專利名稱：氨綸生產(chǎn)過程中回收超高純n,n-二甲基乙酰胺溶劑的工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種氨綸生產(chǎn)過程中回收超高純N，N-二甲基乙酰胺溶劑的工藝。
技術背景
氨綸是一種以聚氨基甲酸酯為主的化學纖維，具有高斷裂伸長、低模量和高彈性 回復率之特點。它被廣泛用來制作彈性編織物，如襪口、家具罩、滑雪衣、運動服、醫(yī)療織 物、帶類、軍需裝備、宇航服等。特別是用于醫(yī)療和宇航目的時，對氨綸的品質(zhì)要求很高。而 具有99. 99%以上含量的超高純度DMAc是高品質(zhì)氨綸生產(chǎn)過程(聚合和拉絲過程等)的必備 溶齊U。由于DMAc的價格昂貴及其對人體和環(huán)境的毒性，幾乎所有的氨綸生產(chǎn)過程都必須將 DMAc回收循環(huán)使用。但是，對生產(chǎn)過程反復循環(huán)使用的DMAc粗品溶劑進行分離純化以獲取 高純度乃至超高純度的DMAc并非易事。這是由于在聚合和拉絲過程中，有少量(甚至微量) 除溶劑自身以外的化學物質(zhì)(如酸類物質(zhì)、有機堿類物質(zhì)、催化劑及其分解產(chǎn)物、水份、溶劑 本身的分解產(chǎn)物等)和固形雜質(zhì)(聚合物、金屬顆粒、灰塵顆粒等)在高溫高壓操作條件下均 可能混雜在粗品溶劑中，而要清除這些雜質(zhì)用單一的分離方法(如蒸餾等)很難達到目的。
此外，由于體系中存在乙酸，乙酸在大氣壓下的沸點是118°C，明顯低于DMAc的沸 點，理論上應該容易分離，但由于氫鍵效應，DMAc在乙酸存在時起到堿的作用，二者形成高 沸點共沸物21%的乙酸與79%的DMAc會形成的常壓共沸物，沸點約為171°C。在蒸餾過程 中，會有少量這種高沸點共沸組分隨DMAc自產(chǎn)品一道餾出，從而降低了產(chǎn)品純度。此外，若 精餾溫度控制不當，由于高溫作用，部分DMAc即會轉(zhuǎn)化為二甲胺和乙酸，而減壓蒸餾雖可 使這種情況有所緩解，但不能徹底避免。因此要得到高純的DMAc非常困難。為了減少共沸 物的形成，就要加大塔底液的排出量，而塔底液中含有超過70%的DMAc，這就使得DMAc的收 率降低、損失過大。
鑒于此，發(fā)展一種對氨綸生產(chǎn)過程反復循環(huán)使用的DMAc溶劑粗品進行超高純凈 化處理的新技術很有必要。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能耗低、收率高、對氨綸生產(chǎn)過程反復循環(huán)使用的含有 復雜雜質(zhì)組分的DMAc溶劑進行凈化處理、最終獲得超高純度DMAc的工藝，為高品質(zhì)氨綸的 生產(chǎn)提供必須的原材料支持。
為實現(xiàn)上述目標，本發(fā)明的技術方案如下一種氨綸生產(chǎn)過程中回收超高純N，N-二甲基乙酰胺溶劑的工藝，其流程如圖1所示， 它包括以下步驟(1)將含有復雜雜質(zhì)組分的DMAc (以下簡稱DMAc粗品)溶劑加入蒸發(fā)器中，通過適 度減壓閃蒸操作，溶劑中所含的大部分水份和二甲胺等低沸物將以氣態(tài)從蒸發(fā)器頂部蒸發(fā) 出，經(jīng)頂部冷凝器冷凝后排出并送生化集中處理，蒸發(fā)器內(nèi)的液相物料從蒸發(fā)器底部排出，4并被送至脫水塔進一步處理，蒸發(fā)器的操作壓力控制在2(Tl00mmHg，優(yōu)選的為6(T80mmHg ； 操作溫度為3(T110°C，優(yōu)選的為4(T90°C ；本發(fā)明工藝所述的DMAc粗品經(jīng)過蒸發(fā)器操作，目的是脫除DMAc粗品所含的30°/Γ80% 水份和二甲胺等低沸物，并以脫除水份和二甲胺等低沸物總量的60-70%為優(yōu)。這樣既減輕 了脫水塔的處理負荷，縮小了脫水塔及其附件的設備投資，又可大幅度降低全過程的能量 消耗。
(2)在脫水塔中，物料中剩余的水份和二甲胺等低沸物基本上得到清除，并從塔 頂餾出，由于其中含有DMAc，故其被送至蒸發(fā)器再次循環(huán)分離，而自脫水塔底部排出的物 料則送入精制塔進一步精制，所述的脫水塔一般為填料塔，或填料塔與板式塔的組合塔， 材質(zhì)主要是不銹鋼，特殊情況下也可采用陶瓷，四氟乙烯等，理論塔板數(shù)為2(Γ70塊，優(yōu) 選為4(Γ60塊，脫水塔塔頂操作壓力為2(Tl00mmHg，優(yōu)選的為6(T80mmHg ；其操作溫度為 4(T110°C，優(yōu)選的為7(T10(TC ；脫水塔的回流比為2. (TlO. 0，優(yōu)選的為4. 0 8· 0 ；(3)在精制塔中，殘留在物料中的微量水份和二甲胺等低沸物將在塔頂獲得濃縮并 被采出和循環(huán)返回到脫水塔中，精制塔上部側(cè)線則可采出高純度的DMAc半成品(其純度 約為99. 985%以上)，它被送去強堿性陰離子樹脂交換柱和強酸性陽離子樹脂交換柱進一 步處理；塔下部物料中的DMAc和醋酸處于共沸狀態(tài)(共沸組成大致為79% :21%)，因此，精 制塔底部采出的是DMAc和醋酸共沸組分，以及由DMAc粗品帶入的被濃縮的全部高沸物、 固形物、機械雜質(zhì)等各種未被汽化去除的雜質(zhì)，它將被送入中和回收塔進行處理；所述的 精制塔一般為填料塔，或填料塔與板式塔的組合塔，材質(zhì)主要是不銹鋼，特殊情況下也可 采用陶瓷，四氟乙烯等，理論塔板數(shù)為2(Γ70塊，優(yōu)選為5(Γ60塊，精制塔塔頂操作壓力為 2(Tl00mmHg，優(yōu)選的為4(T80mmHg ；其操作溫度為6(Γ 00 ，優(yōu)選為7(T90°C；精制塔的回流 比為20. 0 50. 0，優(yōu)選為25. 0 40. 0 ；精制塔上部側(cè)線采出DMAc半成品時，采出方式既可汽相也可液相，最好為液相，采出 位置距離塔頂?shù)睦碚撍鍞?shù)為5 20塊，優(yōu)選為1(Γ15塊；(4)在精制塔上部側(cè)線采出的高純度的DMAc半成品，即送去兩個離子交換柱分別去除 其中的陰、陽離子雜質(zhì)，以調(diào)節(jié)溶液的PH值和電導率，最終可得到純度為99. 99%以上的超 高純DMAc產(chǎn)品，所述的兩個離子交換柱分別填裝強堿性陰離子樹脂和強酸性陽離子樹脂；(5)中和回收塔也是一個帶側(cè)線采出口的減壓精餾塔，同時帶有一個容積較大的塔釜， 以便進行中和操作和操作中存放較多的物料，步驟(3)精餾塔底部采出液進入中和塔，同 時一定濃度的堿液被直接加入到中和回收塔，可以從塔中部進料口加入，也可以從塔釜直 接加入，將釜內(nèi)的溶液中和至PH值為7. 0-7. 5，塔頂部則采出水與DMAc的混合物并被送至 蒸發(fā)器繼續(xù)循環(huán)脫水操作，上部側(cè)線則采出較高純度的DMAc并被送回到脫水塔中循環(huán)脫 水操作，塔釜液中主要是醋酸鹽類、高沸物、固形物和機械雜質(zhì)等殘渣，可以連續(xù)或半連續(xù) 地排出，妥善處理；所述的一定濃度的堿液為常用工業(yè)用堿，包括氫氧化鈉水溶液，氫氧化 鉀水溶液、碳酸氫鈉水溶液等不易結(jié)垢的堿性溶液，其質(zhì)量百分濃度為59Γ40%，優(yōu)選的為 159^30%。。
中和回收塔上部側(cè)線采出DMAc溶液時，采出方式既可汽相也可液相，最好為液 相。采出位置距離塔頂?shù)睦碚撍鍞?shù)為5 20塊，優(yōu)選為1(Γ15塊；中和回收塔一般為填料塔，或填料塔與板式塔的組合塔。材質(zhì)主要是不銹鋼，特殊情況下也可采用陶瓷，四氟乙烯等；理論塔板數(shù)為2(Γ70，優(yōu)選為30-50，中和回收塔頂?shù)牟僮鲏?力為l(Tl00mmHg，優(yōu)選為2(T60mmHg ；操作溫度為3(TllO°C，優(yōu)選為4(Tl00°C ；回流比一般 為 2. (Γ20. 0，優(yōu)選為 5. (Γ15. 0 ；本發(fā)明的氨綸生產(chǎn)過程中回收超高純N，N-二甲基乙酰胺溶劑的工藝，可以處理如下 的DMAc粗品除DMAc外，水的質(zhì)量含量高于100 mg/kg,酸度(以醋酸質(zhì)量含量計)高于20 mg/kg，堿度(以二甲胺質(zhì)量含量計)高于10mg/kg，其它雜質(zhì)(高沸物、固形物、機械雜質(zhì)等) 高于 10mg/kgo
本發(fā)明的特點是，采用閃蒸-脫水精餾-共沸精餾-反應精餾-離子交換等集成 分離工藝方法，回收高品質(zhì)氨綸生產(chǎn)過程的必備溶劑超高純度DMAc。DMAc的全程回收率大 于99%。DMAc的純度高達99. 99%以上，酸含量可降至:3mg/kg以下，胺含量可降至lmg/kg 以下，水含量可低于10mg/kg，金屬非金屬離子含量低于lmg/kg，pH值為7.0，比電導率 低于0. 07 μ S/cm，完全能夠滿足高品質(zhì)氨綸生產(chǎn)的需要。本發(fā)明流程中的DMAc屬封閉循環(huán) 操作，這樣不僅大幅度地提高了收率，減少了殘渣排放量，提高了過程的經(jīng)濟性殘渣處理成 本，還使噸產(chǎn)品綜合能耗比普通精餾凈化工藝低25%左右。


圖1為本發(fā)明的氨綸生產(chǎn)過程中回收超高純N，N-二甲基乙酰胺溶劑的工藝流程 示意圖，其中1-蒸發(fā)器；2-脫水塔；3-精制塔；4-中和回收塔；5，14，19-廢水出口 ；6、7、 8、9_收集罐；10、11、12、13-冷凝器；16-含雜質(zhì)DMAc出口 ； 15、18、22_塔底再沸器；17-高 純度DMAc產(chǎn)品采出口 ；20-含雜質(zhì)DMAc采出口 ；21-堿液進口 ；24-陽離子交換柱；25-陰 離子交換柱；26-超高純DMAc產(chǎn)品出口。
具體實施方式
下面通過實施例對本發(fā)明進行具體描述，但不能理解為對本發(fā)明專利保護范圍的 限制。
實施例1(1)將DMAc粗品以21. 57 kg/h的速率送入蒸發(fā)器，其中含有二甲胺80 mg/kg,水為 5%，醋酸為100 mg/kg, DMAc質(zhì)量含量為94. 65%,重組份雜質(zhì)含量為0. 325%。蒸發(fā)器的有 效換熱面積為1平方米，操作壓力為80mmHg，操作溫度約為46°C。DMAc粗品中的60%左右 的水份和二甲胺等低沸物得以脫除。蒸發(fā)器底部的溶液以20. 90kg/h流量經(jīng)泵送入脫水塔 中部。脫水塔內(nèi)裝有SS304不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料，理論板數(shù)為40塊，塔內(nèi)徑為0.16m，塔 頂操作壓力為76mmHg，溫度約為45°C。水份和二甲胺等低沸物自塔頂餾出，其中水份含量 為99. 1%，回流比為7.0。DMAc，醋酸及重組份等以20. 38 kg/h流量從脫水塔釜排出，經(jīng)泵 送至精制塔的進料口。
(2)精制塔內(nèi)件采用SS316L不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料，理論板數(shù)為50塊，塔內(nèi)徑為 0. 16m,塔頂操作壓力為50mmHg，溫度為85°C。精制塔的頂部采出含少量水份和二甲胺 等低沸物的DMAc，被送去脫水塔循環(huán)分離，操作回流比為32。高純度的DMAc (質(zhì)量含量 為99. 985%)以18. 75kg/h流量自塔上部側(cè)線液相采出(采出口位置距離塔頂?shù)睦碚撍?數(shù)為10塊)，再送去經(jīng)羅門哈斯AMBERJET 4200C1強堿性陰離子交換樹脂柱及羅門哈斯6AMBERJET 1200Na強酸性陽離子交換樹脂柱分離后可得到超高純度DMAc產(chǎn)品(99. 992%以 上)。其中水份含量小于50mg/kg，醋酸含量為8 mg/kg，二甲胺質(zhì)量含量為3 mg/kg, PH值 為7.0，比電導率為0.069yS/cm。精制塔的釜殘液則以0. 45kg/h流量從塔釜排出，由泵 送至中和回收塔的進料口。
(3)中和回收塔內(nèi)件采用316L不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料，理論板數(shù)為40塊，塔內(nèi)徑為 0. 14m,塔頂操作壓力為50mmHg，溫度為40°C。在塔底部以0. 006kg/h的流量連續(xù)加入30% 氫氧化鈉堿液以中和釜液至PH值7. 0-7. 5。塔頂采出含量為99. 5%的水和少量DMAc，流量 約為0. 02kg/h，塔頂?shù)幕亓鞅葹?。塔上部側(cè)線以0. 34kg/h的流量采出含少量水份的DMAc (質(zhì)量含量約為97%)(采出口位置距離塔頂?shù)睦碚撍鍞?shù)為10塊)，將其送回到脫水塔進料 口循環(huán)分離。與堿液發(fā)生中和反應產(chǎn)生的鹽類物質(zhì)以及其它雜質(zhì)塔釜底部濃縮聚集，并被 連續(xù)或階段性連續(xù)排出塔釜。
實施例2(1)將DMAc粗品以20kg/h的速率送入蒸發(fā)器，其中含有二甲胺60 mg/kg,水為8%， 醋酸為850 mg/kg, DMAc質(zhì)量含量為91. 623%,重組份雜質(zhì)含量為0.觀6%。蒸發(fā)器的有效 換熱面積為1平方米，操作壓力為70mmHg，操作溫度約為43°C。DMAc粗品中的66%左右的 水份和二甲胺等低沸物得以脫除。蒸發(fā)器底部的溶液以18. 4kg/h流量經(jīng)泵送入脫水塔中 部。脫水塔內(nèi)裝有SS304不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料，理論板數(shù)為40塊，塔內(nèi)徑為0.16m，塔頂 操作壓力為65mmHg，溫度約為41. 5°C。水份和二甲胺等低沸物自塔頂餾出，其中水份含量 為99. 3%，回流比為8. 0。DMAc，醋酸及重組份等以18. 05 kg/h流量從脫水塔釜排出，經(jīng)泵 送至精制塔的進料口。
(2)精制塔內(nèi)件采用SS316L不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料，理論板數(shù)為50塊，塔內(nèi)徑為 0. 16m,塔頂操作壓力為50mmHg，溫度為85°C。精制塔的頂部采出含少量水份和二甲胺 等低沸物的DMAc，被送去脫水塔循環(huán)分離，操作回流比為35。高純度的DMAc (質(zhì)量含量 為99. 987%)以17. 78kg/h流量自塔上部側(cè)線液相采出(采出口位置距離塔頂?shù)睦碚撍?數(shù)為15塊)，再送去經(jīng)羅門哈斯AMBERJET 4200C1強堿性陰離子交換樹脂柱及羅門哈斯 AMBERJET 1200Na強酸性陽離子交換樹脂柱分離后可得到超高純度DMAc產(chǎn)品(99. 993%以 上)，其中水份含量小于30mg/kg，醋酸含量為3 mg/kg，二甲胺質(zhì)量含量為0.9 mg/kg，pH值 為7.0，比電導率為0.0691 μ S/cm。精制塔的釜殘液則以0. 41kg/h流量從塔釜排出，由泵 送至中和回收塔的進料口。
(3)中和回收塔內(nèi)件采用316L不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料，理論板數(shù)為40塊，塔內(nèi)徑為 0. 14m,塔頂操作壓力為50mmHg，溫度為40°C。在塔底部以0. 0072kg/h的流量連續(xù)加入 25%氫氧化鈉堿液以中和釜液至PH值7. 0以上。塔頂采出含量為99. 6%的水和少量DMAc， 流量約為0. OHkg/h，塔頂?shù)幕亓鞅葹?。塔上部側(cè)線以0. 23kg/h的流量采出含少量水份 的DMAc (質(zhì)量含量約為98%)(采出口位置距離塔頂?shù)睦碚撍鍞?shù)為10塊)，將其送回到脫 水塔進料口循環(huán)分離。與堿液發(fā)生中和反應產(chǎn)生的鹽類物質(zhì)以及其它雜質(zhì)塔釜底部濃縮聚 集，并被連續(xù)或階段性連續(xù)排出塔釜。
實施例3(1)將DMAc粗品以1000kg/h的速率送入蒸發(fā)器，其中含有二甲胺100 mg/kg,水為7%， 醋酸為600 mg/kg, DMAc質(zhì)量含量為92. 1%,重組份雜質(zhì)含量為0. 83%。蒸發(fā)器的有效換熱面積為60平方米，操作壓力為75mmHg，操作溫度為45°C。DMAc粗品中的75%左右的水份和 二甲胺等低沸物得以脫除。蒸發(fā)器底部的溶液以947. 4kg/h流量經(jīng)泵送入脫水塔中部。脫 水塔內(nèi)裝有SS304不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料，理論板數(shù)為50塊，塔內(nèi)徑為1. Om,塔頂操作壓力 為70mmHg，溫度為43°C。水份和二甲胺等低沸物自塔頂餾出，其中水份含量為99. 2%，回流 比為8. O0DMAc,醋酸及重組份等以929. 9 kg/h的流量從脫水塔釜排出，經(jīng)泵送至精制塔的 進料口。
(2)精制塔內(nèi)件采用SS316L不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料，理論板數(shù)為80塊，塔內(nèi)徑為 1.2m,塔頂操作壓力為40mmHg，溫度為73°C。精制塔的頂部采出含少量水份和二甲胺等 低沸物的DMAc，被送去脫水塔循環(huán)分離，操作回流比為40。高純度的DMAc (質(zhì)量含量為 99. 989%)以820kg/h流量自塔上部側(cè)線液相采出(采出口位置距離塔頂?shù)睦碚撍鍞?shù)為20 塊)，再送去經(jīng)羅門哈斯AMBERJET 4200C1強堿性陰離子交換樹脂柱及羅門哈斯AMBERJET 1200Na強酸性陽離子交換樹脂柱分離后可得到超高純度DMAc產(chǎn)品(99. 994%以上)。其中 水份含量小于^mg/kg，醋酸含量為3 mg/kg, 二甲胺質(zhì)量含量為1 mg/kg，PH值為7. 0，比 電導率為0. 0696 μ S/cm。精制塔的釜殘液則以22. 65kg/h流量從塔釜排出，由泵送至中和 回收塔的進料口。
(3)中和回收塔內(nèi)件上部采用316L不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料，下部安裝有30塊浮閥塔 板。理論板數(shù)為40塊，塔內(nèi)徑為0.9m，塔頂操作壓力為40mmHg，溫度為35°C。在塔底部以 0. 28kg/h的流量連續(xù)加入30%氫氧化鈉堿液以中和釜液至PH值7. 0以上。塔頂采出含量 為99. 55%的水和少量DMAc，可收集后送去生化處理，流量約為0. 91kg/h，塔頂?shù)幕亓鞅葹?9。塔上部側(cè)線以17. S^ig/h的流量采出含少量水份的DMAc (質(zhì)量含量約為97. 4%)(采出 口位置距離塔頂?shù)睦碚撍鍞?shù)為10塊)，將其送回到脫水塔進料口循環(huán)分離。與堿液發(fā)生 中和反應產(chǎn)生的鹽類物質(zhì)以及其它雜質(zhì)塔釜底部濃縮聚集，并被連續(xù)或階段性連續(xù)排出塔^r ο
實施例4(1)將DMAc粗品以1000kg/h的速率送入蒸發(fā)器，其中含有二甲胺80 mg/kg,水為4%， 醋酸為1200 mg/kg, DMAc質(zhì)量含量為95. 34%,重組份雜質(zhì)含量為0. 538%。蒸發(fā)器的有效換 熱面積為60平方米，操作壓力為65mmHg，操作溫度為42°C。DMAc粗品中的70%左右的水份 和二甲胺等低沸物得以脫除。蒸發(fā)器底部的溶液以971. ^g/h流量經(jīng)泵送入脫水塔中部。 脫水塔內(nèi)裝有SS304不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料，理論板數(shù)為50塊，塔內(nèi)徑為1. Om,塔頂操作壓 力為60mmHg，溫度為41°C。水份和二甲胺等低沸物自塔頂餾出，其中水份含量為99. 32%，回 流比為10. 0。DMAc，醋酸及重組份等以958. 3 kg/h的流量從脫水塔釜排出，經(jīng)泵送至精制 塔的進料口。
(2)精制塔內(nèi)件采用SS316L不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料，理論板數(shù)為80塊，塔內(nèi)徑為 1.2m,塔頂操作壓力為40mmHg，溫度為73°C。精制塔的頂部采出含少量水份和二甲胺 等低沸物的DMAc，被送去脫水塔循環(huán)分離，操作回流比為38。高純度的DMAc (質(zhì)量含量 為99. 987%)以929. 6kg/h流量自塔上部側(cè)線液相采出(采出口位置距離塔頂?shù)睦碚撍?數(shù)為20塊)，再送去經(jīng)羅門哈斯AMBERJET 4200C1強堿性陰離子交換樹脂柱及羅門哈斯 AMBERJET 1200Na強酸性陽離子交換樹脂柱分離后可得到超高純度DMAc產(chǎn)品(99. 993%以 上)。其中水份含量小于20mg/kg，醋酸含量為2 mg/kg，二甲胺質(zhì)量含量低于1.2 mg/kg, PH值為7. 0，比電導率為0. 0698μ S/cm。精制塔的釜殘液則以26. Ag/h流量從塔釜排出，由 泵送至中和回收塔的進料口。
(3)中和回收塔內(nèi)件上部采用316L不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料，下部安裝有30塊浮閥塔 板。理論板數(shù)為40塊，塔內(nèi)徑為0. 9m,塔頂操作壓力為30mmHg，溫度為32°C。塔頂?shù)幕亓?比為10。在塔底部以0. 3kg/h的流量連續(xù)加入30%氫氧化鈉堿液以中和釜液至PH值7. 0 以上。塔頂采出含量為99. 65%的水和少量DMAc，可收集后送去生化處理，流量約為0. 89kg/ h。塔上部側(cè)線以18. 22 kg/h的流量采出含少量水份的DMAc (質(zhì)量含量約為98. 1%)(采出 口位置距離塔頂?shù)睦碚撍鍞?shù)為10塊)，將其送回到脫水塔進料口循環(huán)分離。與堿液發(fā)生 中和反應產(chǎn)生的鹽類物質(zhì)以及其它雜質(zhì)塔釜底部濃縮聚集，并被連續(xù)或階段性連續(xù)排出塔"^r ο
權(quán)利要求
1.一種氨綸生產(chǎn)過程中回收超高純N，N-二甲基乙酰胺溶劑的工藝，其特征是它包括 以下步驟步驟1.將含有復雜雜質(zhì)組分的N，N- 二甲基乙酰胺溶劑(以下簡稱DMAc粗品)加入 蒸發(fā)器(1)中，通過減壓閃蒸操作，溶劑中所含的309Γ80%的水份和二甲胺等低沸物將以氣 態(tài)從蒸發(fā)器(1)頂部蒸發(fā)出，經(jīng)頂部冷凝器冷凝后排出并送生化集中處理，蒸發(fā)器(1)內(nèi)的 液相物料從蒸發(fā)器(1)底部排出，并被送至脫水塔(2)進一步處理，蒸發(fā)器(1)的操作壓力 控制在2(Tl00mmHg ；操作溫度為3(TllO°C ；步驟2.在脫水塔(2)中，物料中剩余的水份和二甲胺等低沸物得到清除，并從塔頂 餾出，由于其中含有DMAc，故其被送至蒸發(fā)器(1)再次循環(huán)分離，而自脫水塔(2 )底部排出 的物料則送入精制塔(3)進一步精制，所述的脫水塔(2)為填料塔，或填料塔與板式塔的組 合塔，理論塔板數(shù)為20 70塊，塔頂操作壓力為2(Tl00mmHg，塔頂操作溫度為4(TllO°C，塔 頂回流比為2. (Γ10.0 ；步驟3.在精制塔(3)中，殘留在物料中的微量水份和二甲胺等低沸物將在塔頂獲得 濃縮并被采出和循環(huán)返回到脫水塔中，精制塔(3)上部側(cè)線則可采出高純度的DMAc半成 品，采出位置距離塔頂?shù)睦碚撍鍞?shù)為5 20塊，它被送去陰、陽離子樹脂交換柱進一步處 理；塔下部物料中的DMAc和醋酸處于共沸狀態(tài)，因此，精制塔底部采出的是DMAc和醋酸 共沸組分，以及由DMAc粗品帶入的被濃縮的全部高沸物、固形物、機械雜質(zhì)等各種未被汽 化去除的雜質(zhì)，它將被送入中和回收塔進行處理；所述的精制塔(3)為填料塔，或填料塔與 板式塔的組合塔，理論塔板數(shù)為2(Γ70塊，塔頂操作壓力為2(Tl00mmHg，塔頂操作溫度為 6(Tl00°C，塔頂回流比為20. 0 50· 0 ；步驟4.在精制塔上部側(cè)線采出的高純度的DMAc半成品，即送去兩個離子交換柱分別 去除其中的陰、陽離子雜質(zhì)，以調(diào)節(jié)溶液的PH值和電導率，最終可得到純度為99. 99%以上 的超高純DMAc產(chǎn)品，所述的兩個離子交換柱(M和25)分別填裝強酸性陽離子交換樹脂和 強堿性陰離子交換樹脂；步驟5.中和回收塔(4)也是一個帶側(cè)線采出口的減壓精餾塔，同時帶有一個容積較 大的塔釜，以便進行中和操作和操作中存放較多的物料，步驟(3)精餾塔底部采出液進入 中和回收塔(4)，同時一定濃度的堿液被直接加入到中和回收塔(4)，堿液從塔中部進料口 加入或從塔釜直接加入，將釜內(nèi)的溶液中和至PH值為7. 0-7. 5，塔頂部則采出水與DMAc的 混合物并被送至蒸發(fā)器(1)繼續(xù)循環(huán)脫水操作，上部側(cè)線則采出較高純度的DMAc并被送 回到脫水塔(2)中循環(huán)脫水操作，塔釜液中主要是醋酸鹽類、高沸物、固形物和機械雜質(zhì)等 殘渣，連續(xù)或半連續(xù)地排出，妥善處理；所述的一定濃度的堿液為常用工業(yè)用堿，包括氫氧 化鈉水溶液，氫氧化鉀水溶液或碳酸氫鈉水溶液，其質(zhì)量百分濃度為59Γ40% ；所述的中和 回收塔(4)為填料塔，或填料塔與板式塔的組合塔，理論塔板數(shù)為2(Γ70，塔頂操作壓力為 l(Tl00mmHg，塔頂操作溫度為3(TllO°C，回流比為2. 0 20. 0。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨綸生產(chǎn)過程中回收超高純N，N-二甲基乙酰胺溶劑的工 藝，其特征是所述的蒸發(fā)器(1)的操作壓力控制在6(T80mmHg，操作溫度為4(T90°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨綸生產(chǎn)過程中回收超高純N，N-二甲基乙酰胺溶劑的工 藝，其特征是所述的脫水塔(2)理論塔板數(shù)為4(Γ60塊，塔頂操作壓力為6(T80mmHg，塔頂 溫度為7(Tl00°C，回流比為4. 0 8· 0。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨綸生產(chǎn)過程中回收超高純N，N-二甲基乙酰胺溶劑的工 藝，其特征是所述的精制塔(3)理論塔板數(shù)為5(Γ60塊，塔頂操作壓力為4(T80mmHg，塔頂 操作溫度為7(T90°C，回流比為25. (Γ40. 0。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨綸生產(chǎn)過程中回收超高純N，N-二甲基乙酰胺溶劑的工 藝，其特征是所述的中和回收塔(4)理論塔板數(shù)為30-50，塔頂操作壓力為2(T60mmHg，塔 頂操作溫度為4(T10(TC，回流比為5. (Γ15. 0，所述的一定濃度的堿液為質(zhì)量百分濃度為 15% 30%的工業(yè)用堿液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨綸生產(chǎn)過程中回收超高純N，N-二甲基乙酰胺溶劑的工 藝，其特征是精制塔(3)上部側(cè)線采出DMAc半成品時，采出方式既可汽相也可液相，采出 位置距離塔頂?shù)睦碚撍鍞?shù)為1(Γ15塊。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨綸生產(chǎn)過程中回收超高純N，N-二甲基乙酰胺溶劑的工 藝，其特征是中和回收塔(4)上部側(cè)線采出DMAc溶液時，采出方式既可汽相也可液相，采 出位置距離塔頂?shù)睦碚撍鍞?shù)為1(Γ15塊。
全文摘要
氨綸生產(chǎn)過程中回收超高純N,N-二甲基乙酰胺溶劑的工藝，它是將DMAc粗品加入蒸發(fā)器中，減壓閃蒸出大部分水份和二甲胺等低沸物，送生化處理，蒸發(fā)器內(nèi)的液相物料送至脫水塔，精餾出剩余的水份和二甲胺，送至蒸發(fā)器再次分離，塔底的物料送入精制塔，塔頂被采出的微量水份和二甲胺循環(huán)返回到脫水塔中，精制塔上部側(cè)線采出純度約為99.985%以上DMAc半成品，它被送去陰、陽離子樹脂交換柱處理，得到純度為99.99%的超高純DMAc產(chǎn)品；塔底物送入中和回收塔，加入堿液，中和至pH為7.0-7.5，塔頂部采出水與DMAc的混合物送至蒸發(fā)器循環(huán)脫水，上部側(cè)線采出較高純度的DMAc送回到脫水塔進行循環(huán)脫水操作，殘渣被排出。本工藝DMAc的全程回收率大于99%，使噸產(chǎn)品綜合能耗比普通精餾凈化工藝低25%。
文檔編號C07C233/05GK102030672SQ201010579879
公開日2011年4月27日 申請日期2010年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月9日
發(fā)明者孟為民, 張志炳, 李磊, 王寶榮, 郭亞紅 申請人:南京大學