專利名稱：一種對(duì)苯二胺精制成型工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種對(duì)苯二胺精制提純工藝，特別是對(duì)硝基苯胺還原后的對(duì)苯二胺粗品進(jìn)行精制成型處理工藝。
背景技術(shù)：
對(duì)苯二胺是一種用途廣泛的化合物，可用于生產(chǎn)顏料、染料、染發(fā)劑、橡膠防老劑、 抗氧劑、顯像劑、對(duì)位芳綸等。對(duì)苯二胺一般都采用對(duì)硝基苯胺還原制備，常用的是硫化堿還原法、鐵粉還原法、 催化加氫法等。目前對(duì)苯二胺的精制提純多沿用八十年代的熔注體冷卻法對(duì)苯二胺粗品經(jīng)真空蒸餾后進(jìn)入結(jié)晶鍋中，冷卻凝固成固體，再敲碎取出，根據(jù)顏色分為白品和灰品。該方法生產(chǎn)周期長(zhǎng)、產(chǎn)品品質(zhì)差、污染嚴(yán)重、經(jīng)濟(jì)效益低。國(guó)內(nèi)徐耀良在中國(guó)專利CN1718568A中采用結(jié)晶的方法精制對(duì)苯二胺對(duì)苯二胺加熱溶于水中，冷卻結(jié)晶形成顆粒狀晶體，再通過(guò)分離和真空干燥制成產(chǎn)品，該工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品純度低，外觀差，存放時(shí)間短。何旭斌等在中國(guó)專利CN101250113A中采用精餾和熔融結(jié)晶相結(jié)合的方法利用精餾產(chǎn)品冷凝液直接進(jìn)行熔融結(jié)晶提純，通過(guò)至少一次結(jié)晶及發(fā)汗的分步結(jié)晶獲得高純產(chǎn)品，此方法存在能耗高、工藝繁復(fù)、操作困難、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、設(shè)備較多、投資高的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服結(jié)晶產(chǎn)品純度低和精餾能耗高的問(wèn)題，而提出的一種采用真空精餾切片的對(duì)苯二胺精制成型工藝。本發(fā)明工藝操作簡(jiǎn)單、設(shè)備少，精制成型后的產(chǎn)品外觀好色澤白，存放時(shí)間長(zhǎng)。本發(fā)明的主要技術(shù)方案是對(duì)硝基苯胺還原后的對(duì)苯二胺粗品進(jìn)入精餾釜進(jìn)行真空精餾，控制塔頂溫度和塔釜溫度、冷凝器出口溫度以及真空度，其中精餾塔的真空度為 0 -0. IMPa,塔頂溫度為170 200°C，塔釜溫度為220 280°C，回流比為0 0. 5，塔板數(shù)為8 12塊，依次收集前餾分、中餾分；精餾塔出來(lái)的中餾分經(jīng)冷凝器冷卻至150 170°C 后進(jìn)入真空切片機(jī)，真空切片內(nèi)的真空度為-0. 06 -0. IMPa ；控制切片機(jī)滾筒上的溫度 90 140°C ；前餾分返回下一釜料套用，釜底殘?jiān)贌幚?。一般地，本發(fā)明工藝包括以下步驟(1)對(duì)苯二胺粗品送入精餾塔進(jìn)行減壓精餾，精餾塔塔板數(shù)為塔板數(shù)為8 12 塊，塔板數(shù)越多精餾效果越好，產(chǎn)品純度越高，控制塔頂溫度170 200°C，塔釜溫度220 280°C，真空度0 -0. IMPa，根據(jù)精餾階段調(diào)整回流比，回流比為0 0. 5，依次收集前餾分、中餾分。(2)中餾分進(jìn)入切片機(jī)冷卻切片，溫度為150 170°C，真空切片機(jī)內(nèi)的真空度為-0. 06 -0. IMPa，滾筒上溫度經(jīng)冷卻水冷卻至90 140°C。
(3)前餾分返回下釜料套用。(4)釜底殘?jiān)贌幚?。本發(fā)明工藝可以用來(lái)精制成型采用硫化堿還原、鐵粉還原、催化加氫方法還原制得的對(duì)苯二胺，對(duì)苯二胺粗品濃度范圍為20% 99%。本發(fā)明采用真空精餾切片的工藝對(duì)對(duì)苯二胺進(jìn)行精制成型，通過(guò)對(duì)工藝條件的控制可以得到純度99. 90%以上的片狀對(duì)苯二胺產(chǎn)品。與現(xiàn)有其他對(duì)苯二胺精制工藝相比，具有三廢少、易處理、能耗低、產(chǎn)品純度高、工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備少等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明加以詳細(xì)描述。實(shí)施例1.1867kg粗品對(duì)苯二胺投入精餾釜中，對(duì)苯二胺濃度為對(duì)％，精餾釜由導(dǎo)熱油加熱，升溫至100°c，粗品中的水開始蒸出，隨著大量水的蒸出，釜溫略有所上升，水蒸完后釜溫繼續(xù)上升，等釜溫升至220 230°C保溫2h，這個(gè)過(guò)程是讓低沸點(diǎn)的雜質(zhì)先蒸出，然后開啟真空泵，使整個(gè)系統(tǒng)真空度-0. OSMPa以上，這時(shí)候?qū)Ρ蕉烽_始出料，開始0. 5h為初餾份進(jìn)入初餾份收集罐中，0. 5h后控制塔頂溫度190 200°C，調(diào)節(jié)回流比為0. 1，控制物料進(jìn)切片機(jī)溫度160 165°C，這個(gè)溫度由導(dǎo)熱油控制，切片機(jī)滾筒溫度85 90°C，這個(gè)溫度由冷卻水控制。隨著對(duì)苯二胺的產(chǎn)出，釜溫和真空度增加，直至釜溫升至270°C，真空度-0. IMPa，精餾切片結(jié)束。物料在料斗中自然冷卻至40°C，出料，25kg硬紙板桶內(nèi)襯塑料袋密封包裝，產(chǎn)品純度99. 90%。實(shí)施例2.1500kg粗品對(duì)苯二胺投入精餾釜中，對(duì)苯二胺濃度為90%，精餾釜由導(dǎo)熱油加熱，升溫至100°c，粗品中的水開始蒸出，隨著水的蒸出，釜溫略有所上升，水蒸完后釜溫繼續(xù)上升，等釜溫升至220 230°C保溫池，這個(gè)過(guò)程是讓低沸點(diǎn)的雜質(zhì)先蒸出，然后開啟真空泵，使整個(gè)系統(tǒng)真空度-0. OSMPa以上，這時(shí)候?qū)Ρ蕉烽_始出料，開始0. 5h為初餾份進(jìn)入初餾份收集罐中，0. 5h后控制塔頂溫度190 200°C，調(diào)節(jié)回流比為0. 3，控制物料進(jìn)切片機(jī)溫度160 170°C，這個(gè)溫度由導(dǎo)熱油控制，切片機(jī)滾筒溫度80 90°C，這個(gè)溫度由冷卻水控制。隨著對(duì)苯二胺的產(chǎn)出，釜溫和真空度增加，直至釜溫升至觀01，真空度-0. IMPa, 精餾切片結(jié)束。物料在料斗中自然冷卻至40°C，出料，25kg硬紙板桶內(nèi)襯塑料袋密封包裝， 產(chǎn)品純度99. 92%。
權(quán)利要求
1.一種對(duì)苯二胺精制成型工藝，其特征是對(duì)硝基苯胺還原后的對(duì)苯二胺粗品進(jìn)入精餾釜進(jìn)行真空精餾，控制塔頂溫度和塔釜溫度、冷凝器出口溫度以及真空度，其中精餾塔的真空度為ο -0. IMPa,塔頂溫度為170 200°C，塔釜溫度為220 280°C，回流比為0 0. 5， 塔板數(shù)為8 12塊，依次收集前餾分、中餾分；精餾塔出來(lái)的中餾分經(jīng)冷凝器冷卻至150 170°C后進(jìn)入真空切片機(jī)，真空切片內(nèi)的真空度為-0. 06 -0. IMPa ；控制切片機(jī)滾筒上的溫度90 140°C ；前餾分返回下一釜料套用，釜底殘?jiān)贌幚怼?br> 2.如權(quán)利要求1所述的精制成型工藝，其特征在于該工藝用來(lái)精制成型采用硫化堿還原、鐵粉還原、催化加氫方法還原制得的對(duì)苯二胺，對(duì)苯二胺粗品濃度范圍為20% 99%。
全文摘要
對(duì)苯二胺精制成型工藝，屬于有機(jī)化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，采用真空精餾切片的工藝對(duì)對(duì)硝基苯胺還原后的對(duì)苯二胺粗品進(jìn)行精制成型。粗品進(jìn)入精餾釜進(jìn)行真空精餾，精餾塔的真空度為0～-0.1MPa，塔頂溫度為170～200℃，塔釜溫度為220～280℃，回流比為0～0.5，塔板數(shù)為8～12塊，依次收集前餾分、中餾分；中餾分經(jīng)冷凝器冷卻至150～170℃后進(jìn)入真空切片機(jī)，真空度為-0.06～-0.1MPa；控制切片機(jī)滾筒上的溫度90～140℃；前餾分返回下一釜料套用，釜底殘?jiān)贌幚?。本發(fā)明工藝具有三廢少、易處理、能耗低、產(chǎn)品純度高、工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備少等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C211/51GK102531921SQ20101060579
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2010年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月24日
發(fā)明者周云港, 楊愛(ài)軍, 王燕, 趙思遠(yuǎn), 金漢強(qiáng), 陳永平, 陳英斌 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 南化集團(tuán)研究院