專利名稱：一步法合成eddha螯合鐵的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種肥料的合成工藝，特別是涉及一種一步法合成EDDHA螯合鐵的生產(chǎn)工藝
背景技術(shù)：
鐵元素作為影響植物生長(zhǎng)發(fā)育必不可少的微量元素之一，已被人們廣泛認(rèn)知。果 樹若缺鐵，會(huì)引起植株矮小、時(shí)面莖部萎縮、葉脈間出現(xiàn)白色條紋和壞死斑，導(dǎo)致幼小分蘗 黃化，嫩葉完全變黃變白，從上而下出現(xiàn)壞死，嚴(yán)重影響果樹產(chǎn)量，直至死亡。另一方面，鐵 元素雖然在土壤中存量很豐富，但均為水不溶解的三氧化二鐵，無(wú)任何活性。若施用一般的 無(wú)機(jī)鐵鹽也因二價(jià)鐵離子在PH > 5的土壤中極易氧化為三價(jià)鐵，最終也成為無(wú)任何活性的 三氧化二鐵。EDDHA螯合鐵(化學(xué)名稱乙二胺_N，N’羥基苯乙酸螯合鐵)作為目前已知的 最有效果有機(jī)螯合鐵肥料，因其獨(dú)特的螯合作用可以在PH3 PHlO范圍內(nèi)無(wú)任何沉淀，保 持鐵離子的活性，植物極易吸收，對(duì)果樹的黃葉病根治上具有特效，已逐漸在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中推 廣使用。其生產(chǎn)工藝主要采取苯酚、乙二胺、乙醛酸與氫氧化鈉溶液在有機(jī)溶劑中反應(yīng)后分 離出水層，經(jīng)酸化沉出EDDHA螯合劑，進(jìn)而在水中與!^f2或1 +3螯合，最后經(jīng)噴霧干燥得產(chǎn) 品。也有先將幾種原料反應(yīng)后再用有機(jī)溶劑分離進(jìn)而與鐵鹽螯合。如美國(guó)專利USP 4130582 報(bào)導(dǎo)的EDDHA螯合鐵的生產(chǎn)流程為苯酚一熔融一加乙二胺一加50% NaOH溶液一加乙醛 酸一反應(yīng)并保溫2小時(shí)一反應(yīng)物加水稀釋一加入四氯化碳提取分離一分出水層一以四氯 化碳二次提取一合并水層得到EDDHA (收率61. 4% )—加三氯化鐵一得產(chǎn)品EDDHA螯合鐵。 該工藝方法不但流程長(zhǎng)，收率低，更需大量有機(jī)溶劑四氯化碳(具致癌風(fēng)險(xiǎn))，生產(chǎn)成本高， 不利環(huán)境保護(hù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述缺陷，提供一種生產(chǎn)流程簡(jiǎn)化、不需有機(jī)溶劑、無(wú)污 染、低能耗、高收率的一步法合成EDDHA螯合鐵的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明一步法合成EDDHA螯合鐵的生產(chǎn)工藝其步驟如下1)原料配比(摩爾比)苯酚1. 0乙二胺0. 4 --0. 6氫氧化鈉2. 0 --4. 0乙醛酸0. 8 --1. 2鐵離子0. 5水20 2)用其中10摩爾水溶解苯酚，于50 100°C溫度下向苯酚溶液中同時(shí)滴加乙二 胺和氫氧化鈉溶液，混合均勻后再滴加乙醛酸，并于該溫度下反應(yīng)2 3小時(shí)，得EDDHA水 溶液，其中氫氧化鈉水溶液的重百分濃度為40% ；
3)將含鐵離子的鹽溶解在余下的10摩爾水中，待步驟2)EDDHA水溶液降溫至 40°C時(shí)加入鐵鹽溶液，并調(diào)節(jié)PH為6. 5 7. 5，攪拌反應(yīng)15 30分鐘，得EDDHA螯合鐵溶 液，經(jīng)干燥后得本發(fā)明EDDHA螯合鐵。其中，鐵鹽是氯化鐵、硫酸亞鐵、硫酸鐵硫、酸亞鐵銨 中的一種。PH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉溶液，其重量百分濃度是40%。乙醛酸是市售產(chǎn)品，重量 百分濃度為50%。本發(fā)明一步法合成EDDHA螯合鐵的生產(chǎn)工藝，其優(yōu)點(diǎn)在于工藝流程短，收率高， 不需有機(jī)溶劑，生產(chǎn)成本低，無(wú)污染且低能耗，含鐵量大于7 %，溶解于水，水不溶物小于 0. 1 %，在PH3 PHlO間保持穩(wěn)定，與磷酸鹽無(wú)任何沉淀，鄰位異構(gòu)物大于60%。產(chǎn)品主要 用作肥料。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 1)原料配比(摩爾比)苯酚1.0乙二胺0.4氫氧化鈉3.0乙醛酸0. 8鐵離子(硫酸亞鐵) 0.5水202)用其中10摩爾水溶解苯酚，于100°C溫度下向苯酚溶液中同時(shí)滴加乙二胺和氫 氧化鈉溶液，混合均勻后再滴加乙醛酸，并于該溫度下反應(yīng)2小時(shí)，得EDDHA水溶液，其中氫 氧化鈉水溶液的重百分濃度為40% ；3)將鐵鹽溶解在余下的10摩爾水中，待步驟2) EDDHA水溶液降溫至40°C時(shí)加入 鐵鹽水溶液，并調(diào)節(jié)PH為7. 0，攪拌反應(yīng)15分鐘，得EDDHA螯合鐵溶液，經(jīng)干燥后得本發(fā)明 EDDHA螯合鐵233g，收率91 %。實(shí)施例21)原料配比(摩爾比)苯酚1. 0乙二胺0. 5氫氧化鈉4. 0乙醛酸1. 0鐵離子(三氯化鐵)0. 5水202)用其中10摩爾水溶解苯酚，于50°C溫度下向苯酚溶液中同時(shí)滴加乙氧化鈉溶液，混合均勻后再滴加乙醛酸，并于該溫度下反應(yīng)3小時(shí)，得EDDHA水溶液，其中氫 氧化鈉水溶液的重百分濃度為40% ； 3)將鐵鹽溶解在余下的10摩爾水中，待步驟2) EDDHA水溶液降溫至40°C時(shí)加入 鐵鹽水溶液，并調(diào)節(jié)PH為7. 5，攪拌反應(yīng)30分鐘，得EDDHA螯合鐵溶液，經(jīng)干燥后得本發(fā)明 EDDHA螯合鐵MO. 5g,收率94%。
實(shí)施例31)原料配比(摩爾比)苯酚1. 0乙二胺0. 6氫氧化鈉2. 0乙醛酸1. 2鐵離子(硫酸亞鐵銨)0. 5水202)用其中10摩爾的水溶解苯酚，于70°C溫度下向苯酚溶液中同時(shí)滴加乙二胺和 氫氧化鈉溶液，混合均勻后再滴加乙醛酸，并于該溫度下反應(yīng)2. 5小時(shí)，得EDDHA水溶液，其 中氫氧化鈉水溶液的重百分濃度為40% ；3)將鹽溶解在余下的10摩爾水中，待步驟2)EDDHA水溶液降溫至40°C時(shí)加入鐵 鹽溶液，并調(diào)節(jié)PH為6. 5，攪拌反應(yīng)20分鐘，得EDDHA螯合鐵溶液，經(jīng)干燥后得本發(fā)明EDDHA 螯合鐵M8g，收率97.5%。
權(quán)利要求
1.一種一步法合成EDDHA螯合鐵的生產(chǎn)工藝，其特征在于工藝步驟如下1)按摩爾比稱取各原料組分苯酚1.0乙二胺 0. 4 0. 6氫氧化鈉 2. 0 4. 0乙醛酸 0.8 1.2鐵離子 0. 5水202)用其中10摩爾水溶解苯酚，于50 100°C溫度下向苯酚溶液中同時(shí)滴加乙二胺和 氫氧化鈉溶液，混合均勻后再滴加乙醛酸，并于該溫度下反應(yīng)2 3小時(shí)，得EDDHA水溶液， 其中氫氧化鈉水溶液的重百分濃度為40% ；3)將含鐵離子的鹽溶解在余下的10摩爾水中，待步驟2)EDDHA水溶液降溫至40°C時(shí) 加入鐵鹽溶液，并調(diào)節(jié)PH為6. 5 7. 5，攪拌反應(yīng)15 30分鐘，得EDDHA螯合鐵溶液，經(jīng)干 燥后得本發(fā)明EDDHA螯合鐵。
2.如權(quán)利要求1所述的一步法合成EDDHA螯合鐵的生產(chǎn)工藝，其特征在于含鐵離子的 鹽是氯化鐵、硫酸亞鐵、硫酸鐵、硫酸亞鐵銨中的一種。
3.如權(quán)利要求1所述的一步法合成EDDHA螯合鐵的生產(chǎn)工藝，其特征在于PH調(diào)節(jié)劑為 氫氧化鈉溶液，其重量百分濃度是40 %。
全文摘要
本發(fā)明提供一種一步法合成EDDHA螯合鐵的生產(chǎn)工藝，其工藝步驟包括按摩爾比稱取各原料組分，苯酚1.0、乙二胺0.4～0.6，氫氧化鈉2.0～4.0，乙醛酸0.8～1.2，鐵離子0.5，水20；首先合成EDDHA水溶液；然后再進(jìn)一步與鐵鹽反應(yīng)，合成EDDHA螯合鐵溶液，經(jīng)干燥后最終得本發(fā)明EDDHA螯合鐵。工藝流程短，收率高，不需有機(jī)溶劑，生產(chǎn)成本低，無(wú)污染且低能耗，產(chǎn)品含鐵量大于7％，溶解于水，水不溶物小于0.1％，在pH3～pH10間保持穩(wěn)定，主要用作肥料。
文檔編號(hào)C07C227/10GK102050753SQ201010580658
公開日2011年5月11日 申請(qǐng)日期2010年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月9日
發(fā)明者王金梅, 許建光, 韓瑜, 龍章富 申請(qǐng)人:四川通豐科技有限公司