí)后，過 濾，得到浸提液；所述乙醇溶液是指用質(zhì)量濃度為2%的酸溶液調(diào)節(jié)至pH值為1 4的溶 液；(2)將所述步驟(1)所得的浸提液在真空度為0. 07Mpa、溫度為30 50°C進(jìn)行真 空濃縮后，得到固形物濃度> 40%的濃縮液；
(3)將所述步驟(2)所得的濃縮液采用大孔樹脂吸附后，用400 600ml、質(zhì)量濃 度為60% 80%的乙醇水溶液洗脫，當(dāng)洗脫液顏色變深時(shí)開始收集，則得到純化的白刺花 色苷提取液；(4)將所述步驟(3)所得的白刺花色苷提取液在真空度為0. 07Mpa、溫度為30 50°C進(jìn)行真空濃縮后，得到固形物濃度> 60%的濃縮液；該濃縮液經(jīng)冷凍干燥后，即得白 刺花色苷。所述步驟(1)中的乙醇溶液的加入量為白刺種籽原料質(zhì)量的10倍，其體積濃度為 50 95%。所述步驟(1)中的酸溶液是指鹽酸溶液、醋酸溶液或硫酸溶液中的任意一種。所述步驟(3)中的大孔樹脂為苯乙烯類樹脂。所述步驟(4)中的冷凍干燥的條件是指真空度為10 30 ，溫度為-25 _30°C， 干燥時(shí)間為20 M小時(shí)。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、由于本發(fā)明采用天然原料，即柴達(dá)木盆地野生狀態(tài)下產(chǎn)量巨大的白刺種籽作為 原料，因此，成本低廉。2、由于本發(fā)明采用醇提、真空濃縮的方式制備花色苷，因此，所獲得的花色苷含量 高，其雜質(zhì)少，質(zhì)量?jī)?yōu)良。3、由于本發(fā)明在制備過程中只使用水和乙醇，不使用其它有機(jī)溶劑及有毒溶劑， 因此，不但工藝簡(jiǎn)單，質(zhì)量穩(wěn)定，而且產(chǎn)品無污染，有機(jī)溶劑及重金屬殘留低。4、本發(fā)明制備的白刺花色苷主要為矢車菊色素(Cyanidin)，本發(fā)明的實(shí)施為規(guī)模 化開發(fā)白刺資源提供了可靠的保證。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 一種從白刺種籽中提取花色苷的方法，包括以下步驟(1)用剝殼機(jī)剝?nèi)≌及状谭N籽15% 25%重量比的白刺種皮作為原料，然后向 60g白刺種皮原料中加入480g、體積濃度為10%的乙醇溶液，浸提取1次，提取時(shí)間為1小 時(shí)后，經(jīng)80目的濾網(wǎng)過濾，得到浸提液。其中乙醇溶液是指用質(zhì)量濃度為2%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH值為1的溶液。(2)將步驟⑴所得的浸提液在真空度為0. 07Mpa、溫度為30 50°C進(jìn)行真空濃 縮后，得到固形物濃度> 40%的濃縮液。(3)將步驟(2)所得的濃縮液采用大孔樹脂吸附后，用600ml、質(zhì)量濃度為60%的 乙醇水溶液洗脫，當(dāng)洗脫液顏色變深時(shí)開始收集，水洗至流出液無色，則得到純化的白刺花 色苷提取液。其中大孔樹脂為苯乙烯類樹脂中的AB-8型大孔樹脂。(4)將步驟(3)所得的白刺花色苷提取液在真空度為0.07Mpa、溫度為30 50°C進(jìn)行真空濃縮后，得到固形物濃度> 60%的濃縮液；該濃縮液在真空度為10Pa，溫度 為_25°C的條件下進(jìn)行冷凍干燥M小時(shí)后，即得3. Sg白刺花色苷粉末，其純度為15. 2%。實(shí)施例2 —種從白刺種籽中提取花色苷的方法，包括以下步驟(1)用剝殼機(jī)剝?nèi)≌及状谭N籽15% 25%重量比的白刺種皮作為原料，然后向60g白刺種皮原料中加入720g、體積濃度為100%的乙醇溶液，浸提取1次，提取時(shí)間為30 小時(shí)后，經(jīng)80目的濾網(wǎng)過濾，得到浸提液。其中乙醇溶液是指用質(zhì)量濃度為2%的醋酸溶液調(diào)節(jié)至pH值為3的溶液。(2)將步驟(1)所得的浸提液在真空度為0. 07Mpa、溫度為30 50°C進(jìn)行真空濃 縮后，得到固形物濃度> 40%的濃縮液。(3)將步驟⑵所得的濃縮液采用大孔樹脂吸附后，用用500ml、質(zhì)量濃度為80% 的乙醇水溶液洗脫，當(dāng)洗脫液顏色變深時(shí)開始收集，水洗至流出液無色，則得到純化的白刺 花色苷提取液。其中大孔樹脂為苯乙烯類樹脂中的HPD300型大孔樹脂。(4)將步驟(3)所得的白刺花色苷提取液在真空度為0.07Mpa、溫度為30 50°C進(jìn)行真空濃縮后，得到固形物濃度> 60%的濃縮液；該濃縮液在真空度為30Pa，溫度 為-30°C的條件下進(jìn)行冷凍干燥20小時(shí)后，即得2. 5g白刺花色苷粉末，其純度為11. 2%。實(shí)施例3 —種從白刺種籽中提取花色苷的方法，包括以下步驟(1)用剝殼機(jī)剝?nèi)≌及状谭N籽15% 25%重量比的白刺種皮作為原料，然后向 60g白刺種皮原料中加入600g、體積濃度為50%的乙醇溶液，浸提取2次，提取時(shí)間為對(duì)小 時(shí)后，經(jīng)120目的濾網(wǎng)過濾，得到浸提液。其中乙醇溶液是指用質(zhì)量濃度為2%的硫酸溶液調(diào)節(jié)至pH值為2的溶液。(2)將步驟⑴所得的浸提液在真空度為0. 07Mpa、溫度為30 50°C進(jìn)行真空濃 縮后，得到固形物濃度> 40%的濃縮液。(3)將步驟⑵所得的濃縮液采用大孔樹脂吸附后，用600ml、質(zhì)量濃度為70%的 乙醇水溶液洗脫，當(dāng)洗脫液顏色變深時(shí)開始收集，水洗至流出液無色，則得到純化的白刺花 色苷提取液。其中大孔樹脂為苯乙烯類樹脂中的X-5型大孔樹脂。(4)將步驟(3)所得的白刺花色苷提取液在真空度為0.07Mpa、溫度為30 50°C進(jìn)行真空濃縮后，得到固形物濃度> 60%的濃縮液；該濃縮液在真空度為20Pa，溫度 為_25°C的條件下進(jìn)行冷凍干燥22小時(shí)后，即得4. 2g白刺花色苷粉末，其純度為12. 3%。實(shí)施例4 一種從白刺種籽中提取花色苷的方法，包括以下步驟(1)用剝殼機(jī)剝?nèi)≌及状谭N籽15% 25%重量比的白刺種皮作為原料，然后向 60g白刺種皮原料中加入600g、體積濃度為95%的乙醇溶液，浸提取3次，提取時(shí)間為20小 時(shí)后，經(jīng)120目的濾網(wǎng)過濾，得到浸提液。其中乙醇溶液是指用質(zhì)量濃度為2%的硫酸溶液調(diào)節(jié)至pH值為2的溶液。(2)將步驟⑴所得的浸提液在真空度為0. 07Mpa、溫度為30 50°C進(jìn)行真空濃 縮后，得到固形物濃度≥ 40%的濃縮液。(3)將步驟⑵所得的濃縮液采用大孔樹脂吸附后，用600ml、質(zhì)量濃度為70%的 乙醇水溶液洗脫，當(dāng)洗脫液顏色變深時(shí)開始收集，水洗至流出液無色，則得到純化的白刺花 色苷提取液。其中大孔樹脂為苯乙烯類樹脂中的NKA-II型大孔樹脂。(4)將步驟(3)所得的白刺花色苷提取液在真空度為0.07Mpa、溫度為30 50°C進(jìn)行真空濃縮后，得到固形物濃度≥ 60%的濃縮液；該濃縮液在真空度為15Pa，溫度為的條件下進(jìn)行冷凍干燥23小時(shí)后，即得2. Sg白刺花色苷粉末，其純度為11.5%。實(shí)施例5 —種從白刺種籽中提取花色苷的方法，包括以下步驟(1)用剝殼機(jī)剝?nèi)≌及状谭N籽15% 25%重量比的白刺種皮作為原料，然后向 60g白刺種皮原料中加入600g、體積濃度為75%的乙醇溶液，浸提取3次，提取時(shí)間為25小 時(shí)后，經(jīng)100目的濾網(wǎng)過濾，得到浸提液。其中乙醇溶液是指用質(zhì)量濃度為2%的硫酸溶液調(diào)節(jié)至pH值為3的溶液。(2)將步驟⑴所得的浸提液在真空度為0. 07Mpa、溫度為30 50°C進(jìn)行真空濃 縮后，得到固形物濃度> 40%的濃縮液。(3)將步驟⑵所得的濃縮液采用大孔樹脂吸附后，用600ml、質(zhì)量濃度為70%的 乙醇水溶液洗脫，當(dāng)洗脫液顏色變深時(shí)開始收集，水洗至流出液無色，則得到純化的白刺花 色苷提取液。其中大孔樹脂為苯乙烯類樹脂中的DlOl型大孔樹脂。(4)將步驟(3)所得的白刺花色苷提取液在真空度為0.07Mpa、溫度為30 50°C進(jìn)行真空濃縮后，得到固形物濃度> 60%的濃縮液；該濃縮液在真空度為25Pa，溫度 為_25°C的條件下進(jìn)行冷凍干燥21小時(shí)后，即得4. 7g白刺花色苷粉末，其純度為16. 5%。實(shí)施例6 —種從白刺種籽中提取花色苷的方法，包括以下步驟(1)用剝殼機(jī)剝?nèi)≌及状谭N籽15% 25%重量比的白刺種皮作為原料，然后向 60g白刺種皮原料中加入660g、體積濃度為65%的乙醇溶液，浸提取3次，提取時(shí)間為25小 時(shí)后，經(jīng)100目的濾網(wǎng)過濾，得到浸提液。其中乙醇溶液是指用質(zhì)量濃度為2%的硫酸溶液調(diào)節(jié)至pH值為4的溶液。(2)將步驟⑴所得的浸提液在真空度為0. 07Mpa、溫度為30 50°C進(jìn)行真空濃 縮后，得到固形物濃度> 40%的濃縮液。(3)將步驟⑵所得的濃縮液采用大孔樹脂吸附后，用400ml、質(zhì)量濃度為75%的 乙醇水溶液洗脫，當(dāng)洗脫液顏色變深時(shí)開始收集，水洗至流出液無色，則得到純化的白刺花 色苷提取液。其中大孔樹脂為苯乙烯類樹脂中的DlOl型大孔樹脂。(4)將步驟(3)所得的白刺花色苷提取液在真空度為0.07Mpa、溫度為30 50°C進(jìn)行真空濃縮后，得到固形物濃度> 60%的濃縮液；該濃縮液在真空度為25Pa，溫度 為_25°C的條件下進(jìn)行冷凍干燥21小時(shí)后，即得3. 9g白刺花色苷粉末，其純度為12. 7%。
權(quán)利要求
1.一種從白刺種籽中提取花色苷的方法，包括以下步驟(1)剝?nèi)≌及状谭N籽15% 25%重量比的白刺種皮作為原料，然后將該白刺種皮原料 用其質(zhì)量的8 12倍、體積濃度為10% 100%的乙醇溶液浸提取1 30小時(shí)后，過濾， 得到浸提液；所述乙醇溶液是指用質(zhì)量濃度為2%的酸溶液調(diào)節(jié)至pH值為1 4的溶液；(2)將所述步驟(1)所得的浸提液在真空度為0.07Mpa、溫度為30 50°C進(jìn)行真空濃 縮后，得到固形物濃度> 40%的濃縮液；(3)將所述步驟(2)所得的濃縮液采用大孔樹脂吸附后，用400 600ml、質(zhì)量濃度為 60% 80%的乙醇水溶液洗脫，當(dāng)洗脫液顏色變深時(shí)開始收集，則得到純化的白刺花色苷 提取液；(4)將所述步驟( 所得的白刺花色苷提取液在真空度為0.07Mpa、溫度為30 50°C 進(jìn)行真空濃縮后，得到固形物濃度> 60%的濃縮液；該濃縮液經(jīng)冷凍干燥后，即得白刺花 色苷。
2.如權(quán)利要求1所述的從白刺種籽中提取花色苷的方法，其特征在于所述步驟(1) 中的乙醇溶液的加入量為白刺種籽原料質(zhì)量的10倍，其體積濃度為50 95%。
3.如權(quán)利要求1所述的從白刺種籽中提取花色苷的方法，其特征在于所述步驟(1) 中的酸溶液是指鹽酸溶液、醋酸溶液或硫酸溶液中的任意一種。
4.如權(quán)利要求1所述的從白刺種籽中提取花色苷的方法，其特征在于所述步驟(3) 中的大孔樹脂為苯乙烯類樹脂。
5.如權(quán)利要求1所述的從白刺種籽中提取花色苷的方法，其特征在于所述步驟(4) 中的冷凍干燥的條件是指真空度為10 30 ，溫度為-25 -30°c，干燥時(shí)間為20 M 小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從白刺種籽中提取花色苷的方法，該方法包括以下步驟(1)剝?nèi)≌及状谭N籽15％～25％的白刺種皮作為原料，然后將該白刺種皮原料用pH值為1～4的乙醇溶液浸提取1～30小時(shí)后，過濾，得到浸提液；(2)將所述步驟(1)所得的浸提液進(jìn)行真空濃縮后，得到固形物濃度≥40％的濃縮液；(3)將所述步驟(2)所得的濃縮液采用大孔樹脂吸附后，用乙醇水溶液洗脫，當(dāng)洗脫液顏色變深時(shí)開始收集，則得到純化的白刺花色苷提取液；(4)將所述步驟(3)所得的白刺花色苷提取液進(jìn)行真空濃縮后，得到固形物濃度≥60％的濃縮液；該濃縮液經(jīng)冷凍干燥后，即得白刺花色苷。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，所制備的花色苷雜質(zhì)少，質(zhì)量?jī)?yōu)良，穩(wěn)定性好。
文檔編號(hào)C07D311/62GK102060829SQ20101057173
公開日2011年5月18日 申請(qǐng)日期2010年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月29日
發(fā)明者丁晨旭, 王洪倫, 索有瑞 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院西北高原生物研究所