專利名稱：一種維生素a中間體六碳醇的提純方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種維生素A，尤其是涉及一種維生素A中間體六碳醇的提純方法及裝置。
背景技術(shù)：
六碳醇，學(xué)名3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醇，該品有順式和反式兩種異構(gòu)體，其結(jié)
構(gòu)式如下
OH順-3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醇反-3-甲基_2_戊烯_4_炔醇順式六碳醇是合成維生素A的重要中間體，其純度對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物維生素A純度及收 率具有較大的影響。工業(yè)上合成的六碳醇，經(jīng)過預(yù)處理后得到粗品六碳醇，其含有順式六碳 醇含量為80 % 85 %，反式六碳醇10 % 15 %，低沸物3 5 %，其他雜質(zhì)2 % 4 %。傳統(tǒng)獲得順式六碳醇方法是將預(yù)處理后的粗品六碳醇，采用精餾的方法得到順式 六碳醇，采用此方法存在的問題是由于六碳醇分子含有三鍵和雙鍵，熱穩(wěn)定性差，物料在 高溫受熱時(shí)間較長(zhǎng)，容易產(chǎn)生較多不必要的分解和聚合副反應(yīng)，使精餾得到的產(chǎn)品順式六 碳醇含量較低，一般僅89 % 92 %，且精餾率低；在六碳醇聚合過程中，放熱較多，有發(fā)生 爆炸的危險(xiǎn)。本申請(qǐng)人在中國(guó)專利CN101070277中公開一種維生素A中間體十四醛的提純方法 及其裝置，設(shè)有加熱器、精餾塔、降膜再沸器、降膜蒸發(fā)器和冷凝器，加熱器粗十四醛出口接 精餾塔入口，精餾塔頂部蒸汽出口接第一冷凝器蒸汽入口，第一冷凝器冷凝液體出口的一 路接精餾塔上部回流液入口，另一路流出紫羅蘭酮的低沸物。精餾塔底部出口分別接 降膜再沸器頂部入口和降膜蒸發(fā)器頂部入口，降膜再沸器底部出口接精餾塔下部入口，降 膜蒸發(fā)器出口一路接第二冷凝器入口，另一路為高沸物出口，第2冷凝器出口為精制十四 醛出口。提純時(shí)將粗十四醛送入精餾塔，精餾塔頂部得餾出物，餾出物進(jìn)入精餾塔底部塔 釜，塔釜物料經(jīng)降膜蒸發(fā)器脫除高沸物。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的主要是針對(duì)傳統(tǒng)獲得順式六碳醇方法存在的問題，提供一種操作穩(wěn) 定可靠，安全系數(shù)較高，順式六碳醇收率較高，純度較高的維生素A中間體六碳醇的提純裝置。本發(fā)明的另一目的在于提供一種維生素A中間體六碳醇的提純方法。
所述維生素A中間體六碳醇的提純裝置設(shè)有預(yù)熱器、精餾塔、冷凝器、第1冷卻器、 降膜再沸器和第2冷卻器；預(yù)熱器的物料進(jìn)口外接粗品六碳醇出口，精餾塔的粗品六碳醇 進(jìn)口接預(yù)熱器的預(yù)熱后精品六碳醇出口，冷凝器的蒸汽入口接精餾塔塔頂?shù)恼羝隹?，?凝器的冷凝液出口一路作為回流液接精餾塔的回流液入口，冷凝器的冷凝液出口另一路輸 出冷凝液；第1冷卻器的入口接冷凝器的液體出料口，降膜再沸器的物料進(jìn)口接精餾塔的 塔釜物料出口，第2冷卻器的物料進(jìn)口接精餾塔的另一塔釜物料出口。所述精餾塔可采用絲網(wǎng)波紋填料。所述維生素A中間體六碳醇的提純方法，采用所述維生素A中間體六碳醇的提純 裝置，其具體步驟如下將含有順式六碳醇、反式六碳醇及低沸物的粗品六碳醇，經(jīng)過預(yù)熱器打入到精餾 塔塔釜中，通過降膜再沸器進(jìn)行加熱回流，精餾塔減壓操作；從降膜再沸器頂部通入水蒸 氣，開始側(cè)線出料，精餾塔塔頂出料及塔釜出料，六碳醇通過精餾塔內(nèi)填料進(jìn)行分離，從精 餾塔頂部得到的餾出物為低沸物和水的混合物，側(cè)線采出物料主要成分為順式六碳醇，塔 釜采出物料主要成分反式六碳醇。所述通過降膜再沸器進(jìn)行加熱回流，最好是當(dāng)液體達(dá)到1/3時(shí)，開始通過降膜再 沸器進(jìn)行加熱回流；所述從降膜再沸器頂部通入水蒸氣，最好是當(dāng)精餾塔塔頂和塔底溫度 穩(wěn)定時(shí)，從降膜再沸器頂部通入2% 10%的水蒸氣。所述加熱回流的溫度為35 40°C，加熱回流的時(shí)間為30 90min。與傳統(tǒng)的維生素A中間體六碳醇分離工藝相比，本發(fā)明的突出優(yōu)點(diǎn)是1)由于采用往精餾塔降膜再沸器頂部通入水蒸氣進(jìn)行水蒸氣精餾，降低六碳醇的 分壓，因此降低了六碳醇的沸點(diǎn)，有利于減少六碳醇的分解和聚合等副反應(yīng)的產(chǎn)生，從而提 高了順式六碳醇的含量。2)由于采用精餾塔通過連續(xù)側(cè)線采出方式進(jìn)行六碳醇的分離，可以一次性分離3 個(gè)組成的物料，因此有效地降低了塔的數(shù)量以及塔運(yùn)行的能耗。3)由于采用水蒸氣精餾，避免聚合反應(yīng)的產(chǎn)生，因此減小了爆炸發(fā)生的可能性，提 高了安全生產(chǎn)系數(shù)。4)本發(fā)明通過連續(xù)水蒸氣精餾側(cè)線出料分離順式六碳醇、反式六碳醇及低沸物， 從而提高順式六碳醇的精制收率和純度的方法。經(jīng)測(cè)試，通過連續(xù)水蒸氣精餾的方法得到 的最終產(chǎn)品順式六碳醇質(zhì)量含量達(dá)98.5%，收率達(dá)95 %，適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。


圖1為本發(fā)明所述維生素A中間體六碳醇的提純裝置實(shí)施例的結(jié)構(gòu)組成示意圖。
具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。參見圖1，所述維生素A中間體六碳醇的提純裝置實(shí)施例設(shè)有預(yù)熱器1、精餾塔2、 冷凝器3、第1冷卻器4、降膜再沸器5和第2冷卻器6 ；預(yù)熱器1的物料進(jìn)口外接粗品六碳 醇出口，精餾塔2的粗品六碳醇進(jìn)口接預(yù)熱器1的預(yù)熱后精品六碳醇出口，冷凝器3的蒸汽 入口接精餾塔2塔頂?shù)恼羝隹?，冷凝?的冷凝液出口一路作為回流液接精餾塔2的回流液入口，冷凝器3的冷凝液出口另一路輸出冷凝液；第1冷卻器4的入口接冷凝器3的液 體出料口，降膜再沸器5的物料進(jìn)口接精餾塔2的塔釜物料出口，第2冷卻器6的物料進(jìn)口 接精餾塔2的另一塔釜物料出口。精餾塔2采用表1所示的減壓操作條件，將預(yù)處理后的粗品六碳醇A以100kg/h 的流量經(jīng)過預(yù)熱器1加熱至37°C，進(jìn)入精餾塔2，粗品六碳醇含量見表2。精餾塔2采用高 效、壓力降小的絲網(wǎng)波紋填料，精餾塔2塔頂蒸出的蒸汽經(jīng)冷凝器3冷凝成液體，冷凝液一 部分返回精餾塔2作為回流液，另外一部分接收得到主要成分為低沸物及水的混合物B，流 量為Ukg/h，回流比控制為3 4，精餾塔塔頂餾出物為含有30%的低沸物及42%的水，其 含量見表3。精餾塔側(cè)線采用液體出料，液體出料經(jīng)第1冷卻器4冷卻后流出精制順式六碳 醇產(chǎn)物C，流量為79. 5kg/h,其物料含量見表4。精餾塔塔釜物料一部分經(jīng)降膜再沸器5進(jìn) 行加熱，水蒸氣D通入再沸器頂部，水蒸氣通入量為物料進(jìn)料量的5 %，精餾塔塔釜另外一 路經(jīng)第2冷卻器6冷卻后，采出反式六碳醇E，流量為13. ^g/h，其物料含量見表5。
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權(quán)利要求
1.一種維生素A中間體六碳醇的提純裝置，其特征在于設(shè)有預(yù)熱器、精餾塔、冷凝器、 第1冷卻器、降膜再沸器和第2冷卻器；預(yù)熱器的物料進(jìn)口外接粗品六碳醇出口，精餾塔的 粗品六碳醇進(jìn)口接預(yù)熱器的預(yù)熱后精品六碳醇出口，冷凝器的蒸汽入口接精餾塔塔頂?shù)恼?汽出口，冷凝器的冷凝液出口一路作為回流液接精餾塔的回流液入口，冷凝器的冷凝液出 口另一路輸出冷凝液；第1冷卻器的入口接冷凝器的液體出料口，降膜再沸器的物料進(jìn)口 接精餾塔的塔釜物料出口，第2冷卻器的物料進(jìn)口接精餾塔的另一塔釜物料出口。
2.如權(quán)利要求1所述的一種維生素A中間體六碳醇的提純裝置，其特征在于所述精餾 塔采用絲網(wǎng)波紋填料。
3.—種維生素A中間體六碳醇的提純方法，其特征在于采用如權(quán)利要求1所述一種維 生素A中間體六碳醇的提純裝置，所述提純方法的具體步驟如下將含有順式六碳醇、反式六碳醇及低沸物的粗品六碳醇，經(jīng)過預(yù)熱器打入到精餾塔塔 釜中，通過降膜再沸器進(jìn)行加熱回流，精餾塔減壓操作；從降膜再沸器頂部通入水蒸氣，開 始側(cè)線出料，精餾塔塔頂出料及塔釜出料，六碳醇通過精餾塔內(nèi)填料進(jìn)行分離，從精餾塔頂 部得到的餾出物為低沸物和水的混合物，側(cè)線采出物料主要成分為順式六碳醇，塔釜采出 物料主要成分反式六碳醇。
4.如權(quán)利要求3所述的一種維生素A中間體六碳醇的提純方法，其特征在于所述通過 降膜再沸器進(jìn)行加熱回流，是當(dāng)液體達(dá)到1/3時(shí)，開始通過降膜再沸器進(jìn)行加熱回流。
5.如權(quán)利要求3所述的一種維生素A中間體六碳醇的提純方法，其特征在于所述從 降膜再沸器頂部通入水蒸氣，是當(dāng)精餾塔塔頂和塔底溫度穩(wěn)定時(shí)，從降膜再沸器頂部通入 2% 10%的水蒸氣。
6.如權(quán)利要求3所述的一種維生素A中間體六碳醇的提純方法，其特征在于所述加熱 回流的溫度為35 40°C，加熱回流的時(shí)間為30 90min。
全文摘要
一種維生素A中間體六碳醇的提純方法及裝置，涉及一種維生素A。提供一種操作穩(wěn)定可靠，安全系數(shù)較高，順式六碳醇收率較高，純度較高的維生素A中間體六碳醇的提純裝置及提純方法。提純裝置設(shè)有預(yù)熱器、精餾塔、冷凝器、第1冷卻器、降膜再沸器和第2冷卻器。提純時(shí)，將含有順式六碳醇、反式六碳醇及低沸物的粗品六碳醇，經(jīng)過預(yù)熱器打入到精餾塔塔釜中，通過降膜再沸器進(jìn)行加熱回流，精餾塔減壓操作；從降膜再沸器頂部通入水蒸氣，開始側(cè)線出料，精餾塔塔頂出料及塔釜出料，六碳醇通過精餾塔內(nèi)填料進(jìn)行分離，從精餾塔頂部得到的餾出物為低沸物和水的混合物，側(cè)線采出物料主要成分為順式六碳醇，塔釜采出物料主要成分反式六碳醇。
文檔編號(hào)C07C29/80GK102091432SQ20101060300
公開日2011年6月15日 申請(qǐng)日期2010年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月23日
發(fā)明者李專成, 李丹, 江朝欽, 潘必文, 陳曉偉 申請(qǐng)人:廈門金達(dá)威集團(tuán)股份有限公司