專(zhuān)利名稱(chēng)：乳酸丁酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種乳酸丁酯的制備方法。
技術(shù)背景
乳酸丁酯是重要的香料和工業(yè)溶劑，為無(wú)色穩(wěn)定液體，呈甜奶油香氣和牛奶香味， 主要用于配制乳制品、干酪和奶油硬糖型香精，廣泛用于醫(yī)藥、食品、涂料、電子等方面。工 業(yè)上通常采用濃硫酸催化合成乳酸丁酯，但該方法副反應(yīng)多，產(chǎn)品色澤不好，同時(shí)對(duì)設(shè)備腐 蝕性強(qiáng)，環(huán)境污染嚴(yán)重。
針對(duì)目前工業(yè)的現(xiàn)狀，本發(fā)明采用活性白土浸漬型催化劑催化合成乳酸丁酯，該 方法既可以得到純度較高的乳酸丁酯，而且活性白土具有吸水和脫色效果，使反應(yīng)更徹底， 產(chǎn)品外觀好，同時(shí)可以省略中和催化劑的步驟。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種乳酸丁酯的制備方法。
乳酸丁酯的制備方法包括以下步驟
在燒瓶中，將乳酸、丁醇、甲苯及催化劑按一定比例加入，接分水器，加熱回流反應(yīng) 一定時(shí)間后，減壓將甲苯和丁醇蒸除回收再用，蒸完后將反應(yīng)體系降至常溫，催化劑過(guò)濾除 去，即得到乳酸丁酯。其中，反應(yīng)所需原料用量為丁醇用量為乳酸摩爾量的1. 1 2倍，甲 苯用量為乳酸質(zhì)量的2 4倍，催化劑用量為乳酸質(zhì)量的0. 05 0. 20倍；加熱回流時(shí)間為 4 8小時(shí)。
其中的催化劑為活性白土負(fù)載型催化劑，其制備方法為，將一定量的活性白土浸 漬于一定量的5 30%的硫酸中，并在常溫下攪拌一段時(shí)間后，將活性白土過(guò)濾出，放在烘 箱中于80 120°C下烘干2 6小時(shí)后，將其取出放置在干燥器中待用。在制備催化劑過(guò) 程中，硫酸用量為活性白土質(zhì)量的2 5倍，常溫?cái)嚢钑r(shí)間為8 20小時(shí)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。
實(shí)施例1
催化劑的制備
將IOOg活性白土浸漬于200g的30 %的硫酸中，并在常溫下攪拌8小時(shí)后，將活性 白土過(guò)濾出，放在烘箱中于120°C下烘干2小時(shí)后，將其取出放置在干燥器中待用。在制備 催化劑過(guò)程中，硫酸用量為活性白土質(zhì)量的2 5倍，常溫?cái)嚢钑r(shí)間為8 20小時(shí)。
乳酸丁酯的制備
在燒瓶中，將90g乳酸、81. 4g 丁醇、180g甲苯及4. 5g催化劑加入，接分水器，加熱 回流反應(yīng)8小時(shí)后，減壓將甲苯和丁醇蒸除回收再用，蒸完后將反應(yīng)體系降至常溫，催化劑 過(guò)濾除去，得到乳酸丁酯142g，收率97.2%。
實(shí)施例2
催化劑的制備
將IOOg活性白土浸漬于500g的5 %的硫酸中，并在常溫下攪拌20小時(shí)后，將活性 白土過(guò)濾出，放在烘箱中于80°C下烘干6小時(shí)后，將其取出放置在干燥器中待用。
乳酸丁酯的制備
在燒瓶中，將90g乳酸、148g 丁醇、360g甲苯及15g催化劑加入，接分水器，加熱回 流反應(yīng)4小時(shí)后，減壓將甲苯和丁醇蒸除回收再用，蒸完后將反應(yīng)體系降至常溫，催化劑過(guò) 濾除去，得到乳酸丁酯144g，收率98.6%。
權(quán)利要求
1.乳酸丁酯的制備方法包括以下步驟在燒瓶中，將乳酸、丁醇、甲苯及催化劑按一定比例加入，接分水器，加熱回流反應(yīng)一定 時(shí)間后，減壓將甲苯和丁醇蒸除回收再用，蒸完后將反應(yīng)體系降至常溫，催化劑過(guò)濾除去， 即得到乳酸丁酯；
2.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的乳酸丁酯的制備，其特征在于，反應(yīng)所需原料用量為丁醇 用量為乳酸摩爾量的1. 1 2倍，甲苯用量為乳酸質(zhì)量的2 4倍，催化劑用量為乳酸質(zhì)量 的0. 05 0. 20倍；
3.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的乳酸丁酯的制備，其特征在于，加熱回流時(shí)間為4 8小時(shí)；
4.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的乳酸丁酯的制備，其特征在于所述的催化劑為活性白土負(fù) 載型催化劑，其制備方法為，將一定量的活性白土浸漬于一定量的5 30%的硫酸中，并在 常溫下攪拌一段時(shí)間后，將活性白土過(guò)濾出，放在烘箱中于80 120°C下烘干2 6小時(shí) 后，將其取出放置在干燥器中待用；
5.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)4所述的催化劑的制備，其特征在于，硫酸用量為活性白土質(zhì)量的 2 5倍；
6.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)4所述的催化劑的制備，其特征在于，常溫?cái)嚢钑r(shí)間為8 20小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種乳酸丁酯的制備方法，在燒瓶中，在燒瓶中，將乳酸、丁醇、甲苯及催化劑按一定比例加入，接分水器，加熱回流反應(yīng)一定時(shí)間后，減壓將甲苯和丁醇蒸除回收再用，蒸完后將反應(yīng)體系降至常溫，催化劑過(guò)濾除去，即得到乳酸丁酯。其中催化劑為活性白土負(fù)載型催化劑，該方法既可以得到純度較高的乳酸丁酯，而且活性白土具有吸水和脫色效果，使反應(yīng)更徹底，產(chǎn)品外觀好，同時(shí)可以省略中和催化劑的步驟。
文檔編號(hào)C07C69/68GK102030644SQ20101057530
公開(kāi)日2011年4月27日 申請(qǐng)日期2010年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月7日
發(fā)明者尹華芳 申請(qǐng)人:尹華芳