專利名稱：一種采用吸附法制備高純大豆磷脂酰膽堿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種采用吸附法制備高純大豆磷脂酰膽堿的方法，屬于磷脂制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
大豆磷脂是植物油廠加工的副產(chǎn)品，是各種磷脂的混合物，主要包括磷脂酰膽 堿、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇及磷脂酰絲氨酸等。對(duì)磷脂采用不同的加工方法得到的 磷脂組成不同，因而組成不同的磷脂有不同的應(yīng)用和加工性能。近來發(fā)現(xiàn)大豆磷脂中的 大豆磷脂酰膽堿具有重要的生物學(xué)功能，并且在醫(yī)藥工業(yè)上得到愈來愈廣泛的應(yīng)用，因 而制備高純度大豆磷脂酰膽堿具有非常重要的現(xiàn)實(shí)意義。國內(nèi)外在提高磷脂中磷脂酰 膽堿含量上做了大量工作，但這些方法大多采用普通溶劑分級(jí)法，能使磷脂酰膽堿含量 達(dá)到75%，也有采用低溫萃取來提高磷脂酰膽堿含量的報(bào)道，但磷脂酰膽堿含量仍然在 80%以下，對(duì)采用柱色譜及超臨界二氧化碳的報(bào)道，前者采用了單柱多溶劑洗脫系統(tǒng)， 后者需加入夾帶劑，且尚不能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。通過文獻(xiàn)檢索，國內(nèi)外未發(fā)現(xiàn)采用單一 吸附法的方法工業(yè)化制備高純大豆磷脂酰膽堿的文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種采用吸附法制備高純大豆磷脂酰膽堿的方法，本方 法采用吸附劑逐步提高大豆磷脂酰乙醇胺等的去除率，得到大豆磷脂酰膽堿含量大于 90%的高純大豆磷脂酰膽堿產(chǎn)品。本發(fā)明的技術(shù)方案一種采用吸附法制備高純大豆磷脂酰膽堿的方法，采用吸 附的方法一步制備得到高純大豆磷脂酰膽堿，步驟如下
(1)選取磷脂酰膽堿含量大于或等于54%的大豆醇溶磷脂為原料，加入質(zhì)量濃度 86%-98%乙醇中，攪拌直至其完全溶解。(2)調(diào)節(jié)吸附溫度15-40°C，加入吸附劑，大豆醇溶磷脂與吸附劑質(zhì)量比為 1 0.2-1，攪拌吸附10-15小時(shí)，過濾去除吸附劑得到濾液，所得濾液重復(fù)上述吸附操 作，重復(fù)1-10次，獲取最后所得之濾液。所述吸附劑為含有空軌道，能接受孤對(duì)電子的含硼化合物、含錳化合物或含鋁 化合物。(3)將最后所得之濾液在40°C脫溶，得到回收的乙醇和固形物；將固形物在 40°C下真空干燥。(4)取丙酮洗滌攪拌萃取步驟(3)所得固形物，重復(fù)洗滌攪拌萃取三次后將 所得洗脫液脫溶、真空干燥，即得高純大豆磷脂酰膽堿。所述吸附劑為三氧化二鋁、氧化硼或二氧化錳。步驟(1)中所述乙醇質(zhì)量濃度為88%_95%。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明為制備高純度大豆磷脂酰膽堿提供了一種可行的方 法，高純度大豆磷脂酰膽堿產(chǎn)品廣泛應(yīng)用在醫(yī)藥工業(yè)，脂質(zhì)體工業(yè)及保健食品工業(yè)等。采用本方法可簡便易行的制備高純大豆磷脂酰膽堿，其純度可遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于現(xiàn)有技術(shù)，達(dá)到 或超過90%。


圖1本發(fā)明的制備工藝框圖。圖2磷脂酰膽堿含量大于或等于54%的大豆醇溶磷脂PC-50的HPLC圖。圖3本發(fā)明制備的高純大豆磷脂酰膽堿PC-90的HPLC圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
選取磷脂酰膽堿含量大于或等于54%的大豆醇溶磷脂原料IOOg溶解于300mL 95%的 乙醇中；20°C下加入25g三氧化二鋁攪拌吸附10小時(shí)，過濾后的濾液再加入25g三氧化 二鋁攪拌吸附10小時(shí)，過濾得到的濾液于40°C下脫溶，得到乙醇和固形物；用300mL丙 酮分三次洗滌固形物后取洗脫液，洗脫液脫溶，真空干燥，得到產(chǎn)品高純大豆磷脂酰膽 堿PC1 25.4克，含量94.3%，產(chǎn)品指標(biāo)如表1所示。實(shí)施例2
選取磷脂酰膽堿含量大于或等于54%的大豆醇溶磷脂原料IOOg溶解于300mL 95%的 乙醇中；20°C下加入30g氧化硼攪拌吸附15小時(shí)，所得濾液重復(fù)上述吸附操作，重復(fù)4 次，過濾得到的濾液于40°C下脫溶，得到乙醇和固形物；用300mL丙酮分三次洗滌固形 物后取洗脫液，洗脫液脫溶，真空干燥，得到產(chǎn)品高純大豆磷脂酰膽堿PC2 18.5g，含量 90.2%,產(chǎn)品指標(biāo)如表1所示。表1高純大豆磷脂酰膽堿產(chǎn)品的指標(biāo)
指標(biāo)PC1號(hào)產(chǎn)品PC2號(hào)產(chǎn)品磷脂酰膽堿PC質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)94.390.2磷脂酰乙醇胺PE質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)0.270.00溶血磷脂酰膽堿LPC質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)0.843.97過氧化值(meq/kg)0.800.82酸值(mgKOH/g)6.406.45磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)3.883.80氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)1.891.81
實(shí)施例3
選取磷脂酰膽堿含量大于或等于54%的大豆醇溶磷脂原料IOOg溶解于300mL 95% 的乙醇中；20°C下加入45g 二氧化錳攪拌吸附15小時(shí)，所得濾液重復(fù)上述吸附操作，重 復(fù)10次，過濾得到的濾液于40°C下脫溶，得到乙醇和固形物；用300mL丙酮分三次洗滌 固形物后取洗脫液，洗脫液脫溶，真空干燥，得到產(chǎn)品高純大豆磷脂酰膽堿17.3g，含量 92.1%。
權(quán)利要求
1.一種采用吸附法制備高純大豆磷脂酰膽堿的方法，其特征在于采用吸附的方法一 步制備得到高純大豆磷脂酰膽堿，步驟如下(1)選取磷脂酰膽堿含量大于或等于54%的大豆醇溶磷脂為原料，加入質(zhì)量濃度 86%-98%乙醇中，攪拌直至其完全溶解；(2)調(diào)節(jié)吸附溫度15-40°C，加入吸附劑，大豆醇溶磷脂與吸附劑質(zhì)量比為1 0.2-1，攪拌吸附10-15小時(shí)，過濾去除吸附劑得到濾液，所得濾液重復(fù)上述吸附操作， 重復(fù)1-10次，獲取最后所得之濾液；所述吸附劑為含有空軌道，能接受孤對(duì)電子的含硼化合物、含錳化合物或含鋁化合物；(3)將最后所得之濾液在40°C脫溶，得到回收的乙醇和固形物；將固形物在40°C 下真空干燥；(4)取丙酮洗滌攪拌萃取步驟(3)所得固形物，重復(fù)洗滌攪拌萃取三次后將所得 洗脫液脫溶、真空干燥，即得高純大豆磷脂酰膽堿。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用吸附法制備高純大豆磷脂酰膽堿的方法，其特征在于所 述吸附劑為三氧化二鋁、氧化硼或二氧化錳。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用吸附法制備高純大豆磷脂酰膽堿的方法，其特征在于步 驟(1)中所述乙醇質(zhì)量濃度為88%-95%。
全文摘要
一種采用吸附法制備高純大豆磷脂酰膽堿的方法，屬于磷脂技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以大豆醇溶性磷脂為原料用乙醇溶解，經(jīng)過吸附劑吸附后的溶液脫溶，再經(jīng)丙酮洗滌后脫溶、真空干燥后得到產(chǎn)品，其得到的產(chǎn)品中大豆磷脂酰膽堿的含量大于90%。使用本發(fā)明可以方便的制備在醫(yī)藥工業(yè)，脂質(zhì)體工業(yè)及保健食品工業(yè)具有廣泛用途的高純度大豆磷脂酰膽堿產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C07F9/10GK102010440SQ20101057247
公開日2011年4月13日 申請(qǐng)日期2010年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月27日
發(fā)明者史蘇佳, 張顯久, 曹棟, 鄧紫新, 陳國安 申請(qǐng)人:無錫江大百泰科技有限公司, 江南大學(xué)