專利名稱：一種2-(p-對硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3,6-二磺酸二鈉的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及2-(p-對硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3，6_ 二磺酸二鈉的合成方法。
背景技術(shù)：
2-(4-硝基苯基)二偶氮-I-萘酚_3，6-二磺酸二鈉化學(xué)結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種2- (ρ-對硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3，6- 二磺酸二鈉合成方法，其特征在于合成步驟包括(1)對硝基苯胺的重氮，對硝基苯胺、鹽酸與亞硝酸鈉的重量比=1 2.20 0.50，重氮溫度為低于12°C，并于彡12°C反應(yīng)1 1. 5小時(shí)；(2)液體重氮鹽與1-萘酚_3，6-二磺酸二鈉進(jìn)行偶合反應(yīng)，液體重氮鹽折算至對硝基苯胺重量計(jì)與1-萘酚-3，6-二磺酸二鈉的重量比=1 2.50;(3)用精鹽氯化鈉鹽析偶合反應(yīng)液，得結(jié)晶物，精鹽與偶合反應(yīng)液的重量比=0.10 0. 15 1 ；(4)濾取結(jié)晶，離心甩干，干燥得2-(ρ-對硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3，6- 二磺酸二鈉產(chǎn)品，它的PH值變色域?yàn)閜H9. 5橘黃 pH13. 0玫瑰紅，外觀褐紅色，結(jié)晶性粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-(p-對硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3，6-二磺酸二鈉的合成方法，其特征在于所述的重氮反應(yīng)的溫度低于12°C是用直接把潔凈碎冰加入反應(yīng)液中進(jìn)行控制。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-(ρ-對硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3，6-二磺酸二鈉的合成方法，其特征在于所述的步驟O)中的偶合反應(yīng)中控制PH值為7. 5 8. 5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-(ρ-對硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3，6-二磺酸二鈉合成方法，其特征在于所述的步驟中的干燥溫度為60 70°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種2-(p-對硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3，6-二磺酸二鈉合成方法，步驟包括(1)對硝基苯胺的重氮，對硝基苯胺、鹽酸與亞硝酸鈉的重量比＝1∶2.20∶0.50，重氮溫度為低于12℃，重氮化反應(yīng)1～1.5小時(shí)；(2)液體重氮鹽與1-萘酚-3，6-二磺酸二鈉進(jìn)行偶合反應(yīng)；(3)用精鹽氯化鈉鹽析偶合反應(yīng)液，得結(jié)晶物，精鹽與偶合反應(yīng)液的重量比＝0.10～0.15∶1；(4)濾取結(jié)晶，離心甩干，干燥得2-(p-對硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3，6-二磺酸二鈉產(chǎn)品。它的pH值變色域?yàn)閜H9.5橘黃～pH13.0玫瑰紅，外觀褐紅色，結(jié)晶性粉末。
文檔編號C07C309/50GK102531975SQ201010601199
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月20日
發(fā)明者戴林榮, 曾勇強(qiáng) 申請人:上海三愛思試劑有限公司