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      3-羥基苯乙酮的合成方法

      文檔序號:3503107閱讀:697來源:國知局
      專利名稱:3-羥基苯乙酮的合成方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種3-羥基苯乙酮的合成方法。
      背景技術(shù)
      3-羥基苯乙酮,結(jié)構(gòu)式如下,又名間羥基苯乙酮,間羥基乙酰苯,間乙酰苯酚, 3-羥基乙酰苯,3-乙酰苯酚,3-對羥基苯乙酮,3-羥基乙酸苯酮,主要用作藥物苯腎上 腺素的中間體,市場需求量很大。
      權(quán)利要求
      1.一種3-羥基苯乙酮的合成方法,其特征在于其合成步驟為(1)向反應(yīng)容器中加入濃硫酸,控制反應(yīng)容器中的濃硫酸至-5-0°C,然后向反應(yīng)容器中 滴加苯乙酮,滴加完畢后在_5、°C下繼續(xù)攪拌反應(yīng)2(Γ40分鐘;然后緩慢升溫反應(yīng)容器中 的溫度至55飛5°C繼續(xù)反應(yīng)1^22小時;反應(yīng)完畢后將反應(yīng)混合物緩慢滴加到冰水中,有沉 淀析出,收集沉淀、水洗、得3-磺酸基苯乙酮;(2)將步驟(1)所得的3-磺酸基苯乙酮加入到堿性溶液中,加熱至原料溶解,然后在 95 105°C下繼續(xù)反應(yīng)觀 32小時;反應(yīng)完畢后將反應(yīng)混合物冷卻到8 12°C,滴加濃鹽酸調(diào) 節(jié)PH值至4. 8 5. 2,過濾,所得固體干燥后得3-羥基苯乙酮。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-羥基苯乙酮的合成方法,其特征在于步驟(1)中所加的 苯乙酮在所加的濃硫酸中的濃度為2. 8^3. 2 mol/1。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-羥基苯乙酮的合成方法,其特征在于步驟(1)中的濃硫 酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%以上的濃硫酸。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-羥基苯乙酮的合成方法,其特征在于步驟(1)中在滴加 苯乙酮前的濃硫酸溫度控制在0°C。
      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-羥基苯乙酮的合成方法,其特征在于步驟(1)中滴加完 苯乙酮后,在0°C下繼續(xù)攪拌反應(yīng)30分鐘。
      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-羥基苯乙酮的合成方法,其特征在于步驟(1)中所述的 反應(yīng)容器中溫度為升溫至60°C繼續(xù)反應(yīng)20小時。
      7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-羥基苯乙酮的合成方法,其特征在于步驟(2)中的堿性 溶液為濃度5mol/l的氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。
      8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的3-羥基苯乙酮的合成方法,其特征在于步驟(2)中所述的 3-磺酸基苯乙酮在5mol/l的氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液中的濃度為0. 7 0. 8 mol/1。
      9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-羥基苯乙酮的合成方法,其特征在于步驟(2)中反應(yīng)條 件為在100°C下反應(yīng)30小時。
      10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-羥基苯乙酮的合成方法,其特征在于步驟(2)中反應(yīng)完 畢后反應(yīng)混合物冷卻到10°C ;所述PH值為5。
      全文摘要
      本發(fā)明公開一種3-羥基苯乙酮的合成方法,其合成步驟為向反應(yīng)容器中加入濃硫酸,控制反應(yīng)容器中的濃硫酸至-5~0℃,然后向反應(yīng)容器中滴加苯乙酮,滴加完畢后在-5~0℃下繼續(xù)攪拌反應(yīng)20~40分鐘;然后緩慢升溫反應(yīng)容器中的溫度至55~65℃繼續(xù)反應(yīng)18~22小時;反應(yīng)完畢后將反應(yīng)混合物緩慢滴加到冰水中,收集沉淀、水洗、得3-磺酸基苯乙酮;將3-磺酸基苯乙酮加入到堿性溶液中,加熱至原料溶解,然后在95~105℃下繼續(xù)反應(yīng)28~32小時;反應(yīng)完畢后冷卻到8~12℃,調(diào)節(jié)pH值至4.8~5.2,過濾,所得固體干燥后得3-羥基苯乙酮。本發(fā)明具有反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)步驟少,原料便宜、易得、成本低的優(yōu)點。
      文檔編號C07C45/64GK102040499SQ20101059417
      公開日2011年5月4日 申請日期2010年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月18日
      發(fā)明者余巍峰, 張華星, 徐亞萍, 楊志杰, 柴勝利, 陳金虎 申請人:寧波尖鋒紫星生物科技有限公司
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