專(zhuān)利名稱(chēng)：一種4-芐氧基-吡啶-2-酮的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種4-芐氧基-吡啶-2-酮的制備方法。 背景技術(shù)：
4-芐氧基-吡啶-2-酮(式I)是合成具有抗腫瘤活性藥物分子Y -咔啉類(lèi)似 物的關(guān)鍵中間體，目前關(guān)于它的小試合成研究已經(jīng)有報(bào)道(中國(guó)藥物化學(xué)雜志，Vol. 13， No. 5，P268)，該工藝中的物料消耗如下原料4-芐氧基-吡啶-N-氧化物(式II) 100克 (0. 5mol)，需要消耗醋酐432g(4. 23mol)，乙酸乙酯1530g,甲醇40g,乙醇320g,最后得到產(chǎn) 物(式1)30. 5g，收率為30.5%。此工藝路線(xiàn)有以下不足之處(1)物料消耗量大，并且因?yàn)?工藝路線(xiàn)的原因，導(dǎo)致所用溶劑的回收利用不容易，(2)收率低；(3)工藝操作過(guò)程略有點(diǎn) 復(fù)雜。這樣使得產(chǎn)物的生產(chǎn)成本高，不適合工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1. 一種如式I所示的4-芐氧基-吡啶-2-酮的制備方法，其特征在于所述方法為式 II所示的4-芐氧基-吡啶-N-氧化物、醋酐、N，N-二甲基甲酰胺，加熱回流反應(yīng)，TLC跟蹤 反應(yīng)至反應(yīng)完全，減壓蒸餾，殘余物中加入乙酸乙酯，攪拌冷卻析出固體產(chǎn)物，抽濾，濾餅用 乙酸乙酯洗滌、烘干制得4-芐氧基-吡啶-2-酮；所述4-芐氧基-吡啶-N-氧化物、醋酐的 物質(zhì)的量之比為1 1.4 2.5 ；所述N，N-二甲基甲酰胺的用量為4-芐氧基-吡啶-N-氧 化物質(zhì)量的1. 9 3. 8倍；
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述殘余物中加入的乙酸乙酯的用量為4-芐 氧基-吡啶-N-氧化物質(zhì)量的2. 0 5. 0倍。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述濾餅用乙酸乙酯洗滌，其中用來(lái)洗滌的 乙酸乙酯的用量為4-芐氧基-吡啶-N-氧化物質(zhì)量的1. 0 1. 8倍。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種4-芐氧基-吡啶-2-酮的制備方法4-芐氧基-吡啶-N-氧化物、醋酐、N，N-二甲基甲酰胺，加熱回流反應(yīng)，TLC跟蹤反應(yīng)至反應(yīng)完全，減壓蒸餾，殘余物中加入乙酸乙酯，攪拌冷卻析出固體產(chǎn)物，抽濾，濾餅用乙酸乙酯洗滌、烘干制得4-芐氧基-吡啶-2-酮；所述4-芐氧基-吡啶-N-氧化物、醋酐的物質(zhì)的量之比為1∶1.4～2.5；所述N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的用量為4-芐氧基-吡啶-N-氧化物質(zhì)量的1.9～3.8倍。本發(fā)明物料消耗量大幅減少、操作簡(jiǎn)單、后處理的工藝路線(xiàn)中所用的溶劑只有乙酸乙酯，比較單一，所以溶劑乙酸乙酯可以回收利用，產(chǎn)品收率大幅提高，并且可以進(jìn)行工業(yè)化放大生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D213/69GK102060758SQ201010597728
公開(kāi)日2011年5月18日 申請(qǐng)日期2010年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月21日
發(fā)明者沈華鋒, 潘建林, 黃敏 申請(qǐng)人:杭州師范大學(xué)