專利名稱：粗顆粒乙酸鎳的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超細(xì)粉末級(jí)乙酸鎳的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
乙酸鎳(Nicrel aceatate)通常為綠色的結(jié)晶式粉末，按照一般的生產(chǎn)工藝生 產(chǎn)，所形成的產(chǎn)品以細(xì)結(jié)晶和粉末居多。但隨著科技的日益發(fā)展，乙酸鎳的應(yīng)用不僅僅 局限于一般工業(yè)上織物媒染劑、電鍍、面表處理和陶瓷色釉等，現(xiàn)還應(yīng)用于精密電鍍、 高端電子材料的電鍍，所以對(duì)乙酸產(chǎn)品的質(zhì)量要求越來(lái)越高，僅細(xì)結(jié)晶狀已不能滿足市 場(chǎng)需要。超細(xì)粉末級(jí)乙酸鎳的最大優(yōu)點(diǎn)是，容易與其它物質(zhì)混合，混合后物料分布均 勻。對(duì)有些有特定要求的生產(chǎn)工藝(如物理混合)而言，為了保證其均勻的分布性，需 要對(duì)結(jié)晶狀的乙酸鎳先行破碎，這樣做就會(huì)帶來(lái)很多的缺點(diǎn)，一是會(huì)增加生產(chǎn)成本，二 是破碎粒度往往不能夠達(dá)到工藝要求，三是有較大的過(guò)程損耗，還會(huì)帶來(lái)環(huán)境污染。因 此，生產(chǎn)超細(xì)粉末級(jí)乙酸鎳就顯得十分重要。乙酸鎳粉末(粒度100-200目)在生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)遇到很多困難，主要表現(xiàn)在合成 和干燥環(huán)節(jié)。粉末乙酸鎳很容易結(jié)塊，結(jié)塊后在干燥時(shí)會(huì)造成內(nèi)外干濕度不均勻。干燥 程度不夠，塊狀物內(nèi)部含量不夠，造成包裝后二次結(jié)塊；干燥過(guò)度，會(huì)造成表面失水， 影響產(chǎn)品的溶解性。由于沒(méi)有很好地解決這些工藝問(wèn)題，而導(dǎo)致目前市場(chǎng)上大多數(shù)的乙 酸鎳產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。超細(xì)粉末級(jí)乙酸鎳(粒度300-400目)生產(chǎn)工藝的發(fā)明，有效地 解決了這些問(wèn)題，大幅度提高了產(chǎn)品的質(zhì)量。提出了更高的要求，如溶液的pH值、合成 時(shí)間、干燥方式、干燥溫度等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種生產(chǎn)乙酸鎳的新工藝，所得產(chǎn)品外觀為超細(xì)粉 末，質(zhì)量比普通的乙酸鎳粉末有較大的提高，生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)單易行，環(huán)境污染小。本發(fā)明工藝過(guò)程如下包括以下步驟
a)、合成將冰乙酸和堿式碳酸鎳按摩爾比在攪拌的條件下反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)情況， 分批加入冰乙酸和堿式碳酸鎳，持續(xù)反應(yīng)，至反應(yīng)完全；
b)、脫水將合成好的乙酸鎳進(jìn)行液固分離，母液循環(huán)使用； C)、干燥制得。本發(fā)明原材料選用含量99.5%以上，工業(yè)一級(jí)的冰乙酸和Ni含量19%士 1%的堿 式碳酸鎳，兩者反應(yīng)配比為按摩爾比堿式碳酸鎳冰乙酸=1 1.1 1.5。本發(fā)明工藝中攪拌速率80 85r/min，控制反應(yīng)溫度不超過(guò)40°C。本發(fā)明通過(guò)監(jiān)測(cè)最終反應(yīng)液的pH值來(lái)判斷反應(yīng)是否完全，控制pH=4.0士0.1。本發(fā)明通過(guò)離心機(jī)對(duì)合成好的乙酸鎳進(jìn)行液固分離。本發(fā)明將脫水后乙酸鎳固體進(jìn)行霧化干燥，根據(jù)設(shè)備大來(lái)確定單次干燥量，以達(dá)到最佳效率，控制進(jìn)風(fēng)溫度55 85°C，干燥時(shí)間20 30min。 本發(fā)明工藝具備以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明提出了一條生產(chǎn)超細(xì)粉末級(jí)乙酸鎳的工藝 路線，生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)單，各工藝參數(shù)容易控制，同傳統(tǒng)工藝相比，環(huán)境污染小，生產(chǎn)效率 高，一次性回收率高，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備沒(méi)有特殊要求，勞動(dòng)強(qiáng)度低，過(guò)程消耗少，所得產(chǎn)品 同市場(chǎng)上現(xiàn)有的乙酸鎳粉末相比，質(zhì)量大為提高，且穩(wěn)定可靠，通過(guò)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn) 證明，工藝重復(fù)性很好，值得在本行業(yè)推廣。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1 超細(xì)粉末級(jí)乙酸鎳的生產(chǎn)工藝過(guò)程描述如下
1、合成先在合成反應(yīng)釜內(nèi)加入一定量的冰乙酸(含量99.5%以上，工業(yè)一級(jí))， 再加入堿式碳酸鎳(Ni含量19%士 1%)，控制堿式碳酸鎳冰乙酸=1 1.1 1.5 (摩 爾比)，攪拌速率80 85r/min，根據(jù)反應(yīng)情況，分批加入冰乙酸和堿式碳酸鎳，持續(xù)反 應(yīng)，至反應(yīng)完全，注意控制反應(yīng)溫度不超過(guò)40°C。通過(guò)監(jiān)測(cè)最終反應(yīng)液的pH值來(lái)判斷 反應(yīng)是否完全。應(yīng)該控制pH=4.0士0.1，pH值過(guò)高，容易使乙酸鎳乳化，pH值過(guò)低， 產(chǎn)品不易均勻干燥。2、脫水將合成好的乙酸鎳通過(guò)離心機(jī)進(jìn)行液固分離，母液循環(huán)使用。3、干燥將脫水后乙酸鎳固體進(jìn)行霧化干燥，根據(jù)設(shè)備大來(lái)確定單次干燥量， 以達(dá)到最佳效率?？刂七M(jìn)風(fēng)溫度55 85°C，干燥時(shí)間20 30min。實(shí)施例2
所選原料冰乙酸(含量99.6%，工業(yè)一級(jí))，堿式碳酸鎳(Ni含量19%)，堿式碳 酸鎳冰乙酸=1 1.4 (摩爾比)，攪拌速率80 85r/min，工藝過(guò)程及其它工藝參數(shù) 與實(shí)施例1相同。實(shí)施例3:
所選原料冰乙酸(含量99.8%，工業(yè)一級(jí))，堿式碳酸鎳(Ni含量20%)，堿式碳 酸鎳冰乙酸=1 1.3 (摩爾比)，攪拌速率80 85r/min，反應(yīng)溫度30_40°C，工藝 過(guò)程及其它工藝參數(shù)與實(shí)施例1相同。實(shí)施例4:
所選原料冰乙酸(含量99.6%以上，工業(yè)一級(jí))，堿式碳酸鎳(Ni含量18%)，堿 式碳酸鎳冰乙酸=1 1.2 (摩爾比)，攪拌速率80 85r/min，反應(yīng)溫度35_48°C， 工藝過(guò)程及其它工藝參數(shù)與實(shí)施例1相同。實(shí)施例5
所選原料冰乙酸(含量99.6%以上，工業(yè)一級(jí))，堿式碳酸鎳(Ni含量18%)，堿 式碳酸鎳冰乙酸=1 1.5 (摩爾比)，攪拌速率80 85r/min，反應(yīng)溫度30_40°C， 工藝過(guò)程及其它工藝參數(shù)與實(shí)施例1相同。實(shí)施例6:
所選原料冰乙酸(含量99.6%以上，工業(yè)一級(jí))，堿式碳酸鎳(Ni含量18%)，堿 式碳酸鎳冰乙酸=1 1.3 (摩爾比)，攪拌速率80 85r/min，反應(yīng)溫度30_40°C， 工藝過(guò)程及其它工藝參數(shù)與實(shí)施例1相同。
通過(guò)本發(fā)明，所制得的超細(xì)粉末級(jí)乙酸鎳的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)如下表
權(quán)利要求
1.一種超細(xì)粉末級(jí)乙酸鎳的生產(chǎn)工藝，其特征在于包括以下步驟a)、合成將冰乙酸和堿式碳酸鎳按摩爾比在攪拌的條件下反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)情況， 分批加入冰乙酸和堿式碳酸鎳，持續(xù)反應(yīng)，至反應(yīng)完全；b)、脫水將合成好的乙酸鎳進(jìn)行液固分離，母液循環(huán)使用；C)、干燥制得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)粉末級(jí)乙酸鎳生產(chǎn)工藝，其特征在于原材料選用含 量99.5%以上，工業(yè)一級(jí)的冰乙酸和Ni含量19%士 1%的堿式碳酸鎳，兩者反應(yīng)配比為按 摩爾比堿式碳酸鎳冰乙酸=1 1.1 1.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的超細(xì)粉末級(jí)乙酸鎳的生產(chǎn)工藝，其特征在于攪拌速率 80 85r/min，控制反應(yīng)溫度不超過(guò)40°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的超細(xì)粉末級(jí)乙酸鎳的生產(chǎn)工藝，其特征在于通過(guò)監(jiān)測(cè) 最終反應(yīng)液的pH值來(lái)判斷反應(yīng)是否完全，控制pH=4.0士0.1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的超細(xì)粉末級(jí)乙酸鎳的生產(chǎn)工藝，其特征在于將合成好 的乙酸鎳通過(guò)離心機(jī)進(jìn)行液固分離。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的超細(xì)粉末級(jí)乙酸鎳的生產(chǎn)工藝，其特征在于將脫水后 乙酸鎳固體進(jìn)行霧化干燥，根據(jù)設(shè)備大來(lái)確定單次干燥量，以達(dá)到最佳效率，控制進(jìn)風(fēng) 溫度55 85°C，干燥時(shí)間20 30min。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種超細(xì)粉末級(jí)乙酸鎳的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟合成將冰乙酸和堿式碳酸鎳按摩爾比在攪拌的條件下反應(yīng)，分批加入冰乙酸和堿式碳酸鎳，持續(xù)反應(yīng)，至反應(yīng)完全；脫水將合成好的乙酸鎳進(jìn)行液固分離，母液循環(huán)使用；干燥制得。原材料選用含量99.5%以上，工業(yè)一級(jí)的冰乙酸和Ni含量19%±1%的堿式碳酸鎳，兩者反應(yīng)配比為按摩爾比堿式碳酸鎳︰冰乙酸＝1︰1.1～1.5。本發(fā)明生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)單，各工藝參數(shù)容易控制，環(huán)境污染小，生產(chǎn)效率高，一次性回收率高，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備沒(méi)有特殊要求，勞動(dòng)強(qiáng)度低，過(guò)程消耗少，所得產(chǎn)品同市場(chǎng)上現(xiàn)有的乙酸鎳粉末相比，質(zhì)量大為提高，且穩(wěn)定可靠，通過(guò)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)證明，工藝重復(fù)性很好。
文檔編號(hào)C07C51/41GK102020550SQ20101061322
公開(kāi)日2011年4月20日 申請(qǐng)日期2010年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月30日
發(fā)明者劉元生, 徐輝, 朱文超, 湯森進(jìn), 胡昌文, 龍長(zhǎng)江 申請(qǐng)人:江西核工業(yè)興中科技有限公司